Ветеринарно-санитарная экспертиза консервов

Полученную  золу растворяют в воде при кипячении, переносят в мерную колбу на 250 мл, раствор нейтрализуют щелочью по фенолфталеину;

колбу доливают до черты водой, и 50 мл раствора берут для титрования азотнокислым серебром (по индикатору хромовокислому калию). Содержание поваренной соли в различных сортах мясных консервов от 1,2 до 2,2%.

Определение тяжелых металлов (свинца, цинка, меди и олова). В консервах свинец определяют только в том случае, если количество олова в содержимом окажется более 200 мг на 1 кг продукта, а также при обнаружении на шве банки наплывов и забросов припоя.

На олово консервы исследуют перед отправкой с завода в случае хранения их свыше шести месяцев. Консервы в лакированных жестяных или в стеклянных банках исследованию на содержание олова и свинца не подлежат.

Анализ консервов  на содержание в них меди на консервных заводах проводят не более двух раз в месяц. Для исследования берут среднюю пробу за данные сутки по каждому ассортименту. Консервы «мясо тушеное» на медь не исследуют.

Цинк исследуют  попутно с определением свинца и  меди

Указанные определения  проводят по ГОСТу. Материал измельчают без мясорубки. Для определения свинца, меди и цинка навеску консервов около 15 г помещают в небольшую фарфоровую чашку, высушивают на песочной или воздушной бане и осторожно подсушивают и озоляют на слабом огне или в муфельной печи. К золе добавляют 5 мл соляной кислоты (1:1) и одну каплю пергидроля, после чего осадок выпаривают на водяной бане. К сухому осадку добавляют 2 мл 10%-ной соляной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, приливают 3 мл воды и пропускают через предварительно смоченный фильтр в коническую колбу объемом 100 мл. Фарфоровую чашку и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды, сливая ее в ту же коническую колбу. Содержимое колбы нагревают до 40—50°, а затем в течение 40—60 минут из аппарата Киппа пропускают сероводород. Этим достигают выпадение в осадок сульфидов и серы. Осадок отделяют центрифугированием в пробирках емкостью около 10 мл. Жидкую часть собирают в небольшую фарфоровую чашку. Осадок промывают 1—2 раза 1 %-ным раствором соляной кислоты, насыщенным сероводородом; осадку снова дают непродолжительное время отстояться, и жидкость над ним сливают в ту же фарфоровую чашку. Жидкость в фарфоровой чашке обозначают раствором А и используют для определения цинка.

К промытому  осадку тотчас же добавляют пять капель 10%-ного раствора едкого натрия, нагревают на кипящей водяной бане, разбавляют 10 мл воды и центрифугируют. К осадку сульфидов меди и свинца приливают 5—10 капель равной смеси концентрированных серной и азотной кислот, пробирку осторожно нагревают до появления белых густых паров серного ангидрида. Пробирку охлаждают, добавляют 0,5—1 мл дистиллированной воды и такое же количество спирта. Если после этого раствор остается прозрачным, то реакцию на свинец считают отрицательной; если же выпадает белый осадок сернокислого свинца, то исследование продолжают. Осадок отделяют центрифугированием, а прозрачную жидкость сливают в маленькую фарфоровую чашку. Осадок промывают 2—3 раза 50 %-ным этиловым спиртом (10 мл), а прозрачный раствор над осадком сливают в ту же фарфоровую чашку. В дальнейшем раствор в фарфоровой чашке и осадок обрабатывают отдельно.

Раствор выпаривают досуха в водяной бане, охлаждают и добавляют 1—5 капель 25%-ного раствора аммиака. Появление слабого голубого окрашивания указывает на наличие следов меди (меньше 0,1 мл во взятой навеске). При более интенсивном окрашивании приливают 1—2 мл дистиллированной воды; если раствор мутнеет (от гидрата окиси железа), добавляют 1—5 капель 25%-ного раствора аммиака и центрифугируют. Жидкую часть сливают в мерный цилиндр объемом 10 мл, а осадок промывают 1—2 раза небольшим количеством дистиллированной воды, содержащей около 1% аммиака, и соединяют с промывной жидкостью (с раствором в мерном цилиндре); содержимое цилиндра доводят до определенного объема и сохраняют для количественного определения меди. Жидкость в мерном цилиндре обозначают раствором Б.

К осадку сернокислого свинца, оставшемуся в  центрифужной пробирке, добавляют 1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, предварительно слабо подкисленного уксусной кислотой. Нагревают в кипящей водяной бане 5—10 минут, добавляют 1 мл дистиллированной воды и пропускают через маленький фильтр, предварительно смоченный дистиллированной водой, собирая фильтрат в мерный цилиндр объемом в 10 мл. Пробирку и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в тот же цилиндр. К раствору в цилиндре добавляют дистиллированную воду до 10 мл и жидкость хорошо перемешивают. Если в течение 10 минут раствор остается прозрачным, то свинца в нем нет. Появление помутнения свидетельствует об образовании¹ хромовокислого свинца (РbСг0₄). В этом случае качественная реакция на свинец считается положительной, и проводят количественное определение его в растворе Б.

Количественное определение свинца. Приготовляют стандартный раствор азотнокислого свинца. Навеску 0,16 г азотнокислого свинца — Pb(N0₃)₂— растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты и доливают водой до черты. 1 мл такого раствора переносят в другую мерную колбу такого же объема и приливают в нее воды до 10 мл. 1 мл приготовленного раствора содержит 0,01 г металлического свинца.

Берут четыре пробирки (лучше плоскодонные), на которых черточками отмечают объем в 10 мл. В первые три пробирки наливают последовательно 1, 1,5 и 2 мл стандартного раствора азотнокислого свинца и добавляют по 0,1 мл насыщенного уксуснокислого натрия, слабо подкисленного уксусной кислотой. В четвертую пробирку наливают 1 мл раствора Б. Во все четыре пробирки доливают до 10 мл дистиллированной воды и добавляют по три капли 5%-ного раствора двухромовокислого калия. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и через 10—15 минут степень мутности испытуемого раствора

сравнивают  с типовыми растворами. Если мутность исследуемого раствора слабее, чем в первой пробирке с типовым раствором, опыт нужно повторить, взяв для исследования в пробирку 2 или больше миллилитров раствора Б. В этом случае шкалу типовых пробирок готовят вновь, добавляя в них соответственно большие количества насыщенного уксуснокислого натрия.

Расчет проводят по следующей  формуле: X  =  а •10 •1000   и делённые на  (b • c)

         Где: х —  количество свинца в 1 кг продукта (в мг);

а — содержание металлического свинца в 1 мл стандартного раствора (в мг);  b — количество раствора Б, взятое для определения свинца (в мл); с — навеска консервов (в г).

Соли свинца в консервах не допускаются.

Количественное определение меди. Готовят стандартный раствор сернокислой меди. Навеску 0,9821 г перекристаллизованной сернокислой меди (CuS0₄ • 5Н₂0) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и переносят в мерную колбу объемом 250 мл, добавляют 10 мл 10%-ной серной кислоты и доливают до черты дистиллированной водой; 1 мл такого раствора содержит 1 мг меди.

Часть раствора Б или весь раствор, судя по качественной реакции, переносят в пробирку для колориметрирования, на которой нанесены деления, отмечающие объемы 5, 10 и 15 мл (можно в обыкновенную пробирку). В три другие пробирки, одинаковые с первой, наливают стандартные растворы сернокислой меди, содержащие 0,1, 0,3 и 0,6 мл меди. Затем во все четыре пробирки наливают по 2 мл 25%-ного раствора аммиака, объем пробирок доводят дистиллированной водой до 10 мл и хорошо перемешивают. Содержимое стандартных и исследуемых растворов приобретает синий цвет различной интенсивности. Испытуемый раствор сравнивают с типовыми растворами и устанавливают, какому из типовых растворов соответствует по интенсивности испытуемый раствор.

Если  интенсивность цвета исследуемого раствора занимает среднее положение между двумя стандартными пробирками, то берут для расчета соответствующее среднее число. Расчет ведут по формуле: X  =  а • b₂ • 1000   и делённые на    ( В₁-с )   

где:   х — количество меди в 1 кг продукта (в мг);

а —  содержание меди в 1 мл стандартного раствора (в мг);

  B₁ — количество раствора Б, взятое для колориметрирования (в мл);

  b₂ — общее   количество  раствора,   исследуемого   на медь (в мл);

  с —  навеска консервов (в г).

Содержание  меди в мясо-овощных консервах  и в консервах с томатной заливкой не должно превышать 8 мг на 1 кг продукта.

Определение цинка. К раствору А (см. выше) добавляют 5—7 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха; остаток растворяют в 2—3 мл 10%-ной соляной кислоты и нейтрализуют насыщенным раствором соды (Na₂C0₃) до образования белой мути (выпадают углекислые соли железа, кальция, цинка и других металлов).

Для растворения выпавших карбонатов прибавляют по каплям 10%-ную соляную кислоту до получения прозрачного раствора, и избыток (5—7 мл) насыщенного уксуснокислого натрия (CH₃COONa) ставят на электрическую плитку с асбестовой сеткой и нагревают до кипения, чтобы осадить железо. Кипятят 1—2 минуты, и горячий раствор немедленно пропускают через сухой фильтр. Осадок на фильтре промывают 3 раза горячим раствором уксуснокислого натрия (1 мг CH₃COONa на 20 мл воды).

Фильтрат  должен быть прозрачным и бесцветным; в противном случае осаждение железа следует повторить. В горячий фильтрат в течение 20 минут пропускают промытый сероводород. При наличии цинка выпадает белый хлопьевидный осадок или небольшая белая муть. Колбу после пропускания сероводорода закрывают пробкой, и через 2—3 часа осадок отфильтровывают (или центрифугируют) промывают 2—3 раза сероводородной водой. Промытый осадок сернистого цинка растворяют (в центрифужной пробирке или на маленьком фильтре) 2 мл горячей 10%-ной соляной кислоты. Одну каплю этого раствора переносят на предметное стекло и ставят микрореакцию на цинк.

Каплю солянокислого  раствора цинка, помещенную на предметное стекло, осторожно выпаривают досуха на маленьком пламени горелки (не перегревать!). К остатку добавляют  одну каплю раствора уксусной кислоты (1 : 50 по объему) и смешивают с сухим остатком. Рядом с этой каплей наносят каплю ртутно-роданистого калия, соединяют их тонкой стеклянной палочкой (нитью), не перемешивая капли, рассматривают под микроскопом. При наличии в растворе цинка по краям почти моментально выпадает белый осадок в виде перистых крестов и разветвленных групп, напоминающих листья папоротника.

В случае положительной  микрохимической реакции количественное определение цинка производят следующим образом.

Солянокислый  раствор цинка из центрифужной пробирки переливают в стакан емкостью 30—50 мл и споласкивают пробирку в тот же стакан 2—3 мл воды. (Если осадок сернистого цинка растворился на фильтре, то последний промывают 2—3 мл воды, собирая промывные воды и солянокислый раствор в стакан емкостью 30— 50 мл.) Затем в стакан с солянокислым цинком прибавляют 1—2 капли 1 %-ного фенолфталеина и по каплям 10%-ный раствор соды (Na₂C0₃) до ясно-розовой окраски. Жидкость в стакане нагревают до кипения и кипятят 5— 10 минут, чтобы перевести хлопьевидный осадок в кристаллический цинк (ZnC0₃).

Через 10—14 минут  осадок углекислого цинка отфильтровывают количественно, переводя из стакана на небольшой беззольный фильтр, промывают 5—6 раз горячей дистиллированной водой, подсушивают вместе с фильтром, переносят во взвешенный тигль и прокаливают. После охлаждения в эксикаторе тигель с окисью цинка взвешивают. Вес цинка умножают на коэффициент 0,8033 и получают вес металлического цинка в навеске продукта. Прокаленный остаток после охлаждения должен быть белого цвета; бурая окраска указывает на примесь железа. В последнем случае цинк должен быть переосажден.

Расчет проводят по следующей  формуле: X = D₁• 0,8033 • 1000   и делённые на  D₂                            

Где:    х — количество цинка в 1 кг продукта (в мг);

D₁ — вес окиси цинка, полученной из навески (в мг);

D₂ — навеска продукта, взятая для определения цинка (в г);

0,8033 — коэффициент пересчета окиси  цинка на металлический цинк.

Определение олова. Перед определением олова разрушают органическое вещество. Навеску пищевого продукта, хорошо измельченного или растертого в фарфоровой ступке до однородной массы, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500—750 мл, добавляют 50 мл 10%-ной азотной кислоты и щепотку, толченого химического стекла, обработанного в смеси серной и азотной кислот. Содержимое колбы взбалтывают и оставляют в покое на 10 минут; после чего добавляют 25 мл крепкой серной кислоты, снова взбалтывают и ставят на плитку, отверстие в середине которой должно быть закрыто листочком асбеста. Колбу прикрепляют к штативу.

В капельную  воронку, изогнутую и закрепленную лапкой, наливают 150—200 мл чистой, крепкой азотной кислоты. Устанавливают носик воронки над центром колбы и открывают кран у воронки, регулируя его так, чтобы в минуту вытекало 15—20 капель кислоты; содержимое колбы кипятят. Колба должна быть наполнена бурыми парами окислов азота. Если жидкость в колбе начнет темнеть, следует увеличить приток в колбу азотной кислоты до 30—35 капель в минуту; когда жидкость в колбе станет бурой или бесцветной, приток азотной кислоты уменьшают до 15—20 капель в минуту.

Через 20—30 минут  кипения (после окончания ценообразования) из-под колбы вынимают асбестовый лист и продолжают нагревать ее на открытом огне, чтобы последний охватывал покрытое жидкостью дно колбы и не касался сухих стенок ее, иначе колба может лопнуть. Когда жидкость в колбе обесцветится, прибавление азотной кислоты прекращают, но продолжают кипятить до появления белых паров серной кислоты. После этого кипятят еще 10 мин.

Если в течение  этого времени жидкость остается бесцветной, минерализацию органического вещества считают законченной. Если же начинается потемнение жидкости, в нее добавляют из воронки по каплям азотную кислоту и продолжают минерализацию, как указано выше.