Технология металлов

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

ВВЕДЕНИЕ

1 Основы  термической обработки стали.

1.1 Материалы и методика исследования

1.2 Экспериментальные результаты и их обсуждение

1.2.1 Изменение структуры и механических свойств при закалке из межкритического интервала температур

1.2.2 Изменение порога хладноломкости стали Manet-II после закалки из Мкит и нейтронного облучения

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

 

ВВЕДЕНИЕ

 

 

 

Исследованы структура и  механические свойства реакторной стали  МАNЕТ-II (10Х11ГНМФ) после различных термических обработок. Показано преимущество закалки из межкритического интервала температур с последующим высоким отпуском, что позволяет снизить порог хладноломкости стали. Положительное влияние закалки из межкритического интервала на температуру охрупчивания сохраняется после облучения быстрыми нейтронами при 70оС ( флюенс 5х1020 нейтр./см2).

Одним из недостатков реакторных нержавеющих сталей с ОЦК-решеткой является чрезвычайно сильное повышение порога хладноломкости (на 100...200 0С) при нейтронном облучении до повреждающих доз 0,2...2 смещений на атом (сна). Как было показано в работе, повышение порога хладноломкости при облучении часто связано с наличием бора в ферритных и мартенситных реакторных сталях. Легирование бором обычно производится с целью их пластифицирования в результате вытеснения бором вредных примесей (S,P и др.) с границ зерен. Однако при облучении нейтронами находящиеся на границе зерен изотопы 10В превращаются вгелий, который образует гелиевые пузыри и вызывает резкое охрупчивание cтали.

В сталях типа 10Х10ГНМФ (MANET-I и MANET-II) с 0,007...0,008

мас.% бора при нейтронном облучении (250 0С, доза 2,4 сна) образуется 70-85 аррm гелия и происходит повышение порога хладноломкости на 190...210 0С.

В то же время в малоактивируемой нержавеющей стали 0RNL 3791 (10Х9В2Ф), содержащей менее 0,001 мас.% бора, температура вязко-хрупкого пере-

хода повышается всего  на 45 0С в аналогичных условиях нейтронного облучения, когда образуется менее 10 аррm гелия . Таким образом, задержать радиционно-индуцируемое охрупчивание реакторных нержавеющих сталей с ОЦК-решеткой можно, исключив из их состава бор.

Однако в известных  ферритных и мартенситных не легированных бором реакторных сталях температура перехода от вязкого разрушения к хрупкому достаточно высока и без облучения. Все это требует проведения исследований

по снижению порога хладноломкости реакторных сталей в исходном (необлученном) состоянии. Известным способом увеличения ударной вязкости,

ослабления склонности к  отпускной хрупкости и снижения порога хладноломкости конструкционных сталей является закалка из межкритического интервала температур (МКИТ) . Однако применительно к высокохромистым реакторным сталям эффективность этого метода не изучена.

 

 

1 Основы  термической обработки стали.

 

 

 

1. Материалы и методика исследования

 

 

Исследованию подвергалась малоуглеродистая (0,10 мас.% С) высокохромистая (10,4 мас.% Сr) реакторная сталь MANET-II (Martensitе for Next Europeаn Torus), содержащая Мn, Ni, V, Mо. Химический состав стали приведен в табл1. Сталь была прокована при 1150-1050 0С на прутки сечением

15х15 мм, прокатана при 1150-1100 0С на заготовки для образцов сечением 5х10 и 5х5 мм. Дилатометрические исследования проводили на дилатометре Шевенара со скоростью нагрева 8 0С/мин и на автоматическом дилатометре ДL-1500 RН со скоростью нагрева и охлаждения 3 0С/мин в температурном ин-

тервале от 20 до 1000 0С с использованием недифференциальных головок, фиксирующих истинное расширение. Магнитометрические измерения вы-

полняли на баллистическом магнитометре Штейнберга-Зюзина. В качестве эталона служил образец той же стали после закалки и последующего высоко-

го отпуска (750 0С, 2 ч). Структуру  анализировали с помощью световой микроскопии и трансмиссион ной электронной микроскопии на микроскопе JЕМ200СХ. Нейтронное облучение ударных образцов

проводили в реакторе ИИВ-2М  при ~70 0С. Флюенс

быстрых нейтронов составлял 5х1020 нейтр./см2, что соответствовало повреждающей дозе 0,25 сна.

Механические свойства при одноосном растяжении определяли при комнатной температуре на пятикратных образцах диаметром 3 мм. Измерение ударной вязкости осуществляли на стандартных образцах размером 5х10х55 мм с V-концентратором в интервале температур -100... +600 С. Ударную вязкость

после облучения измеряли при +20...+110 0С с заранее нанесенным электроискровым способом надрезом глубиной 0,5 мм. Суммарное время транспортировки образца из термокриокамеры на опоры до момента удара составлял 2...3 с. При этом скорость измерения температуры образца равнялась 0,3...0,5 0С/с. Время выдержки образца в термокриокамере, необходимое для термостатирования образца, составляло 15 мин.

 

1.2 Экспериментальные результаты и их обсуждение

 

 

 

1.2.1 Изменение структуры и механических свойств при закалке из межкритического интервала температур

 

 

 

Критические точки стали МАNЕТ-II, определяемые по дилатограмме (рис.1), зависят от скорости нагрева. Они имеют следующие значения при скорости нагрева и охлаждения 8 0С/мин: Ас1 =810 0С, Ас3 = 825 0С, Мн=360 0С. Кроме того, a®g -превращение имеет изотермическую кинетику и может развиваться даже при температурах чуть ниже указанного значения АС1. Так, в процессе выдержки при температуре 800 0С a®g превращение начинает

развиваться через 20 мин и заканчивается через 2 ч (см.вставку на рис.1). В процессе выдержки при температуре 750 0С практически не происходит изотермического фазового перехода a®g.

 

Таблица 1

Химический состав стали manet -ii (10х11гнмф) (мас.%)

 

C Cr Mn Ni Si V Mo S P B Nb Al

0,10 10,4 0,76 0,65 0,18 0,22 0,58 0,005 0,005 0,0075 0,16 0,05

 

Сталь имеет довольно узкий  межкритический интервал, равный 15 0С, что затрудняет получение заданного количества аустенита при проведении за-

калки из МКИТ, поэтому a®g-превращение осуществляли при изотермических выдержках ниже температуры Ас1. После двойной закалки (965 0С, 1

ч, вода +1075 0С, 0,5 ч, вода), рекомендованной для МАNЕТ-II в работе [1], в структуре стали (рис.2а) наблюдается дислокационный реечный мартенсит.

Ширина реек составляет 300...900 нм, границы мартенситных пакетов и границы зерен практически свободны от выделений. Иногда встречаются круп-

ные первичные карбиды МеС кубической формы, нерастворившиеся при нагреве под закалку. Размер зерна стали составляет около 30 мкм. Как следует из дилатометрических и структурных исследований, почти весь аустенит при закалке превращается в мартенсит.

Этим объясняется высокая твердость закаленной стали 39 ед. НRС (табл.2). Как видно из табл. 2, высокий отпуск при температуре 750 0С в течение 2 часов, обычно применяемый для МАNЕТ-II [1,5], приводит к снижению твердости до 20 ед. НRС. После такой термообработки достигаются следующие прочностные свойства (табл.3): временное сопротивление разрушению sв=730 МПа, условный предел текучести s0,2 =550 МПа при высокой пластичности

( относительное удлинение d=18 %, относительное сужение Y=76 %).

Структура представляет собой отпущенный мартенсит с выделившимися при отпуске карбидами Ме23С6 размером 20-30 нм (см.рис. 2,а). При отпуске развиваются процессы, связанные с перераспределением и частичной

аннигиляцией дислокаций, приводящие к тому, что внутри мартенситных реек возникают новые, свободные от дислокаций субзерна. При нагреве стали в

межкритический интервал температур (МКИТ) или при изотермических выдержках вблизи Ас1 начинает развиваться a®g -превращение, а не превратившийся мартенсит отпускается.

После выдержки 20 мин при 810 0С и последующего охлаждения в воду

твердость стали снижается с 39 до 28 ед. НRС. После часовой выдержки при этой же температуре a®g -превращение происходит полностью, и при

последующем охлаждении вновь получается закаленный мартенсит с твердостью 35 ед. НRС, это лишь на 4 ед. меньше, чем после высокотемпературной закалки (см.табл. 2). Это, по-видимому, связано

с некоторым обеднением твердого раствора по углероду из-за выделения карбидов.

 

Рис. 1. Дилатометрическая  кривая стали

MANET-II (10Х11ГНМФ). Предварительная  обработка:

закалка-965 0С, 0,5 ч, вода (З1) + закалка1075 0С, 0,5 ч,

вода (З2)

 

 

После такой закалки (810 0С, 1 ч) сталь имеет самую высокую прочность:

sв =1140 МПа s0,2 =660 МПа и несколько более низкую пластичность: d=13

%, y =65 % (см. табл. 3). В структуре наблюдаются кристаллы реечного мартенсита с повышенной плотностью дислокаций, присутствуют также карбиды Ме23С6. Выдержки при температуре 790 0С в течение 1 и 2 ч приводят к частичному a®g - превращению (на 30-50 %), а также одновременно к отпуску оставшегося мартенсита. При последующем охлаждении аустенит превращается в свежезакаленный мартенсит. Твердость после этих термических

обработок, соответственно, равна 25 и 27 ед. НRС, что больше, чем после высокого отпуска при 750 0С, 2 ч (20 ед.НRС) (см. табл. 2).

Прочностные свойства так же, как твердость, после двухчасовой выдержки несколько выше, чем после часовой выдержки при

одинаковой пластичности (см.табл. 3). В структуре наблюдается “старый” отпущенный малодислокационный мартенсит и “новый” свежезакаленный

мартенсит (см. рис.2,б). В стали после закалки из МКИТ остается небольшое количество остаточного (обращенного) аустенита. Как показывают магнитомет-

рические измерения, его количество не превышает 2,5 %. Аустенит располагается между мартенситными кристаллами в виде редких тонких прослоек ши- риной 30-80 нм .

На образцах, прошедших  закалку из МКИТ (810 0С, 0,5 ч и 790 0С, 1 ч), исследовали влияние последующего отпуска (при температурах 250, 600, 700,

750 0С, выдержка 1 ч) на структуру и твердость стали. Низкий отпуск не приводит к заметным изменениям в структуре, почти не изменяется твердость

материала (см.табл.2), так как, по-видимому, происходит лишь снятие внутренних напряжений. С повышением температуры отпуска твердость падает, и после отпуска при 750 0С становится равной 13 ед.НRС (94 НRВ), что на 7 ед. меньше, чем после такого же отпуска, но без предварительной закалки из

МКИТ.

Сталь МАNЕТ-II после первичной закалки, повторной закалки из МКИТ и последующего высокого отпуска имеет самую высокую пластичность

(d =20 %, Y =75 %) (см. табл. 3). В структуре наблюдаются пластины отпущенного мартенсита с карбидами Ме23С6 по границам (рис.2в). В мартенситных рейках происходят процессы полигонизации, уменьшается плотность дислокаций, поэтому хорошо видны как дислокационная структура, так и образовавшиеся новые субзерна, на которые разбиваются рейки. При нагреве до 790 и 700 0С не происходит образования рекристаллизованного феррита.

По-видимому, полигонизация снижает стимул к рекристаллизации феррита, а карбиды, выделившиеся при отпуске, препятствуют росту новых зерен. Важно отметить, что при переходе от мартен++++++++ситной структуры к ферритной обычно повышается температура порога хладноломкости . Но в исследованной стали при всех обработках мартенситные рейки сохраняются.

Согласно магнитометрическим исследованиям в структуре стали остается около 2,5 % аустенита. Такое малое количество аустенита не

может заметно повлиять на значения ударной вязкости. Повышение ударной вязкости наблюдалось для стали, содержащей в структуре

более 30% обращенного аустенита.

 

 

1.2.2 Изменение порога хладноломкости стали Manet-II после закалки из Мкит и нейтронного облучения

 

 

В табл. 4 приведены значения ударной вязкости при комнатной температуре и при -500 С для стали МАNЕТ-II после различных термических обработок: закалка + высокий отпуск, закалка + закалка из МКИТ, закалка + закалка из МКИТ + высокий отпуск. Видно, что закалка из МКИТ с последую-

щим высоким отпуском повышает ударную вязкость KCV при -500 С (1,29 МДж/м2) по сравнению с общепринятой термической обработкой (0,60

МДж/м2 ). На рис. 3,а представлена температурная зависимость ударной вязкости стали МАNЕТ-11 для двух вариантов обработки: обычной и предложенной в данной работе. По сериальным кривым ударной вязкости была определена температура вязкохрупкого перехода Тх как температура, соответствующая уменьшению ударной вязкости на 60 % .

После термообработки, включающей закалку из МКИТ и высокий отпуск, Тх = -60 0С, после общепринятой обработки Тх = -200 С. Причину cнижения

порога хладноломкости хромистой  мартенситной стали при использовании закалки из МКИТ можно объяснять, следуя авторам , возрастанием скорости диффузии фосфора по вновь образованным гетерофазным a\g -границам при выдержке в двухфазной области и достижением более равномерного

распределения элементов (особенно фосфора) в объеме исходных зерен. Кроме того, в межкритическом интервале температур происходит обогащение

углеродом и обеднение хромом аустенита и соответственно образование более высокоуглеродистого мартенсита после закалки.

 

Рис. 2. Структура стали MANET-II после различных термообработок: а – закалка-965 0С, 0,5 ч, вода (З1) +

закалка-1075 0С, 0,5 ч, вода (З2) + отпуск 750 0С, 2 ч; б – З1 + З2 + закалка из межкритического интервала

температур (МКИТ) -790 0С, 1ч; в – закалка МКИТ + отпуск -700 0С, 1ч.

 

Рис. 3. Температурная зависимость  ударной вязкости необлучённой (а) и  облучённой (б)

стали 10Х22ГНМФ (флюенс 5·1020 нейтр./см2, температура облучения ~ 700C):

1, 3 - предложенная термообработка (З1+З2+(7900С-1ч)+(7000С-1 ч));

2, 4 - традиционная термообработка  ы(З1+З2+(7500С-2 ч))

 

Электронно-микроскопические исследования показали, что при нагреве в межкритический интервал часть исходного мартенсита превращается в аустенит, обогащенный углеродом, поэтому возникающий из него при последующей закалке мартенсит имеет повышенную прочность, частично сохраняющуюся и после отпуска при 700 0С. Другая часть исходного мартенсита при нагреве до температур межкритического интервала не превращается в аустенит, а испытывает высокий отпуск, при котором