Отчет по практике в ООО "Балтийская Топливная Компания"

2.3. Для контроля правильности результатов определения, а также проверки аппаратов типов ТВЗ (ТВ-1), полуавтоматических приборов типа АТВЗ (АТВ-1) допускается использовать стандартные образцы температуры вспышки в закрытом тигле ГСО 4088-87... 4092-87 или других образцов аналогичного назначения. Порядок применения ГСО изложен в свидетельстве.

 

 

 

 

 

     3. Проведение испытания

3.1. Нагревательную ванну включают и нагревают испытуемый продукт в тигле.

3.2. Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки от 1,5 до 2,0 с-1, а нагрев продукта - со скоростью от 5 до 6ºС в 1 мин.

3.2а. Измеряют барометрическое давление.

3.3. Испытания на вспышку проводят при достижении температуры на 17ºС ниже предполагаемой температуры вспышки.

Испытание на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1ºС для продуктов с температурой вспышки до 104ºС и на каждые 2ºС для продуктов с температурой вспышки выше 104ºС.

В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5 с, оставляют в самом нижнем положении 1 с и в верхнее положение.

3.4. За температуру вспышки каждого определения принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего) пламени над поверхностью продукта внутри прибора. Не следует принимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногда окружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.

При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 2ºС. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.

3.5. При применении газовой зажигательной лампочки последняя в процессе испытания должна находиться в зажженном состоянии для исключения возможности проникновения газа в тигель.

Если в процессе какого-либо испытания на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки, то результат этого определения не учитывают.

3.6. Если испытанию подвергают продукт с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительно определение по пп. 3.1-3.5.

 

 

 

 

 

 

4.Определение соединений серы в нефтепродуктах

Энергодисперсионный анализатор реализует арбитражный метод измерения массовой доли серы в автомобильном топливе второго класса, реактивном топливе, судовом топливе и авиационном бензине. 
 
Анализатор серы по ГОСТ Р 51947 значительно упрощает процедуру рутинного анализа нефти и нефтепродуктов на содержание серы. 

Решаемые задачи 
 
Действия оператора сведены к минимуму: 

• с встроенной клавиатуры вводят номер/название пробы 

• пробу заливают в две кюветы 

• полученные образцы помещают в анализатор и запускают измерения 

 
Все последующие действия анализатор выполняет автоматически без участия оператора: 

• рассчитывает и выводит на дисплей содержание серы в пробе 

• рассчитывает сходимость - разницу в определении массовой доли серы в первом и втором образцах 

• распечатывает на встроенном принтере результаты измерений. 

Анализатор представляет собой настольный, компактный прибор, управление которым осуществляется с помощью встроенного микропроцессорного компьютера. В корпус анализатора встроен термопринтер, клавиатура и дисплей.  
 
Уникальное боковое расположение кюветы с пробой в кюветном отделении, исключает необходимость в дополнительной защите от пролива пробы.Проба расположена максимально близко к трубке и детектору, что позволяет добиться рекордной чувствительности для приборов такого класса. 

Аналитические характеристики
Определяемый элемент	S (сера)
Предел обнаружения за 100 с	5 ppm
Диапазон измерений массовой доли серы	Два диапазона:
	– от 0,0007% до 0,1%   (от 7ppm до 1000 ppm);
	– от 0,1% до 5,0%   (от 1000 ppm до 50000ppm);
Способ выделения линии серы	Энергодисперсионный канал со спектральным фильтром
Собственная аппаратурная погрешность	<0,5% относительных
Время измерения двух параллельных образцов (1 проба)	от 2 минут

 

 

Технические характеристики
Пробозагрузочное устройство	Боковое, на один образец (автоматическое)
Кюветы: диаметр, объем	∅32 мм, V 8 3см
	∅32 мм, V 8 3см, вентилируемая
Мощность рентгеновской трубки	до 1,0 Вт
Интерфейс	Встроенный дисплей и термопринтер
Габаритные размеры и масса (не более)	360х380х180 мм, 8,5 кг
Энергопотребление	220 В, ~ 50 Гц, 100 Вт

 

 

 

 

Благодаря специально разработанной конструкции анализатора, а также примененным техническим и конструкторским решениям:

• не требуется продувка измерительного тракта гелием; 

• предел количественного определения от 7 ppm; 

• анализатор прост в обращении, не требуются пусконаладочные работы; 

• характеристики анализатора позволяют применять его в передвижных лабораториях; 

• боковое расположение пробы позволяет: 

• исключить погрешности, вызванные наличием воды и пузырей воздуха в нефтепродуктах; 

• исключить загрязнение нефтепродуктами внутренних узлов анализатора; 

• исключить погрешность, связанную с загрязнением дополнительной защитной пленки; 

• легко мыть кюветное отделение; 

• информация о пробе и результат анализа отображаются на дисплее и распечатываются на встроенном принтере; 

• для анализатора разработаны специальные вентилируемые кюветы, позволяющие анализировать сильногазящие нефтепродукты.

4.Определение  плотности в нефтепродуктах.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ  АРЕОМЕТРОМ

Метод применяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром для нефти.

1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.

1.2. Аппаратура

Ареометры для нефти по ГОСТ 18481. Допускается применять аналогичные ареометры, отградуированные по нижнему мениску.

Цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481 или металлические соответствующих размеров.

Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400 при использовании ареометров типа АН. Термометр должен быть калиброван на полное погружение.

Термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более 0,2 °С.

 

 

 

 

 

 

1.3. Подготовка  к испытанию

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в табл. 1.

Таблица 1

Вид испытуемого продукта	Характеристика продукта	Температура испытания
Легколетучий	Давление насыщенных паров ниже 180 кПа	Охлаждают в закрытом сосуде до 2 °С и ниже
Средней летучести	Температура начала кипения не выше 120 °С	Охлаждают в закрытом сосуде до 20 °С и ниже
Средней летучести и вязкий	Температура начала кипения не выше 120 °С, очень вязкий при 20 °С	Нагревают до минимальной температуры для приобретения достаточной текучести
Нелетучий	Температура начала кипения выше 120 °С	Испытывают при любой температуре не выше 90 °С

 

В случаях, не предусмотренных табл. 1, пробу испытуемого продукта выдерживают при температуре окружающей среды до достижения этой температуры.

Для измерения количества нефти или нефтепродукта по объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, при которой известен объем.

1.4. Проведение  испытания

1.4.1. Цилиндр для ареометров  устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают  в цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба, избегая образования  пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются  на поверхности, снимают фильтровальной  бумагой.

1.4.2. Температуру испытуемой  пробы измеряют до и после  измерения плотности по термометру  ареометра (при испытании темных  нефтепродуктов термометр ареометра  приподнимают над уровнем жидкости  настолько, чтобы был виден верхний конец столбика термометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

1.4.3. Чистый и сухой  ареометр медленно и осторожно  опускают в цилиндр с испытуемым  продуктом, поддерживая ареометр  за верхний конец, не допуская  смачивания части стержня, расположенной  выше уровня погружения ареометра.

1.4.4. Когда ареометр установится, и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска (черт. 1). Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания ρ (масса продукта, содержащаяся в единице его объема, г/см3).

При использовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, показания отсчитывают в соответствии с черт. 2 и вносят поправку на мениск в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Диапазон измеряемой плотности	Цена деления ареометра	Допускаемая погрешность измерения	Поправка на мениск
Плотность при 20 °С, ρ, г/см3	От 0,60 до 1,00	0,0005	±0,0003	+0,0007
	»  0,60  »  1,10	0,001	±0,0006	+0,0014

 

Черт. 1

Черт. 2

1.4.5. Обработка  результатов

Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательного приложения 1.

По округленному значению температуры и плотности ρ, определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице обязательного приложения 1.

Пример пересчета плотности, измеренной при температуре испытания, на плотность при температуре 20 °С, дан в приложении 1. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.

Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт, допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 °С по таблицам МС ИСО 91-1-82, при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) вносят поправку в соответствии с обязательным приложением 2.

1.4.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0005 г/см3 для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см3 - для темных и непрозрачных продуктов.

1.4.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см3 для прозрачных продуктов; 0,0015 г/см3 - для темных и непрозрачных продуктов

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                       

                                                          6. Заключение

За время прохождения производственной практики:

1.Приобретен опыт работы  в технической лаборатории

2.Ознакомилась с настоящим  действующим оборудованием

3.Научиласть работать с ГОСТами

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

7. Список использованной литературы:

1. ГОСТ Р ИСО 10307-1-2009 «Нефтепродукты. Определение содержания общего осадка в остаточных жидких топливах. Часть 1. Метод горячей фильтрации»

2. ГОСТ 6356-75 «Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле»

3. ГОСТ Р 51947-2002 «НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ МЕТОДОМ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ»

4. ГОСТ 3900-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности»

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

 высшего профессионального  образования 

«Санкт-Петербургский государственный технологический университет растительных полимеров»

 

 

 

Факультет                                                    химико-технологический

Кафедра                                                                 органической химии