Методы химического анализа. Классификации методов анализа

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА  
КЛАССИФИКАЦИИ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

 

 

• МЕТОД  ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

 

• Согласно основным положениям науки об измерениях - метрологии, измерение есть ничто иное, как сравнение с эталоном единицы величины. Узнать неизвестное содержание конкретного компонента в веществе объекта анализа можно только путем сравнения с известным содержанием этого компонента или с известным содержанием другого компонента в аналогичном или похожем по составу веществе. 

 

• метод измерений - Прием или совокупность приемов сравнения измеряемой физической величины с ее единицей в соответствии с реализованным принципом измерений. Примечание - Метод измерений обычно обусловлен устройством средств измерений. / РМГ 29-99

 

• принцип измерений - Физическое явление или эффект, положенное в основу измерений.
• Примеры Использование силы тяжести при измерении массы взвешиванием; эффект расширения жидкости при измерении температуры ртутным термометром/Метрология, РМГ 29

 

1

 
 

 

• Результат качественного химического анализа - принятие решения о наличии или отсутствии искомого компонента в веществе объекта анализа.

 

 

• Методы количественного химического анализа позволяют провести количественный химический анализ (определение) состава вещества объекта анализа.

 

• Результат количественного химического анализа – значение количества определяемого (искомого) компонента или его массы, отнесенное к единице массы или объёма вещества объекта анализа.

 

• (А) = [m (А)/ mвещ]100  ,%.

 

• Сm(А) = m(А)/Vм.к. ,г/дм3

 

2

• Методы качественного химического анализа позволяют провести качественный химический анализ состава вещества объекта анализа – есть или нет (обнаружение) и (идентификация компонента).
• На сегоднящний день все методы химического анализа построены либо на химическом  приеме сравнения определяемой концентрации с ее единицей измерения,  либо на физическом приеме:

 

• а) -- химический приём реализован в способе сравнения с эталоном единицы величины количества компонента, используя законы сохранения массы или количества компонента при химических взаимодействиях. Для определения искомого компонента в пробе вещества проводят химическую реакцию, отвечающую определенным требованиям, и измеряют массу или объём компонентов, участвующих в данной химической реакции. Количественные отношения получают, записывая закон сохранения массы или количества эквивалентов компонента для данной химической реакции.

 

• б) –физический приём реализован в способе сравнения с эталоном единицы величины количества компонента путем измерения физического свойства компонента,  зависящего от его содержания в пробе вещества. Экспериментально устанавливают функциональную зависимость «Интенсивность свойства – содержание компонента в пробе» путем градуировки средства измерения этого физического свойства по определяемому компоненту. Количественные отношения получают из градуировочного графика, построенного в координатах: «интенсивность физического свойства - концентрация определяемого компонента».

 

3

 

 

 

• В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные и комплексообразования. Иногда они сопровождаются изменением агрегатного состояния компонентов. Наибольшее значение среди химических методов имеют гравиметрический и титриметрический. Эти аналитические методы называются классическими. Критериями пригодности химической реакции как основы аналитического метода в большинстве случаев являются полнота протекания и большая скорость.  
  

 

4

 

 

 

        Гравиметрические методы. Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия – лучший способ решения аналитической задачи. Это абсолютный (эталонный) метод. Недостатком гравиметрических методов является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб, а так же неселективность – реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичны. Поэтому часто необходимы предварительные разделения. Аналитическим сигналов в гравиметрии является масса.  

 

5

• Титриметрические методы. Титриметрическим методом количественного химического анализа называют метод, основанный на измерении количества реагента В, затраченного на реакцию с определяемым компонентом А. Практически удобнее всего прибавлять реагент в виде его раствора точно известной концентрации. В таком варианте титрованием называют процесс непрерывного добавления контролируемого количества раствора реагента точно известной концентрации (титрана) к раствору определяемого компонента. В титриметрии используют три способа титрования: прямое, обратное и титрование заместителя. Прямое титрование – это титрование раствора определяемого вещества А непосредственно раствором титрана В. Его применяют в том случае, если реакция между А и В протекает быстро. Обратное титрование заключается в добавлении к определяемому веществу А избытка точно известного количества стандартного раствора В и после завершения реакции между ними, титровании оставшегося количества В раствором титрана В’. Этот способ применяют в тех случаях, когда реакция между А и В протекает недостаточно быстро, либо нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности реакции. Титрование по заместителю заключается в титровании титрантом В не определяемого количества вещества А, а эквивалентного ему количества заместителя А’, получающегося в результате предварительно проведенной реакции между определяемым веществом А и каким-либо реагентом. Такой способ титрования применяют обычно в тех случаях, когда невозможно провести прямое титрование.

 

6

 

 

• Кинетические методы.
• Кинетические методы основаны на использовании зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ, а в случае каталитических реакций и от концентрации катализатора. Аналитическим сигналом в кинетических методах является скорость процесса или пропорциональная ей величина. Реакция, положенная в основу кинетического метода, называется индикаторной. Вещество, по изменению концентрации которого судят о скорости индикаторного процесса, - индикаторным.  
  

 

 

7

 

 

• Биохимические методы.
• Среди современных методов химического анализа важное место занимают биохимические методы. К биохимическим методам относят методы, основанные на использовании процессов, происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител и т.п.). Аналитическим сигналом при этом чаще всего являются либо начальная скорость процесса, либо конечная концентрация одного из продуктов реакции, определяемая любым инструментальным методом. Ферментативные методы основаны на использовании реакций, катализируемых ферментами – биологическими катализаторами, отличающимися высокой активностью и избирательностью действия. Иммунохимические методы анализа основаны на специфическом связывании определяемого соединения – антигена соответствующими антителами. Иммунохимическая реакция в растворе между антителами и антигенами – сложный процесс, протекающий в несколько стадий.

 

8

 

 

• Физические методы. Они основанны на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом. Это взаимодействие приводит к различным энергетическим переходам, которые регистрируются экспериментально в виде поглощения излучения, отражения и рассеяния электромагнитного излучения.

 

9

 

 

• АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ

 

• В метрологии есть понятие измерительного сигнала. Это сигнал, содержащий количественную информацию об измеряемой физической величине.

 

• Измерения концентрации относят к специфическим (более сложным) измерениям. Поэтому в аналитической химии вместо понятия измерительного сигнала используют понятие аналитического сигнала, как более сложного по происхождению, по сравнению с пространственно-временными, механическими, электрическими, магнитными, теплофизическими, радиационными и т.д. физическими величинами.

 

• Аналитический сигнал – измерительный сигнал, регистрируемый в ходе анализа вещества объекта анализа, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием определяемого компонента.

 

• Интенсивность аналитического сигнала – это численное значение свойства, связанного с содержанием анализируемого компонента в веществе объекта анализа.

 

10

 

 

• Все методы химического количественного анализа веществ основаны на измерении аналитического сигнала определяемого компонента – любого химического или физического свойства конкретных структурных единиц (атомов, ионов, молекул), из которых состоят анализируемые вещества.

 

• Аналитический сигнал несет информацию как качественного, так и количественного характера.

 

• Например, в гравиметрическом анализе качественную информацию получают по появлению или отсутствию осадка. Количественную информацию получают по интенсивности аналитического сигнала – по величине массы выделенного и прокаленного осадка – продукта предварительно проведенной химической реакции с эквивалентным количеством реагентов.

 

• В титриметрическом анализе качественную информацию получают по изменению цвета раствора при проведении химической реакции. Количественную информацию получают по интенсивности аналитического сигнала - эквивалентному объёму титранта, израсходованного на химическую реакцию с определяемым компонентом.

 

• В фотометриии – качественную информацию получают по появлению сигнала (поглощению света конкретных длин волн).  Количественную информацию получают по величине интенсивности поглощения света конкретных длин волн веществом, преобразованной в величину оптической плотности раствора.

 

 

11

конец

 

12

 

4