Оборудование роста кристаллов

Оборудование роста кристаллов

Разработка оборудования роста кристаллов и автоматических систем управления технологическими процессами создается на научной основе результатов  изучения тепло- и массопереноса процессов кристаллизации из расплава, динамических характеристик систем кристалл-расплав, проведения натурных испытаний систем оборудования и применяемых материалов. Исследования постоянно проводятся как в собственной Лаборатории роста кристаллов ФГУП ЭЗАН, специалисты которой осуществляют руководство по разработке оборудования, так и совместно с научно-исследовательскими коллективами институтов РАН Черноголовки.

Автоматизированная установка  для выращивания монокристаллов способом Чохральского (Ника-3)

 Многофункциональная  установка НИКА-3 предназначена для  выращивания широкой гаммы тугоплавких  оксидных монокристаллов способом  Чохральского, таких как сапфир, алюмоиттриевый гранат, танталат  лития, ниобат лития, молибдат  гадолиния, лангасит, ванадаты редкоземельных  металлов, силикат и германат  висмута и многих других.

НИКА-3 разработана с учетом опыта эксплуатации оборудования предыдущего  поколения, рекомендаций наших заказчиков, естественного прогресса технических  характеристик комплектующих устройств  и программного обеспечения.

Прямой привод ходового винта  механизма вытягивания с использованием шаговых двигателей технологии НАНОШАГ (Nanostep) c разрешением до 500.000 шагов  на оборот, обеспечивающий отсутствие микроускорений на малых скоростях  вытягивания;

Использование длинноходных (550 мм) тарельчатых сильфонов для  уплотнения штоков;

Новая механика системы взвешивания  кристалла, существенно снижающая  шум измерения при вращении кристалла;

Программное обеспечение  для сквозной автоматизации процесса;

Комплектация установки  транзисторным генератором (IGBT) мощностью 40 или 100 кВт

Технические характеристики установки: 

 Температура плавления   до 2100О С 

Диаметр тигля для расплава   

до 150 мм (в зависимости  от типа выращиваемого кристалла)

Масса выращиваемого кристалла   до 4 кг; 8 кг

Диапазон измерения датчика  веса  до 5 кг; 10кг

Чувствительность датчика  веса  не менее 0,02 г; 0,04 г

Рабочий ход верхнего штока   550 мм

Скорость перемещения  верхнего штока:  

         рабочая от 0,1 до 120,0 мм/ч

         ускоренная от 0,5 до 150,0 мм/мин

Скорость вращения верхнего штока  1-100 об/мин

Рабочий ход нижнего штока   200 мм 

Тип преобразователя  транзисторный (IGBT технология)

Выходная мощность преобразователя   40 кВт; 100 кВт

Диапазон использования  выходной мощности преобразователя  частоты  от 1 до 100 % от используемой

Коэффициент полезного действия  не ниже 93%

Допустимое отклонение выходной мощности преобразователя частоты  от установленной  ± 0,05%

Давление инертного газа в камере  не более 1,5х105Па

Предельный форвакуум  в ростовой камере при выключенном  индукторе  не более 2,6 Па

Потребляемая мощность установки (без преобразователя частоты)  не более 3 кВт

Давление охлаждающей  воды  от 200 кПа до 250 кПа

Система автоматического управления

Адаптивная (самонастраивающаяся) система автоматического управления диаметром кристалла обеспечивает необходимое качество управления и  устойчивость на протяжении всего процесса роста. Существенным преимуществом  САУ является наличие нескольких классов автоматических регуляторов, таких как самонастраивающийся PID – регулятор, инкрементальный регулятор, самонастраивающийся предиктор-корректор, который,  как показала практика, обеспечивает наилучшее качество управления размером кристалла (диаметром слитка). Мы учитываем особенности процесса заказчика и проводим автоматизацию специальных технологических приемов и процедур

Мы учитываем особенности  процесса заказчика и проводим автоматизацию  специальных технологических приемов  и процедур.

ФГУП ЭЗАН разрабатывает  и внедряет системы автоматизации  верхнего уровня, предназначенные для  управления производством цеха выращивания  монокристаллов. Система осуществляет автоматический сбор и обработку  технологических параметров, результатов  анализа качества монокристаллов, проводит автоматическую корреляцию, определяет совокупность оптимальных технологических  параметров для текущего процесса, проводит их загрузку в компьютер  управления установкой.

Автоматизированная установка  для выращивания профилированных  монокристаллов сапфира (Ника-ПРОФИЛЬ)

Установка НИКА-ПРОФИЛЬ предназначена  для промышленного производства монокристаллов профилированного сапфира. Установка создана на базе современной  механики и электроники, распределенных систем сбора и обработки данных, программного обеспечения управления процессом кристаллизации с возможностью адаптивного управления. Индукционный нагрев осуществляется с помощью  высокостабильного транзисторного генератора мощностью до 100 кВт. Установка  позволяет выращивать кристаллы  массой до 7 кг, шириной до 250 мм и  длиной до 850 мм из тиглей диаметром  до 220 мм. Установка может комплектоваться  прецизионной системой резистивного нагрева  номинальной мощностью 120 кВт. Система  автоматического управления процессом  роста обеспечивает возможность  сквозной автоматизации процесса с  автоматическим затравливанием. Программный  модуль сбора-обработки технологических  данных и данных после ростового  анализа структуры кристалла  позволяет эффективно оптимизировать технологический процесс.

Адаптивная САУ

Адаптивная (самонастраивающаяся) система автоматического управления диаметром кристалла обеспечивает необходимое качество управления и  устойчивость на протяжении всего процесса роста. Существенным преимуществом  САУ является наличие нескольких классов автоматических регуляторов, таких как самонастраивающийся PID – регулятор, инкрементальный регулятор, самонастраивающийся предиктор-корректор, который как показала практика, обеспечивает наилучшее качество управления размером кристалла (диаметром слитка). Мы учитываем  особенности процесса заказчика  и проводим автоматизацию специальных  технологических приемов и процедур.

технические характеристики установки:Температура плавления  до 2200О С  

Диаметр тигля для расплава   250 мм 

Масса кристалла   до 5 кг; 10 кг

Диапазон датчика веса   до 5 кг; 10 кг

Чувствительность датчика   не менее 0,02 г; 0,04 г 

Скорость перемещения  верхнего штока   

рабочая от 6 до 120,0 мм/ч 

ускоренная от 0,5 до 150,0 мм/мин 

Тип преобразователя   транзисторный (IGBT)

Выходная мощность преобразователя   100 кВт

Частота   5-20 кГц

Диапазон вых. мощности   от 1 до 100 % 

КПД   не ниже 93%  

Допустимое отклонение выходной мощности   ± 0,05% 

Давление инертного газа в камере    не более 1,5х105Па 

Предельный форвакуум   не более 2,6 Па 

Давление охл. воды   от 200 кПа до 250 кПа

 

Автоматизированная установка  для промышленного выращивания  кристаллов искусственного сапфира  методом Киропулоса (НИКА-М30)

Установка НИКА-М30 позволяет  выращивать кристаллы массой до 30 кг. Отличительной особенностью установки  являются прямое высокоточное взвешивание  кристалла, прецизионное управление мощностью  нагревателя, измерение и контроль массовой скорости кристаллизации, измерение  теплопотерь через конструкционные  элементы кристаллизатора и использование  этих данных для оптимизации процесса кристаллизации, а также системы  видеонаблюдения и измерения  температуры начальной стадии процесса выращивания кристалла.

Технические характеристики установки:

Температура плавления, 0С   до 2200  

Размеры тигля для расплава (диаметр х высота), мм   250 х 300

Масса кристалла, кг   30

Диапазон измерения датчика  веса, кг    до 40

Чувствительность датчика  веса, г    не менее 1,0 

Скорость перемещения  штока, мм/час:     от 0,1 до 3600

Скорость вращения штока, об/мин   от 1 до 20

Рабочий ход штока, мм    200

Способ нагрева   резистивный

Установленная мощность, кВт    100

Частота, Гц   50

Предельный вакуум в ростовой камере, мм р. с.    5,0х10-5 

Расход охлаждающей воды, м3/ч   не более 7

Давление охлаждающей  воды, кПа   от 150 до 250

Буля массой 30 кг, выращенная на установке НИКА-М30

Цилиндры диаметром 2 и 4 дюйма, полученные из були массой 30 кг

Цилиндр диаметром 2 дюйма, подготовленный для разрезания на пластины

 

 

  Автоматизированная установка  для промышленного выращивания  кристаллов искусственного сапфира  методом Киропулоса (НИКА-М60)

Технические характеристики установки:

Установка НИКА-М60 позволяет  выращивать кристаллы массой до 70 кг. Отличительной особенностью установки  являются прямое высокоточное взвешивание  кристалла, прецизионное управление мощностью  нагревателя, измерение и контроль массовой скорости кристаллизации, измерение  теплопотерь через конструкционные элементы кристаллизатора и использование этих данных для оптимизации процесса кристаллизации, а также системы видеонаблюдения и измерения температуры начальной стадии процесса выращивания кристалла.

Температура плавления, 0С   до 2200  

Размеры тигля для расплава (диаметр х высота), мм   300 х 450

Масса кристалла, кг   70

Диапазон измерения датчика  веса, кг    до 72

Чувствительность датчика  веса, г    не менее 1,0 

Скорость перемещения  штока, мм/час:     от 0,1 до 3600

Скорость вращения штока, об/мин  от 1 до 20

Рабочий ход штока, мм    200

Способ нагрева   резистивный

Установленная мощность, кВт    100

Частота, Гц   50

Предельный вакуум в ростовой камере, мм р. с.    1,5х10-5 

Расход охлаждающей воды, м3/ч   не более 7

Давление охлаждающей  воды, кПа   не менее 200

 

Автоматизированная установка  для выращивания монокристаллов карбида кремния сублимационным методом

Совместная разработка ФГУП ЭЗАН, ГК «Нитридные кристаллы» и ИФТТ РАН

Установка позволяет выращивать кристаллы диаметром до 80 мм, высотой  до 30 мм.

Индукционный нагрев осуществляется с помощью высокостабильного  транзисторного генератора мощностью  до 100 кВт. В качестве генератора применяется  водно-охлаждаемый транзисторный  преобразователь частоты (IGBT) с максимальной мощностью 100 кВт и настраиваемой  частотой 5-20 кГц, выпускаемый ФГУП ЭЗАН.

Стойка управления и контроля процессом осуществляет автоматическое управление технологическим процессом  получения кристалла. Она включает приборы управления вакуумной системой, системой подачи газов, мощностью нагрева, контроля температуры держателя затравочного кристалла, водяного охлаждения. Управление и контроль всеми процессами осуществляются с помощью промышленного компьютера с жидкокристаллическим дисплеем с диагональю 17”.

Система автоматического  управления процессом роста обеспечивает возможность задания программы  автоматического функционирования оборудования на всех стадиях технологического процесса. Программный модуль сбора-обработки  технологических данных и данных после ростового анализа структуры  кристалла позволяет эффективно оптимизировать технологический процесс.

Технические характеристики установки:

Метод выращивания карбида  кремния -SiC   Сублимационный метод  

Максимальный диаметр  кристалла    Не менее 50 мм

Максимальная температура  сублимации    до 2600О С

Диаметр тигля для шихты    до 110 мм 

Внутренний диаметр кварцевого ректора    210 мм

Внутренний диаметр индуктора   270 мм

Выходная максимальная мощность ВЧ генератора    До 100 кВт 

Частота генератора    5-20 кГц

Тип генератора   Транзисторный (IGBT), водяного охлаждения

Коэффициент полезного действия   95%

Допустимое отклонение выходной мощности преобразователя частоты  от установленной    ± 0,05% 

Скорость вращения нижнего  штока   1-30 об/мин  

Рабочая скорость перемещения  нижнего штока   0.1-1 мм/час

Рабочий ход нижнего штока    150 мм 

Предельное давление инертного  газа в камере    не более 1,1х105Па 

Предельный форвакуум  в реакторе при выключенном индукторе    не более 2,6 Па 

Предельный вакуум в реакторе при выключенном индукторе   Не более 10-3 Па

Количество линий подачи технологических газов   Не менее 2-х

Потребляемая мощность установки (без генератора)    не более 3 Квт 

Давление охлаждающей  воды   от 200 кПа до 250 кПа

Расход охлаждающей воды    Не более 3 м3/час

Технологии выращивания кристаллов

 

Лаборатория роста кристаллов ФГУП ЭЗАН совместно с начно-исследовательскими институтами РАН, научно-производственными компаниями России, а также зарубежными компаниями разрабатывает и совершенствует технологии выращивания кристаллов методами Чохральского, Степанова, Киропулоса, модифицированным методом Лели (монокристаллы карбида кремния). Развитие указанных технологий направлено на увеличение производительности процессов, улучшение качества кристаллов, производство крупногабаритных профилированных кристаллов сапфира, в том числе и сложной формы. Большое внимание уделяется разработке автоматизированных систем управления процессами кристаллизации в реальном режиме времени.