Наноиндентирование

Стремительное развитие нанотехнологий приводит к непрерывному уменьшению характерных размеров электронных и микромеханических компонентов (мембран, струн, осцилляторов), сенсоров, актуаторов, манипуляторов, гибридных микро-/наноэлектромеханических систем (МЭМС/НЭМС), микророботов, пленочных покрытий и других продуктов наноиндустрии. Из общих соображений и накопленных экспериментальных данных вытекает, что уменьшение характерных размеров объекта или элементов его структуры до R*≤1 мкм (хотя бы в одном из трех измерений) влечет существенное изменение его механических свойств. Сильные размерные эффекты возникают при R*≤100…1000 нм, а при R*≤10 нм их характер может поменяться радикально еще раз. Из этого следует, что механическое поведение твердых тел в наношкале не может быть выведено путем простой экстраполяции известных зависимостей из макро- или микрообласти в нано-. Все это сделало актуальным разработку адекватных средств исследования и характеризации физико-механических свойств материалов в наношкале [1].

Наноиндентирование – безусловный лидер такого рода испытаний. В результате длительной эволюции простейший прием измерения твердости по размеру остаточного отпечатка индентора превратился в тонкий многофункциональный исследовательский инструмент, пригодный как для решения разнообразных инженерных задач так и для выяснения фундаментальных закономерностей механического поведения нанометровых приповерхностных слоев и субмикронных объемов самых различных материалов – от мягких биологических до сверхтвердых алмазоподобных [2].

Наноиндентирование и нанотвердость можно отнести к ситуации, в которой отклик на локальную нагрузку обусловлен небольшой пластической деформацией на фоне большой упругой. При этом твердость зачастую достигает теоретического предела прочности кристаллической решетки на сдвиг или близка к нему. В зависимости от остроты индентора, скорости приложения нагрузки, структуры и свойств материала эта область соответствует глубине проникновения индентора от долей нанометра до десятков, а в некоторых случаях - и сотен нанометров.

Такая специфика поведения  материалов при локальном нагружении позволяет выделить три группы задач, которые можно решать методами наноиндентирования:

Установление границ резкого  изменения механических свойств  по мере уменьшения размеров объекта  или области локального нагружения. Изучение закономерностей механического поведения различных материалов в нанообласти. Выявление природы наномеханических размерных эффектов, атомных механизмов пластического деформирования и разрушения в наношкале;

В области нагрузок, где  механические свойства можно считать  размерно независимыми, разработка методов  локальных испытаний, замещающих материало- и трудоемкие стандартные методы одноосных макроиспытаний (в частности, растяжение/сжатие) на одноразовых образцах многократными неразрушающими на одном образце;

Моделирование и изучение трибомеханических процессов в наношкале (сухого трения, абразивного и эрозионного износа, тонкого помола, механоактивации поверхности и т.п.), с целью установления их механизмов на атомарном и нано- уровнях и последующего использования полученных данных для целенаправленного управления этими процессами в инженерной практике.

Приборы, реализующие концепцию  наноиндентирования, принципиально устроены сходным образом. Они содержат узел нагружения и прецизионный датчик для регистрации перемещения алмазного индентора, контроллерный блок и компьютер с пакетом программ для управления всеми рабочими циклами прибора, сбора, обработки и хранения данных. Цепи обратной связи между датчиком перемещения и силовой ячейкой позволяют значительно расширить набор методов нагружения и обработки сигналов. В продвинутых версиях измерительная головка позволяет регистрировать не только смещение по вертикальной оси z, но и вдоль латерального направления y, что при известной поперечной жесткости подвески Sу дает возможность измерять латеральные силы Fl, а следовательно и коэффициент трения (здесь FN – нормальная сила, приложенная в данный момент к индентору). Для выбора места укола служит оптический микроскоп, а для позиционирования и перемещения образца – многокоординатный столик. Наличие моторизованного столика позволяет существенно расширить набор опций, в частности, осуществлять автоматизированное картирование механических свойств поверхности, измерять коэффициент трения, регистрировать микропрофиль вдоль заданной траектории.

Одна из привлекательных  особенностей наноиндентирования – возможность извлечения разнообразных количественных характеристик материала из первичных данных путем смены протокола испытаний и программы обработки этих данных. Примерно для половины этих характеристик и свойств существуют ясные общепринятые определения, стандарты, алгоритмы и программы их выполнения. Таковыми можно считать: а) модуль Юнга Е; б) твердость Н; в) вязкость разрушения К1c; г) локальные наноконтакные характеристики, в частности, контактную жесткость S, ее действительную Sr и мнимую Sim компоненты; д) критические значения силы Рс и контактных напряжений <σс/> упруго-пластического перехода; е) макроскопический предел текучести σy; ж) показатель степени n в случае аппроксимации деформационного упрочнения степенным законом σ=σy + Bεрn, εp – пластическая деформация; з) диаграмму нагружения σ=f(ε), восстанавливаемую по диаграмме Р=f(h); и) энергию Wpl, поглощенную в цикле «нагружение-разгрузка», и энергию упругого восстановления отпечатка Wе после разгрузки; к) долю упругой и пластической деформации под индентором по отношению к полной; л) показатель степени β в законе Мейера Р = Mhβ для роста силы вдавливания по мере увеличения глубины погружения конического или пирамидального индентора в материал; м) коэффициент скоростной чувствительности предела текучести и твердости εσ&Δ∂Δ∂=lnln'yy и ε&Δ∂Δ∂=lnln''Hy соответсвтенно; н) скорость dh/dt, энергию активации Wa, активационный объем а также показатель степени g в законе логарифмической ползучести dh/hdt=qtg; о) характеристики скачков деформации (амплитуда, скорость, длительность скачков и интервал между ними), статистические характеристики ансамбля скачков в прерывистых модах пластического течения; п) области и размерно-скоростные границы режимов монотонной и скачкообразной деформации под индентором для материалов, склонных к динамическому деформационному старению (эффект Портевена-Ле-Шателье); р) внутренние напряжения в приповерхностных слоях; с) моменты образования трещин на всех стадиях испытания; т) предел контактной выносливости по отношению к знакопеременному локальному нагружению; у) пористость; ф) температуру хладноломкости.

Другая группа свойств  и явлений не имеет общепринятых способов описания и методов экспериментальной характеризации. Они могут оцениваться различными способами и характеристиками, которые зачастую носят относительный или полуколичественный характер. К ним можно отнести: а) параметры различных масштабных эффектов, условия их проявления, границы инвариантности механических свойств по отношению к изменению размеров образца или морфологических единиц его структуры; б) характеристики полиморфных превращений, индуцируемых высокими контактными давлениями под индентором; в) зависимости свойств от глубины в высокоградиентных материалах; г) положение границ и раздельное определение свойств материала пленки и субстрата в тонкопленочных структурах без приготовления поперечного шлифа и стравливания поверхности; д) адгезию, характеристики отслаивания и разрушение пленочных покрытий; е) анизотропию механических свойств; ж) характеристики дислокационной структуры, подвижности и взаимодействия атомарных дефектов; з) закономерности трещинообразования в зоне локальной деформации; и) показатели контактной, усталостной и абразивной износостойкости; к) атомные механизмы сильно стесненной пластической деформации, разрушения, износа и деградации поверхности; л) закономерности электрофизических, акустоэмиссионных и других вторичных контактных явлений.

Существует несколько  десятков методов извлечения из P-h диаграмм различных характеристик материала. В итоге многочисленных проверок и сопоставлений материаловедческое сообщество признало наиболее универсальным и удобным для индентирования пирамидальными инденторами метод У.Оливера и Дж. Фара [3] для пирамидальных инденторов и Дж. Филда, М. Свейна и А. Фишер-Крипса [4]– для сферических. Они позволяет корректно определять в широком диапазоне нагрузок величины H, S, E и др. характеристики материала с учетом реального закругления в вершине пирамидального индентора, упругого прогиба поверхности в области контакта, жесткости силового контура прибора, дрейфов и др.

В качестве примера в работе рассмотрен процесс аномального  роста несущей способности материала  в наноконтактах по сравнению с его макроскопической величиной. Построена модель гомогенного зарождения дислокационной петли под индентором и приведены результаты сравнения теории и эксперимента для предела упругости в наноконтакте [5]. Рассмотрены причины и механизмы различного вида неустойчивостей пластического течения материала под индентором, индицируемого по скачкам деформации на диаграммах нагружения при наноиндентировании [6]. Продемонстрирована возможность изучения время-зависимых и скоростных эффектов для различных характеристик материала методами наноиндентирования в нормальной и латеральной модах и возможность использования этих результатов для моделирования реальных элементарных нанотрибологических процессов.