Современные методы измерения низких и сверхнизких давлений в газовой среде

СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ НИЗКИХ И СВЕРХНИЗКИХ ДАВЛЕНИЙ В ГАЗОВОЙ СРЕДЕ

 

 

 

Задача измерения давления в вакуумных системах является не менее важной, чем получение вакуума. Практически  все вакуумные системы, от низковакуумных до сверхвысоковакуумных, содержат датчики для регистрации в них давления. Однако в силу того, что диапазон давлений, применяемых в науке и технике чрезвычайно широк (от атмосферного до менее чем 10-12 Торр) на настоящий момент не существует методики и физических принципов, которые позволили бы создать идеальный универсальный датчик давления «на все случаи жизни». В связи с этим,  при выборе способа и аппаратуры для измерения низких давлений необходимо принимать во внимание целый ряд моментов, которые могут быть существенны в конкретном приложении. Например, температурная и временная стабильность, воспроизводимость показаний, зависимость показаний от состава газа и т.д..

В обзоре рассматриваются физические принципы работы, характеристики, достоинства и ограничения различных датчиков полного давления, применяемых в вакуумной технике. Особое внимание уделяется вопросам прецизионных измерений давления и калибровки датчиков.

 

ВВЕДЕНИЕ

Для того, чтобы представит себе, насколько тесно вакуумные технологии  вошли в современное производство, науку, технику, можно попробовать ответить на вопрос: а где они не используются? Полагаю, что ответ на этот вопрос потребует заметных умственных усилий. Скорее всего, вы найдете на него ответ, но это будут технологии позапрошлого  века и ранее. Сейчас же вакуумная техника прочно вошла практически во все сферы человеческой деятельности. Среди них сельское хозяйство, пищевая промышленность, фармакология, медицина, металлургия, строительство, научная аппаратура, ускорители элементарных частиц, прототипы термоядерных реакторов и многие другие.

Различные сферы применения вакуумной техники имеют специфические требования к вакууму (см. таблицу 1). Соответственно, приборы для измерения вакуума в каждом конкретном приложении также должны обладать характеристиками необходимыми и достаточными в данном случае. Например, для измерения разряжения в доильном аппарате применение прибора с погрешностью 0,1 Торр будет избыточным дорогостоящим и неоправданным решением.

Таблица 1. Вакуум в науке, технике и природе

Доильные аппараты:	360-400 Торр
Вакуумная упаковка	1-3 Торр
Вакуумная сушка:	~1 Торр
Вакуумное напыление:	10-1-10-5 Торр
Вакуумная плавка:	10-3-10-6 Торр
Источники синхротронного излучения:	10-9-10-10 Торр
Адронный коллайдер:	10-11-10-12 Торр
Космическое пространство	до 10-16 Торр

 

 

 К важным параметрам вакуумметров можно отнести следующие:

• Диапазон измерений, 
• Принцип измерения давления, заложенный в вакуумметре,
• Точность измерений,
• Воспроизводимость показаний,
• Наличие эффекта гистерезиса,
• Разрешение,
• Стабильность показаний (во времени и в зависимости от температуры),
• Зависимость показаний от типа газа,
• Возможность измерения давления химически активных газов,
• Наличие откачного эффекта,
• Требования к материалам вакуумного датчика, контактирующих с вакуумом,
• Наличие аналогового и (или) цифрового (RS232, RS485, USB) выхода,
• Уровень максимально допустимого давления,
• Прочность конструкции и узлов вакуумного датчика,
• Чувствительность к магнитным и электромагнитным полям,
• Тип присоединяемого фланца (CF, NW, tube),
• Надежность вакуумметра,
• Наличие сертификата о внесении вакуумметра в Реестр средств измеререний РФ
• Необходимость и сложность калибровка вакуумметра,
• Стоимость вакуумметра.

 

Принцип работы вакуумметра является одним из наиболее важных его параметров, поскольку он во многом определяет подавляющее большинство других его характеристик. Принцип работы прибора напрямую связан с тем, какой параметр объекта (в данном случае газа) непосредственно измеряется датчиком. По этому критерию все вакуумметры можно разделить на 4 группы.

• Приборы, измеряющие гидростатическое давление газа. К ним относятся:
• Жидкостные манометры
• Деформационные манометры и вакуумметры
• Приборы, основанные на зависимости  теплопроводности газов от давления.
• Вакуумметр Пирани
• Термопарный вакуумметр
• Приборы, основанные на зависимости  вязкости газов от давления.
• Ротационный  вакуумметр 
• Приборы, основанные на зависимости ионизации в газе от давления.
• Термоэмиссионные вакууметры
• Вакуумметры с холодным катодом
• Экстракторные вакуумметры

Ниже будут рассмотрены физические явления и принципы, лежащие в основе функционирования перечисленных приборов для определения полного давления в разреженных газах.

 

 

Жидкостные вакуумметры

pа=ратм-ρgh

pб=рнп+ρgh

 

Диапазон измеримых давлений: 1000-1 мбар (10-3мбар)

Используя специальные вакуумные масла с низкой плотностью и давлением насыщенных паров, можно измерять давления в диапазоне 1000 -1мбар. С использованием специальной оптики этот диапазон может быть расширен до 10-3 мбар

Достоинства:

Простота,

Надежность,

Абсолютные показания не зависят от состава газа

Можно использовать для градуировки других вакуумметров

Недостатки:

Громоздкость,

Небольшой динамический диапазон,

Масло растворяет газы, а пары ртути ядовиты

 

Компрессионные вакууметры 
Вакуумметр Мак-Леода (1874)

Диапазон измеримых давлений:

10-2-10-5 мбар 

Достоинства:

Абсолютное измерение низких давлений

Недостатки:

• Невозможность непрерывных измерений;

• Не подходит для измерения давления легко конденсируемых газов;

• Требует больших количеств ртути (5-10 кг);

• Измерения достаточно трудоемкие.

Другие компрессионные вакуумметры

 

Vacustat

 

Вакуумметр Мозера

 

Нижний предел измерений: 10-4 мбар

Достоинства:

• Простота и безопасность измерений

• Малое количество ртути (80-300 г)

Манометр Мозера действует по тому же принципу, что и манометр Мак-Леода, но для его наполнения требуется всего лишь 80—300 г ртути. Эти приборы имеют чаще всего три области измерения: от 500 до 10 мм рт. ст., от 10-1 до 10 мм рт. ст. и от 10-1 до 10-4 мм рт. ст. При помощи шлифа прибор соединяют с аппаратом, в котором требуется измерить давление. При измерении манометр поворачивают против часовой стрелки до тех пор, пока ртутный мениск во внешней трубке не достигнет некоторого предельного уровня. По уровню мениска ртути во внутреннем колене, снабженном логарифмической шкалой, определяют давление в системе (в мм рт. ст.). Перед каждым отсчетом манометр (вакуумметр) следует вначале привести в исходное положение, т. е. шар должен быть опущен вниз.

Деформационные манометры 
(механические)

 

— На основе трубки Буртона

p-1000-10 мбар

P – 1000-1 мбар

• Капсульные

Диафрагменные

 

Деформационные манометры 
(электронные)

Ёмкостные  вакуумметры

Достоинства:

Высокая точность и чувствительность

Pмин=10-4мбар

4 декады измерений

Независимость показаний от сорта газа

Высокая скорость измерений

Недостатки:

Высокая стоимость

Заметный температурный дрейф

 

Деформационные манометры 
(электронные)

 

Пьезоэлектрические  вакуумметры

Достоинства:

Высокая точность и чувствительность

Pизм=1-1000 мбар

Независимость показаний от сорта газа

Высокая скорость измерений

Стоимость несколько ниже, чем у емкостных

Компактность

 

Датчики теплопроводности газа

 

Вакуумметр Пирани (1906)

Вакууметр Пирани, пожалуй, самый старый из датчиков косвенного измерения вакуума, применяющийся по сей день. Он представляет собой колбу с заключенной в нее платиновой или титановой проволокой, нагретой до температуры 320С. Изменение теполоотвода от проволоки, связанное с изменением давления, приводит к изменению сопротивления проволоки. Возможна работа в режиме поддержания напряжения и температуры (лучше, т.к. время отклика меньше)

— Диапазон измеряемых давлений 10-3-100 мбар (с учетом конвективных потерь до 1000 мбар)

 

 

Термопарный вакуумметр

Диапазон измеряемых давлений: 10-3-1 мбар

Достоинства датчиков теплопроводности

Простота и надежность

Низкая цена

Допускают напуск атмосферы при включенном датчике

Недостатки:

Чувствительность к сорту газа (разница до 20 раз)

Требуют калибровки

Вывод: датчики хорошо подходят скорее для мониторинга, чем для абсолютных  измерений давления

 

Ионизационные вакуумметры

1. Термоионизационные вакуумметры

Pизм=10-3-10-10 мбар

 Ионизационный датчик

Лампа

Байярда-Альперта

K – постоянная датчика

Для уменьшения выделения газа вакуумметр необходимо предварительно обезгаживать при температурах порядка 250°С

 

катод с рениевой нитью накала, покрытый гексаборидом лантана, вполне пригоден для подобных измерений.

Тем не менее катоды с покрытием следует применять с осторожностью, поскольку испарение материалов с малой работой выхода и осаждение их на аноде может приводить к существенному увеличению паразитного тока.

 

Модуляционый вакуумметр Байярда-Альперта

 

 

 

 

Рпред=5*10-11 мбар

Идея модуляционного вакуумметра основана на предположении, что паразитный ток не зависит от потенциала модулятора. Потенциал модулятора практически не будет оказывать влияния на поле, создаваемое коллектором, и, следовательно, ток фотоэмиссии, который, как предполагается, должен зависеть только от поля коллектора, не будет модулироваться. Тем не менее при исследованиях свойств модуляционного ВБА, было установлено, что в условиях сверхнизких давлений глубина модуляции самого паразитного тока такова, что нижний предел измерений повышается до 4*10-9Па.

 

Достоинства

Простота и надежность

Низкая стоимость

Возможность дегазации электронным ударом

Недостатки:

Горячий катод

Может перегорать

В начале работы значительно ухудшает вакуум

Обладают заметным откачным эффектом

Возможность протекания химических реакций на катоде

Чувствительность к сорту газа

Требуют калибровки

 

2. Вакуумметры с холодным катодом

a) Вакуумметр Пеннинга

 Диапазон измеряемых давлений:

10-2- 10-6 мбар

Достоинства

Надежность

Отсутствие горячего катода

Недостатки:

Точность ниже, чем у ИВ

Высокая скорость откачки

(~ 0.1 л/c)

При давлении ниже 10-5мбар

разряд может плохо зажигаться

Наличие магнитного поля

Заметный гистерезис

б) Инверсно-магнетронный вакуумметр

Диапазон измеряемых давлений:

10-5- 10-10 мбар

Недостатки:

Высокая скорость откачки

(~ 0.1 -1 л/c)

При малых давлениях большое время установления тока

Наличие магнитного поля

При p> 10-5 мбар происходит распыление электродов и запыление изоляторов

Экстракторные вакуумметры

Диапазон измеряемых давлений:

10-5- 10-12 мбар

Достоинства

Позволяет измерять наиболее низкие давления

Недостатки:

Весьма сложная конструкция детектора и эксплуатация

В экстракторном вакуумметре коллектор вынесен за пределы анодного пространства, в котором происходит образование ионов, что позволяет уменьшить прямое облучение коллектора рентгеновским излучением. Повышение эффективности собирания ионов в этом приборе достигается путем их извлечения (экстрагирования) из анодного пространства и направления к коллектору. При этом уменьшается паразитный ток, что обеспечивает возможность измерения более низких давлений.

Указанные недостатки в сочетании с ограниченными возможностями применения препятствуют их массовому производству и являются причиной их высокой стоимости

Вакуумметр с вращающимся ротором (Spinning Rotor Gauge)

Шарик 4.5 мм в диаметре раскручивается до 400 Гц после чего раскручивающее поле выключается и регистрируется затухание скорости вращения

 

Диапазон измеряемых давлений:

10-1- 10-7 мбар

Достоинства

Высокая точность и стабильность (~ 1%)

Используется для калибровки других вакуумметров

Химическая инертность

Отсутствие откачного эффекта  и газовыделения

Недостатки:

Высокая стоимость

Чувствительность к вибрациям

Значительное время измерения (~10 с)

Методы калибровки вакуумметров

Сравнение показаний калибруемого вакуумметра и эталонного вакуумметра (Жидкостные вакуумметры при давлении 1000-0.1 мбар)

Сравнение показаний калибруемого вакуумметра и уже откалиброванного вакуумметра (вторичного эталона) (В. ёмкостные или с вращающимся ротором при давлении 1000-10-6 мбар)

Градуировка на установке с известным давлением.

Статический вариант

Динамический вариант

Статический вариант генерации заданного давления

P=10 - 10-7 мбар для инертных газов

 

 

Динамический вариант генерации заданного давления

или

MODERN METHODS OF MEASUREMENT OF  LOW AND ULTRALOW GAS PRESSURE

 

Eugene A. Denisov

 

Faculty of Physics, St. Petersburg State University, St. Petersburg

denisov70@bk.ru

 

 

The problem of pressure measurement in vacuum systems is just as important as

the production of the vacuum. Almost all of the vacuum systems, from the ultra high vacuum to low vacuum,  contain pressure sensors. However, due to the fact that the range of pressures used in science and technology is extremely wide (from atmospheric to less than 10-12 Torr) at the moment there are no physical principles and techniques that would allow to create the perfect and universal pressure sensor "for all occasions ". Therefore, to choose a method and apparatus for low pressure measurement, a number of concerns that may be important in a particular application must be taken into account. For example, the temperature and time stability, repeatability, influence the testimony of the gas composition, and so on.