Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері

2. РЬ(NO₃)₂-мен реакцияны білу керек.

 

NO₃^- анионы

 Мына реакцияларды  орындау керек:

 

1.Темір сульфатымен  /II/

2. Дифениламинмен /реакция  сагат шынысында конц.

H₂S0₄  қатысында орындалады/.

 

Ac^- анионы

 

1. 3-5 тамшы ерітіндіге + 3-5 тамшы этил спирті + 3-4 тамшы концентрлі H ₂SO₄

2.  FeCl₃ –пен реакцияны білу керек

 

 

 

Аниондардың   маңызды   реакцияларының   аналитикалық әсері 9-кестеде корсетілген.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

10-ші зертханалық жұмыс

 

Белгісіз заттан аниондарды анықтау

Қышқылдарды қосқан кездегі бөлінетін газдардың сипаттамасы құрамына кіретін аниондар табиғаты жайлы қорытынды жасауға мүмкіндік береді.

 

Газ	Анықтау әдісі	Сынамадағы  анион
CO2	Әкті судың лайлануы	CO32-, HCO3-
SO2	Жанып жатқан күкірт иісі	SO32-, S2O32-
NO2	Қызыл-қоңыр булар	NO2-
H2S	Шіріген жұмыртқа иісі	S2-, SO32-,S2O32-
HAc	Сірке қышқылы иісі	Ac-
Br2	Қызыл-қоңыр булар	Br-
HCl	Тұншықтырғыш газ	Cl-
I2	Көгілдір булар	I-
O2	Бықсыған шырпының лап  етуі	MnO4-, Cr2O72-

 

          Алдын ала ерітіндіден аниондарды анықтауға кедергі жасайтын ауыр металдардың катиондарын Nа₂С0₃-ті қосып қайнату арқылы бөліп алу керек.

1. SO₃^2- ионын табу /барий хлоридімен реакция/

Пробиркаға 2-3 тамшы ерітінді алып, оған бірнеше тамшы 2н НС1 /рН 1-2 дейін/ және 2-3 тамшы ВаС1₂ ерітіндісін қосады. Түзілген ақ түнба SO₃^2- ионының бар екенін көрсетеді.

2. Сl^-, I^- иондарын табу /күміс нитратымен реакция/

Пробиркаға 2-3 тамшы ерітінді алып, 2н HN0₃-тi рН 1-2 болғанша тамшылатып қосады және AgN0₃-тін 2-3 тамшысы қосылады. Түнбаның түзілуі Сl^-, I^- иондарының бар екенін көрсетеді.

3. I^- ионын табу /хлорлы сумен реакция/

Ерітіндінің бірнеше тамшысына 2н H₂S0₄-тi рН~1-2 болғанша тамшылатып қосады, содан соң бірдей көлемде хлорлы су және бірнеше тамшы толуол /немесе бензол/ қосады. Пробиркадағы ерітінділер араластырылады.

Органикалық қабаттың қызғылт-күлгін түсінің /бос иодтың І₂ түзілуінен/ пайда болуы I^- ионының бар екенін корсетеді.

9-кесте Кейбір реагенттердін  аниондарға тигізетін әсері
№	Реагенттер	I топ			ІІ топ			III топ
		SO42-	CO32-	PO43-	Cl-		I-	NO3-
I.	ВаС12 (нейтр.неме-се әлсіз сілтілік ерітінді)	BaS04 ақ тұнба, қышқ. мен  сілт. ері-мейді	ВаСОз ақ тұнба СНзСООН  жөне   мин. қышқылда      ериді	ВаНРО4 Ақ тұнба минер.қышқ. ериді
2.	AgNO3 (сұйыт.HNO3 қо-сылған)				AgCl Ақ тұнба NH4OН-та ериді		Agl Сары тұнба NH4OH-та ерімейді
3.	AgNO3 (нейтр.орта)		Ag2CO3  ақ тұн-ба,,сұйыт. HN03 ериді	Ag3P04 , сары тұнба, HNO3, NH4OH-та ериді
4.	Қышқылдар (НС1,СН3СООН)		Газ бөлінеді
5.	Молибденді сұйық (NH4МоО4 HNO3 -те, t°)			(NH4 )3PО4І2Мo О3 /сары крист./
6.	Pb(NO3)2					РЬС12 Ақ тұнба Ыстық суда ериді	РbI2 Сары тұнба
7.	FeS04								Fe(NO2)S04 қоңыр сакина
8.	Дифениламин + конц.H2S04								Көк түс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

11-ші және 12-ші зертханалық жұмыстар

 

«Белгісіз заттың химиялық құрамын анықтау» зертханалық-бақылау  жұмысына

 есеп беру (реферат),  баяндама жасау және қорғау

 

1. Реферат келесі бөлімдерден тұру керек: резюме, әдеби шолу, тәжірибелік бөлім, қорытынды, қолданылған әдебиеттер тізімі.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

13-ші  зертханалық жұмыс

 

                                                    ГРАВИМЕТРЛІК ТАЛДАУ

        

 Гравиметрияның мәні. Гравиметрлік талдау заттар массасының сақталу және заттың құрам тұрақтылық заңдарына негізделген.

          Гравиметрияның мәні құрамына анықталатын компонент кіретін заттың массасын өлшеуде тұрады. Ол үшін анықталатын компонентті нашар еритін қосылыс түрінде тұндырады (немесе элемент түрінде бөліп шығарады). Түзілген тұнбаны сүзу арқылы ерітіндіден бөліп  алып, жуып, күйдіріп (немесе кептіріп) салмағын өлшейді.

Күйдіргенде заттың химиялық құрамы өзгеруі мүмкін. Сондықтан тұнбаның гравиметрлік  және тұндырылған  формаларын айыру қажет. Анықталатын  компоненттің мөлшерін тұнбаның массасы және  оның химиялық формуласы арқылы есептейді.

           Тұнбаның түзілуі

Тұнбаның түзілуі — күрделі, көп стадиялы процесс. Ерітіндіге тұндырғыш  қосқанда әуелі кристалдану туындыларының  орталықтары құрылады — аз санды  иондар немесе молекулалар бірігіп тұрақты қатты фаза түзеді. Тұнбаның түзілу процесін екі стадияға бөлуге болады:

1. Жаңа    кристалдану        орталықтарының құрылуы.

2. Бөлшектердің  жаңа  иондардың   қосылуы нәтижесінде өсуі.

        Егер тұндыру бірінші жолымен жүрсе, түзілген тұнба ұсақ бөлшектерден тұрады.         Егер кристалдардың өсу процесінің жылдамдығы басым  болса (екінші стадия), тұнба  ірі бөлшектерден тұрады.

        Тұнба бөлшектерінің түзілуі температураға, реагенттердің концентрацияларына, ерігіштігіне және араластыру жылдамдығына байланысты. Осы факторлардың әсерін білу үшін ерітіндінің салыстырмалы аса қанықтылыгы деген тусінік колданылады. Ол эмпирикалық формуламен былай өрнектеледі:

                ∆Р = Q - S/S                           

               Q - тұнбаға түсетін заттың бастапқы мерзімдегі (t_о) концентрациясы (моль/л),

                S - заттың ерігіштігі (тепе-теңдікте) (моль/л).

         Иондар көбейтіндісінің мәні ерігіштік көбейтіндісінің мәнінен артық болса, түнба МА түзіледі: [М⁺][А^-] > ЕК_MA, немесе Q – S > Q, яғни  аса қанықтылық пайда болудан. Q - S айырмашылығы өскен сайын, немесе ерітіндінің салыстырмалы аса қанығу мәні  жоғарылаған    сайын    уақыт    бірлігінде    түзілген    кристалдану орталықтары көбейеді. Сол себепті тұнба көп санды ұсақ бөлшектерден құралады (аморфты тұнба).Егер салыстырмалы аса қанығу мәні аз болса, кристалдану орталықтары аз мөлшерде түзіледі,  тұндырғыш қосқанда олардың мөлшері өседі, яғни ірі бөлшектерден тұратын тұнба түзіледі (кристалды тұнба).

               Химик-аналитиктің мақсаты — ірі кристалды тұнба алу. Бұл сүзуді жылдамдату, кристалдардың сүзгіден өтіп кетпеуі, яғни тұнбаны жоғалтып алмау үшін кажет. (Салыстырмалы аса қанықтылық мәнінің неғүрлым аз болу жагдайын туғызу керек). Бүл мақсатқа тұнбаға түсетін заттың концентрациясын  (Q) азайту және тұнбаның ерігіштігін ( S) көбейту арқылы жетуге болады. Нәтижесінде кристалды тұнбалар алу жағдайы мынадай:

1. Сүйытылған әлсіз ерітінділерді  колдану.   } Q төмендету үшін.

2. Ерітінділерді үздіксіз араластыру.              }  Q төмендету үшін.

3. Тұндырғышты тамшылатып қосу.              } Q төмендету үшін.

4. Ерітіндіні қыздыру. } S жоғарылату  үшін

5. Ерітіндіге тұнбаның ерігіштігін     }S жоғарылату үшін 

     арттыратын реагенттерді  қосу  (мысалы, қышқылдар).

 

 

 

Лабораториялық журналға мәлиметтерді жазу тәртібі

          Жұмыстың барлық этаптарын және фактылы мәліметтерін толық көрсету қажет.

1. Талдауды бастау күні және  жұмыстың аты.

2. Әдістің мәні.

3. Орындау әдістемесі.

4. Өлшеу мәліметтері.

5. Есептеу.

6. Қорытынды.

 

                      Барий сульфатын гравиметрлік әдіспен анықтау.

 

          Бұл әдіс сульфат иондары барий иондарымен әрекеттесіп, суда нашар еритін кристалды  BaS0₄  тұнбасының түзілу қасиетіне негізделген:

 

ВаС1₂ + Na₂S0₄ →  BaS0₄ + 2NaCl

 

ЕК (BaS0₄) = 1,1∙10^{- 10}.  Барий сульфаты жоғарғы температураға төзімді болғандықтан оның тұнбаға түсетін және гравиметрлік формалары бірдей болады. Барий сульфаты ұсақ кристалдар құруға бейімді, сондықтан тұндыру кезінде ірі кристалдардың түзілуіне ерекше ұқыптылықпен қолайлы жағдайды жасауды кажет етеді.

Тұндыруды ыстық ерітінділерді  ақырындап араластыра отырып жүргізеді. BaS0₄ ерігіштігін арттыру үшін ерітіндіге шамалы тұз қышқылын қосу қажет.

Реагенттер:

ВаС1₂ ∙ 2Н₂0, 5% ерітіндісі,

HС1,  2М ерітіндісі,

AgN0₃, 1% ерітіндісі.

Анықтау жолы. Талдауға қажетті барий хлоридінің массасын есептеп алып, өлшендіні аналитикалық таразыда өлшеп алады. Тұзды аналитикалық түрде  стаканға ауыстырады және ерітеді. Тұндырғыш - күкірт қышқылы ерітіндісін дайындайды ( тұндырғыштың мөлшерін алдынала есептеп, 1,5 есе артығымен алады).

Барий сульфатын тұндыру. Құрамына еритін сульфаттар   кіретін   анализденетін   ерітіндіні   300   мл-лік   жоғары температураға  төзімді стаканға құяды. Осы стаканға 140 мл дистилденген су, 2-3 мл НС1 қүйып ерітіндіні қайнағанға дейін қыздырады. Басқа 100 мл-лік стаканға 25 мл 5%-ті ВаС1₂ ∙ 2Н₂0 тұндырғыш ерітіндісін құяды. Тұндыруды ақырындап жүргізеді, ол үшін барий хлоридын зерттейтін ерітіндіге тамшылатып қосып, шыны таяқшамен араластырып отырады (стаканның түбіне және қабырғасына тигізбей).

Тұнба стаканның түбіне жиналған соң, оның толық түскендігін бірнеше  тамшы тұндырғыш қосу арқылы тексереді. Ерітіндідегі тұнба кемеліне жетіп, толық тұнбаға түсу үшін келесі сабаққа дейін қалдырады (тұнба ескіру үшін).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

14-ші зертханалық жұмыс

 

Барий сульфатын гравиметрлік әдіспен анықтау (жалғасы)

 

 

Тұнбаны сүзу, жуу, қыздыру. Тұнба тығыз сүзгі (көк түсті белгілі) арқылы сүзіледі. Сонан кейін оны дистилденген сумен (хлорид иондары жоғалғанша) жуу керек. Су тұнбаға аз мөлшерде құйылады. Бірнеше рет жуылғаннан кейін жуынды суларды хлорид-иондарына тексереді. Тұнбаны декантация әдісімен сүзгішке аударады. Қүйғышты сүзгішпен бірге шамалы кептіру үшін кептіргіш шкафқа салады. Сонан соң тұнбаны сүзгішпен коса алдын-ала тұрақты массаға келтірілген тигельге салып  900°С температуралы муфельді пеште күйдіреді. Бірінші рет тигельді бір сағат күйдіреді, содан соң пештен алып, суытып, өлшейді. Екінші рет муфельде 30 минут ұстайды да суытып тағы өлшейді. Осы екі жағдайда өлшеген тигельдің массасы бірдей болмаса, үшінші рет тигельді пеште 20 минут күйдіріп өлшейді.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

15-ші зертханалық жұмыс

 

Барий хлоридінің құрамында  барийді есептеу

Гравиметрлік талдау әдісіндегі есептеулер

Өлшеу мәліметтері:

1. Тигельді тұрақты массаға жеткізу.

Бос тигельді 900°-1000°С температуралы  муфельді пеште тұрақты

массаға дейін күйдіреді.

Бос тигельдің массасы (m_тигель)

1-ші өлшеу - ________

2-ші өлшеу - ________

2. Барий сульфаты тұнбасын өлшеу нәтижесі:

а) Тигельдің BaS0₄-neн массасы (m_тигель  + m_BaSO4 )

1-ші өлшеу - ________

2-ші өлшеу - ________

б) BaS0₄-тiң массасы (m _BaSO4)

(m_тигель  + m_BaSO4 ) - (m_тигель) = _________

 

3. Сульфаттың массасын есептеу

Сульфаттардың мөлшерін граммен алып мына формуламен есептейді:

m(S0₄) = m(BaS0₄ ) ∙ Mr(SO₄)/ Mr(BaS0₄) = m(BaS0₄ ) ∙ F

Мүнда m(BaS0₄) — тұнбаның массасы,

F = Mr(SO₄)/ Mr(BaS0₄) -   гравиметрлік   фактор   (немесе   қайта   есептеу

факторы), ол анықталатын компоненттің салыстырмалы молекулалық массасы мен гравиметрлік формасы қатынасымен стехиометриялық коэффициенттер есепке алынып анықталады.

4. Қорытынды

Анализденген ерітіндідегі сульфаттың массасы _________ (г) тең.