Частные реакции и ход анализа катионов I, II, II

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 22 Января 2013 в 19:03, лабораторная работа

Описание работы

Цель работы: Исследование качественного состава контрольного раствора на содержание катионов I, II, III аналитических групп.
Приборы и реактивы:
Центрифуга
Водяная баня
Пробирки

Скачать архив (194.53 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Файлы: 1 файл

Лабораторная работа - качественный анализ.doc

— 837.50 Кб (Скачать файл)

Контрольная работа № 3     

    1. ПОЛУЧЕНИЕ ЗАДАЧИ И ОРИЕНТИРОВКА ПО ОКРАСКЕ 

РАСТВОРА.

Получите у преподавателя раствор  и разделите его на две части  – одна для систематического анализа, другая для предварительных испытаний  и в качестве запасного раствора. Отметьте цвет раствора. Окраска раствора может служить для первоначальной ориентировки о возможном присутствии или отсутствии некоторых катионов. Следует, однако, подчеркнуть, что эта ориентировка сугубо предположительна и не может служить основанием для окончательного вывода (последнее возможно только на основании химического анализа!), так как визуально окраска может быть воспринимаема из-за относительно малого содержания окрашенного иона, либо являться результатом наложения окраски нескольких цветов ионов, либо определяться влиянием анионов или посторонних примесей.

Итак, ориентировка по краске:

    1. Раствор бесцветен: можно предположить отсутствие катионов: Cr3+, Cu2+, Ni2+, Co2+
    2. Окраска розовая: возможно присутствие Co2+
    3. Окраска зеленая или синяя – возможно присутствие Ni2+ или Cu2+
    4. Окраска фиолетовая (грязно-фиолетовая) возможно присутствие Cr3+

 

    1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ.

2.1. Обнаружение катиона  NH4+.

Анализ смеси катионов всегда начинают с открытия ионов NH4+, так как он будет выведен в ходе анализа, с соответствующими реактивами. Открытие ионов NH4+ проводят действием щелочей и реактивом Несслера (как описано в оп. 3.1 и 3.2 работы №1).

    1. Обнаружение катиона K+.

К 4 каплям исследуемого раствора добавляют по каплям раствор Na2CO3 до рН>9, центрифугируют, осадок отбрасывают. Центрифугат подкисляют до рН>4-5. Если перед этим установлено, что NH4+ отсутствует, к 4 каплям центрифугата добавляют 3 капли кобальтинитрита натрия. В присутствии ионов K+ выпадает желтый осадок. Если в исходном растворе ион NH4+ присутствует, то 5 капель центрифугата переносят в фарфоровую чашечку, упаривают досуха, прокаливают до удаления белого дыма. Остаток растворяют в 6 каплях воды. Из полученного раствора 1 каплю используют для проверки на полноту удаления NH4+ (с реактивом Несслера), оставшиеся 4-5 капель подкисляют уксусной кислотой до рН 4-5, добавляют 3-5 капель гексанитритокобальтита натрия. В присутствии K+ выпадает белый осадок.

    1. Обнаружение Na+.

К 4 каплям исследуемого раствора добавляют раствор K2CO3 до рН>9, центрифугируют, осадок отбрасывают, в растворе открывают Na+ способом окрашивания пламени.

    1. Обнаружение Ca2+.

К 4 каплям исследуемого раствора добавляют по каплям 25% раствор  аммиака до рН 8-9, ложечку порошка  металлического цинка, нагревают до кипения при перемешивании, центрифугируют. Осадок отбрасывают. К центрифугату добавляют равный объем 2М CH3COOH и столько же раствора (NH4)2C2O4. При нагревании в присутствии Ca2+ образуется белый кристаллический осадок.

    1. Открытие катионов Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Cd2+ проводится качественными реакциями с K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6], PbO2, Na2HPO4, Na2S (как это описано в работе №2: реакции 7.3, 8.2, 9.2, 10.3, 19.2.5 соответственно).
    2. Открытие ионов Hg2+.

К 2 каплям исследуемого раствора добавляют 5 капель 2н HCl, отцентрифуговывают. 2 капли центрифугата помещают на очищенную медную монету, растворяют и наблюдают появление характерного блестящего налета.

 

 

 

  1. СИСТЕМАТИЧЕСКИЙ ХОД АНАЛИЗА.

К 20 каплям исследуемого раствора добавляют 10 капель конц. HCl, осадок 1 отцентрифуговывают:

ИСХОДНЫЙ РАСТВОР


         HCl

 

      ОСАДОК 1                                                                 ЦЕНТРИФУГАТ 1

II группа катионов                                                  I, III, IV, V, VI группы

катионов (частично PbCl2)

 

 

 

 

 

 

3.1. Анализ осадка 1.

Осадок промывают 0,1н HCl, добавляют 10 капель горячей воды, нагревают, почти до кипения, центрифугируют, получают осадок 2 и центрифугат 2:

ОСАДОК 1


                                  горячая вода

 

 

     ОСАДОК 2: AgCl; Hg2Cl2                                             ЦЕНТРИФУГАТ 2: PbCl2

 

В центрифугате 2 открывают  катионы Pb2+ реакциями с K2CrO4 или KJ: к 2 каплям центрифугата добавляют 2 капли K2CrO4 или KJ, наблюдают выпадение желтого осадка.

    1. К осадку 2 добавляют 5 капель 25% раствора аммиака, перемешивают. Появление черного осадка указывает на присутствие ионов Hg22+. Осадок центрифугируют и отбрасывают. К центрифугату 3 добавляют раствор HNO3 до явно кислой реакции. Появление белого осадка 4 указывает на наличие в растворе ионов серебра.

ОСАДОК 2


                         NH4OH (25%)

 

 

 

  ОСАДОК 3: HgNH2Cl + Hg                                                ЦЕНТРИФУГАТ 3

далее не анализируется                                                             [Ag(NH3)2]Cl

                                                                                               HNO3

 

                                                                                        ОСАДОК 4: AgCl

                                                                                       далее не анализируется

 

 

 

 

 

 

 

3.3. Отделение  и анализ третьей группы катионов.

Половину оставшейся части центрифугата 1 отделяют в  отдельную пробирку, добавляют 5-10 капель р-ра KJ, проверяют полноту осаждения ионов свинца (добавить еще каплю KJ), центрифугируют, осадок отбрасывают, к центрифугату 4 добавляют равный объем Na2CO3.

ЦЕНТРИФУГАТ 1


                KJ

ОСАДОК 5                                           ЦЕНТРИФУГАТ 4

                   не анализируется

ОСАДОК 6          ЦЕНТРИФУГАТ 5

 

                                                            CH3COOH                  не анализируется

                                   ЦЕНТРИФУГАТ 6

 

Осадок 6 промывают, при  перемешивании добавляют уксусной кислоты до растворения осадка (если осадок полностью не растворяется, при нагревании до рН=3),осадок отбрасывают, в центрифугате 6 открывают Sr2+ Ba2+. Для этого к 2 каплям центрифугата 6 добавляют 4 капли дихромата калия и 1 каплю ацетата натрия. Выпадение желтого осадка укажет на присутствие ионов Ba2+.

ЦЕНТРИФУГАТ 6


 

ОСАДОК                 ЦЕНТРИФУГАТ 7      не анализируется

Осадок отцентрифуговывают, отбрасывают, в центрифугате 7 проверяют  полноту осаждения ионов бария (добавляют каплю раствора дихромата  калия), добавляют равный объем насыщенного карбоната натрия. Осадок 7 центрифугируют, промывают в уксусной кислоте, в полученном растворе открывают стронций; добавляют к нему равный объем гипсовой воды и кипятят. Появление белого осадка укажет на присутствие ионов стронция.

 

 

                                                             проверка

                                       ЦЕНТРИФУГАТ 7                 


                           Na2CO3                            на полноту осаждения

                                                                 ионов бария

    ОСАДОК 7                                                          ЦЕНТРИФУГАТ 8

                                                                                  не анализируется

 

 

  1. ОТДЕЛЕНИЕ И АНАЛИЗ КАТИОНОВ IV ГРУППЫ.

К оставшейся части центрифугата 1 добавляют равный объем 2н H2SO4 и 10 капель спирта.

ЦЕНТРИФУГАТ 1

                         H2SO4+ спирт


                   ОСАДОК 8                                             ЦЕНТРИФУГАТ 9

             не анализируется

 

 Осадок 8 отбрасывают, к центрифугату 9 добавляют при перемешивании 4н NaOH до рН 10, 5 капель H2O2, нагревают несколько минут.

         ЦЕНТРИФУГАТ 9

 


 ОСАДОК 9: V и VI группы                       ЦЕНТРИФУГАТ 10: IV группа

 

 Центрифугат 10 делят  на две части. В одной части кипятят, охлаждают под струей воды, добавляют каплю фенолфталеина и серную кислоту (1:2) до исчезновения красной окраски. Снова охлаждают и добавляют каплю 3% H2O2. В присутствии хрома на некоторое время появляется синее окрашивание.

С другой частью центрифугата 10 поступают, в зависимости от того, обнаружен ли хром в первой части. Если не обнаружен, то из нее отбирают по 1-2 капли и открывают Al3+ и Zn2+ соответственно ализарином и дитизоном (как это описано в оп. 2.3 и 3.4 работы №2).

Если же хром обнаружен, то ко второй части добавляют равный объем BaCl2, центрифугируют и в центрифугате открывают Al3+ и Zn2+ ализарином и дитизоном соответственно.

 

 

  1. АНАЛИЗ КАТИОНОВ VI ГРУППЫ.

Осадок 9 гидроксидов V и VI групп промывают водой, добавляют избыток 25% раствора NH4OH, нагревают до 40-500С, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифунируют:

ОСАДОК 9


 

 

ОСАДОК 10: КАТИОНЫ V                     ЦЕНТРИФУГАТ 11: аммиакаты

          не анализируется                                                    катионов VI группы

 

Так как катионы V группы уже открыты предварительными испытаниями, то осадок 10 отбрасывают, а центрифугат 11 используется для открытия оставшихся катионов Cu2+, Co2+, Ni2+. Если центрифугат 11 интенсивно-синий, весьма вероятно присутствие ионов Cu2+. К 3 каплям центрифугута 11 добавляют равный объем щелочи, кипятят, наблюдают выпадение черного осадка CuO.

Катионы Co2+ открывают с роданидом калия, катионы Ni2+ открывают диметилглиоксимом (как это описано в п.18 работы №2).

 

Оформление  результатов, полученных при выполнении лабораторной работы:

Найдены катионы I аналитической  группы. . . . . . . .

-//- -//-    катионы  II аналитической группы. . . . . . .

-//- -//-    катионы  III аналитической группы. . . . . . .

-//- -//-     катионы IV аналитической группы. . . . . . . .

-//- -//-    катионы  V аналитической группы. . . . . . .

-//- -//-    катионы  VI аналитической группы. . . . . . .

 

 

Контрольные вопросы:

  1. Какой состав имеет реактив Чугаева?
  2. Что происходит с осадками гидроксидов железа (II) и марганца (II) на воздухе?
  3. Составьте уравнение и электронную схему реакции окисления Mg2+ пероксидсульфатом аммония и диогсидом свинца.
  4. Какие отличительные реакции дает Mg2+?
  5. Каким образом можно открыть катионы бария и стронция капельной реакцией с родизонатом натрия при совместном присутствии?
  6. Разберите схему анализа смеси катионов V и VI аналитических групп по кислотно-основной классификации.
  7. Разберите схему анализов смеси катионов всех групп.

 

 

 

Лабораторная  работа № 4

Частные реакции и ход анализа анионов I, II, III АНАЛИТИЧЕСКИХ групп.

 

 

 

Цель  работы: Исследование качественного состава контрольного раствора на содержание анионов I, II, III аналитических групп.

Приборы и реактивы:

Центрифуга 

Водяная баня

Пробирки

Часовые и предметные стекла

Пипетки-капельницы

Спиртовки

Фильтровальная бумага

Индикаторная бумага

 

 РЕАКТИВЫ 

 

Таблица № 4.

Формула

Название вещества

концентрация

№ капельницы

Примечание

1

2

3

4

5

BaCl2

Хлорид бария

0,5н

7

  

H2SO4

Серная кислота

2н

3

  

Pb(NO3)2

Нитрат свинца

0,5н

16

  

Na2S2O3

Тиосульфат натрия

1н

4

  

HCl

Соляная кислота

2н

59

  

AgNO3

Азотнокислое серебро

0,5н

17

  

KMnO4

Перманганат калия

0,05н

14

  

Na2CO3

Карбонат натрия

0,5н

51

  

Ca(OH)2

Известковая вода

    

Под тягой

Na2HPO4

Гидрофосфат натрия

0,5н

47

  

NH4OH

Аммиак

    

Под тягой

H2MoO4

Молибденовая кислота

0,5н

    

(NH4)2MoO4

Молибдат аммония

0,5н

69

  

(NH4)2NO3

Аммоний азотнокислый

Крист.

  

Отдельный набор

HNO3

Азотная кислота

Конц.

  

Под тягой

Mg(NO3)2

Нитрат магния

0,5н

85

  

NH4Cl

Хлорид аммония

0,5н

53

  

C2H5OH

Этиловый спирт

    

Под тягой

Na2B4O7

Бура

0,5н

64

  

H2SO4

Серная кислота

Конц.

  

Под тягой

 

Фуксин

    

Под тягой

S2(NO3)2

Азотнокислый стронций

0,5н

    

HNO3

Азотная кислота

2н

38

  
 

Фенолфталеин 

    

Под тягой

Na2SO3

Сульфит натрия

0,5н

1

  

Na2S

Сульфид натрия

    

Под тягой

ZnSO4

Сульфат цинка 

0,5н

54

  

K4[Fe(CN)6]

Гексацианоферрат калия

0,5н

22

  

Na2[Fe(CN)5No]

Нитропруссид натрия

    

Под тягой

NaCl

Хлорид натрия

0,5н

19

  

Zn

Цинковая пыль

    

Отдельный набор

KBr

Бромид калия

0,5н

33

  

KJ

Иодид калия

0,5н

29

  

KNO2

Нитрат калия

0,5н

39

  
 

Бензол

    

Под тягой

 

Крахмал

    

Под тягой

Pb(NO3)2

Свинец азотнокислый

0,5н

16

  

KNO3

Нитрат калия

0,5н

77

  

NaNO3

Нитрат натрия

0,5н

76

  

FeSO4

Сульфат железа

0,5н

24

  
 

Соль Мора

Крист.

  

Отдельный набор

Al

Алюминий

    

Отдельный набор

NaOH

Едкий натр

4н

  

Под тягой

NH4Cl

Хлорид аммония

Крист.

  

Отдельный набор

CH3COONa

Ацетата натрия

2н

52

  

FeCl3

Хлорид железа

0,5н

45

  

H2O2

Перекись водорода

    

Под тягой

(NH4)2CO3 + +NH4HCO3

Смесь

15%

  

Отдельно

NaOH

Едкий натр

2н

15

  

Информация о работе Частные реакции и ход анализа катионов I, II, II