Функциональный анализ органических лекарственных веществ

Идентификация

1.  Минерализация до неорганического серосодержащего иона, который доказывают известными реакциями. Минерализацию осуществляют путем окисления до сульфата (окислительная минерализация) или до сульфита (восстановительная минерализация).

а) Окислительную минерализацию проводят путем нагревания сухого вещества с концентрированной азотной кислотой или сплавлением с окислительной смесью (калия нитрат с калия карбонатом). В процессе минерализации органическая часть молекулы окисляется до воды и углекислоты, а ковалентно связанная сера образует сульфат-ион (серную кислоту или ее соли).

38

K2SO4 + BaCl2  →  BaSO4↓+ 2 KCl

       Путем окислительной минерализации с концентрированной азотной кислотой доказывают серу в составе прозерина, дихлотиазида, путем спекания с окислительной смесью - в бутамиде.

б) При восстановительной минерализации лекарственные вещества сплавляют с едким натром или нагревают с 10 %-ным его раствором. Ковалентно связанная сера образует сульфид, который доказывают по запаху (норсульфазол), с нитропруссидом натрия (цистеин) или после подкисления по потемнению фильтровальной бумаги, смоченной ацетатом свинца.

Na2S + Na2 [Fe(CN)5NO] → Na4[Fe(CN)5NOS]

                                                                   натрия нитропруссид      фиолетовое окрашивание

H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS↓ + 2 CH3COOH

                                                                     ацетат свинца        черный

2. Особенностью ковалентно связанной серы в структуре производных фенотиазина является ее легкая окисляемость. При этом образуются продукты окисления оксид и диоксид серы, окраска которых зависит от строения анализируемого соединения. В качестве окислителей используют хлорид железа, пероксид водорода, калия бромат, азотную или серную кислоты, бромную воду. Например, аминазин при окислении бромной водой дает малиновое окрашивание, этмозин - ярко-фиолетовое.

Количественное определение

1. Фотоколориметрия (ФЭК) и спектрофотометория (СПФ) на основе реакций окисления производныз фенотиазина.

2. Метод сжигания в колбе с кислородом. После сжигания в колбе, насыщенной кислородом, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости, проводят определение сульфат-иона титрованием раствором бария нитрата в присутствии смешанного индикатора (метиленовая синь + раствор торона).