Газовая хроматография

     Разделение  и определение высших жирных  кислот

Газо-жидкостная хроматография  обладает  высокой разрешающей  способностью, в следствии чего присутствие в жирнокислотной смеси незначительных количеств сопутствующих жирам веществ может затруднять идентификацию на хроматограмме малых пиков. Поэтому для определения жирнокислотного состава триглициридов, фосфолипидов и смеси свободных жирных кислот выделяют из общей фракции липидов указанные компоненты методом адсорбционной хроматографии

     Жирные кислоты  глициридов и фосфатидов получают путем их омыления одним из описанных выше методов. Выделенные жирные кислоты до хроматографирования хранят в виде разбавленных растворов в петролейном эфире в темноте и при низкой температуре (4°) во избежание окисления.

     Смеси жирных  кислот анализируют в виде  их метиловых эфиров, которые  имеют более низкую температуру  кипения по сравнению с температурой  кипения жирных кислот. По этой  причине разделение эфиров жирных  кислот можно вести при более  низких температурах и устранить  нежелательные изменения в процессе  хроматографирования. Кроме того, при разделении эфиров исключается димеризация жирных кислот и облегчается отделение насыщенных жирных кислот от ненасыщенных с тем, же числом углеродных атомов.

     Получение  метиловых эфиров . Метиловые эфиры жирных кислот можно получить несколькими методами.

     Метилирование жирных кислот в присутствии хлористого водорода в качестве катализатора

     Навеску жирных  кислот (1г) растворяют в 5-10 мл  сухого диэтилового эфира. Добавляют 5 мл 5%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном метаноле и прогревают 3 ч. С обратным холодильником в глицириновой бане при температуре 80° в токе азота. После охлаждения в колбу добавляют 8мл воды и переносят содержимое колбы количественно в делительную воронку диэтиловым эфиром. Метиловые эфиры жирных кислот экстрагируют три раза эфиром порциями по 15 мл Эфирные вытяжки объединяют и промывают сначала 2%-ным раствором   Na₂CO₃  порциями по 5 мл до нейтральной реакции по метилоранжу и затем два раза водой (по 10 мл). Нейтральный экстракт метиловых эфиров медленно фильтруют через небольшой слой безводного Na₂SO₄. Растворитель отгоняют под вакуумом и метиловые эфры сохраняют в темноте при 4-5°.

     Метилирование жирных кислот диазометаном. Диазометан получают непосредственно перед метилированием из н-толилсульфонил-метилнитрозамида (МНСА). Прибор для метилирования состоит из трех соединенных последовательно пробирок с боковыми отводами.

     Получение  метиловых эфиров метанолизом глицеридов. В тех случаях, когда количеством неомыляемых веществ, содержащихся в смеси липидов, можно пренебречь, метиловые эфиры удобно получать метанолизом в присутствии метилата натрия.

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература

1.Берчфилд Г.,Сторрс Э. Газовая хроматография в биохимии. М., «Мир,»1964.

2. Верещагин А.Г. Успехи химии т.23.1964,№11,с1349-1370

3. Кейлеманс А. Хромотография газов. М. ил,1959

4.Рудаков О.Б., Пономарев А.Н., Полянский К.К., Любарь А.В.                       Жиры.Химический состав и экспертиза качества-М.:ДеЛипринт.2005.-312с.

5. Филменс К. Хромотография газов. М.,ил,1958

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Министерство образования  и науки Украины

Государственное высшее учебное  заведение

«Украинский государственный  химико-технологический университет»

 

 

 

 

Кафедра ХТВМС

 

 

Реферат

на тему: «Пиролитическая газовая хромотография»

 

 

 

 

Выполнила: ст. гр. 4-ТЖ-51

Мамаева Ирина

                                                                                          Проверила: Кушнир М.Л.

 

 

г.Днепропетровск

2013