Контрольная работа по "Аналитической химии"

Контрольная работа по аналитической химии.

 

Задача №3.

При гравиметрическом определении серы в виде сульфата бария нашли массу гравиметрической формы – сульфата бария – равной 0,4540 г. Масса исходной навески составляет 0,7245 г. Рассчитайте массовую долю серы в анализируемом образце.

Решение:

S → SO42- → ВаSO4, то есть n(S) = n(BaSO4)

ω(S)=m(BaSO4)*M(S)*100/mнав*M(BaSO4)

ω(S)=0,4540*32,06*100/0,7245*233,39=8,61%

Ответ: ω(S)= 8,61%

 

Задача №8.

  Какую цель преследует прокаливание до постоянной массы:                    а) пустого тигля;     

 б) тигля с осадком?

Ответ:

а) Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Расхождение между последними тремя взвешивания не должно превышать 0,0005 г, т.е нужно добиться постоянного веса тигля.

б) Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится. Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.

 

Задача №18.

При контроле качества жидкого лекарственного препарата -  этилового эфира α-бромизовалериановой кислоты- рефрактометрическим методом получены следующие результаты для  показателя преломления n при пяти параллельных измерениях: 1,4493; 1,44944; 1,4497; 1,4499; 1,4500. Охарактеризуйте воспроизводимость полученных данных, рассчитав доверительный интервал и относительную ошибку среднего результата   при Р = 0,95.  

Решение:

Вычислим среднюю х из серии результатов повторных измерений:

х = х1+х2+…хn/n

х = 1,4493+1,44944+1,4497+1,4499+1,4500/5=1,4497

Стандартное отклонение равно:

S(x)=((1,4493-1,4497)2 +(1,44944-1,4497)2 + (1,4497-1,4497)2 +(1,4499-       1,4497)2 + (1,4500-1,4497)2 /5-1)1/2

S(x)=0,0003

Табличное значение коэффициента Стьюдента t(P=0.95, f=3)=3.18

Доверительный интервал составляет:

1,4497+ 3,18*0,0003/(5)1/2=1,4497+0,0004

 

Задача №15.

Раствор анальгина для инъекций с целью оценки правильности методики анализа способом йодометрического титрования на содержание анальгина  и нашли в пяти параллельных определениях массу анальгина в 1 мл раствора, равную, г: 0,497; 0,501; 0,504; 0,490; 0,504. Истинное содержание анальгина в 1 мл раствора 0,500 г. Охарактеризуйте методику анализа по воспроизводимости (рассчитав доверительный интервал и относительную ошибку определения среднего результата) и правильности (рассчитав систематическую ошибку, если она имеется) при доверительной вероятности Р=0,95.

 

Решение:

Вычислим среднюю массу m:

m = m1+m2+…mn/n

m = 0,497+0,501+0,504+0,490+0,504/5=0,499 г

Стандартное отклонение равно:

S(x)=((0,497-0,499)2 +(0,501-0,499)2 + (0,504-0,499)2 +

+(0,490-0,499)2 + (0,504-0,499)2 /5-1)1/2 =0,0059 г

Доверительный интервал составляет:

0,499 + 3,18*0,0059/(5)1/2=0,499 +0,008

Мерой точности результатов измерений является относительная погрешность (ошибка), обычно выражаемая в процентах (%):

δ=∆х/ х*100%=0,499/0,500*100%=99,8%

 

Задача №27.

Рассчитайте навеску оксалата натрия Na2C2O4 для приготовления  100 мл раствора с нормальной концентрацией 0,0500 моль/л, используемого для стандартизации раствора перманганата калия. Определите титр раствора оксалата натрия.

Решение:

m(Na2C2O4) = Сн(KMnO4) * (Мэ(Na2C2O4) * V(KMnO4) / 1000

m(Na2C2O4) = 0,05 * (67 * 100 мл ) / 1000 = 0,335 г

Титр раствора – отношение массы растворённого вещества к объёму раствора, T = ; (г/мл).

 

ТKMnO4/ Na2C2O4=0,335 г/100 мл=0,00335 г/мл

Ответ: m(Na2C2O4) =0,335 г; ТKMnO4/ Na2C2O4=0,00335 г/мл

 

Задача №21.

Определите массовую долю сульфата железа (ІІ) в растворе, полученном при растворении 208,5 г железного купороса FeSO4·7H2O в 291,5 мл воды.

Решение:

m(FeSO4)/m(FeSO4·7H2O)= M(FeSO4)/M(FeSO4·7H2O)

m(FeSO4)* M(FeSO4·7H2O)= M(FeSO4)* m(FeSO4·7H2O)

m(FeSO4)= M(FeSO4)* m(FeSO4·7H2O)/ M(FeSO4·7H2O)

m(FeSO4)=152*208,5/(152+7*18)=114 г

ω(FeSO4)= m(FeSO4)/ mр-ра

ω(FeSO4)=114/(208,5+291,5)=22,8%

 

Задача №42.

На титрование навески оксалата натрия массой 0,1230 г израсходовано 18,00 мл раствора перманганата калия. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента KMnO4  и  титр KMnO4.

Решение:

   Молярная концентрация См - это количество моль вещества, содержащегося в 1 л раствора.

 

CМ = m×1000/М×V       

где  m –масса вещества , г; М – относительная молекулярная (молярная ) масса   вещества, г/моль; V – объем раствора, мл.

 

CМ =0,1230*1000/134*18,00=0,05 М

Титр раствора – отношение массы растворённого вещества к объёму раствора, T = ; (г/мл).

ТKMnO4/ Na2C2O4=0,1230 г/18 мл=0,00683 г/мл

 

Задача №37.

На титрование 20,00 мл стандартного раствора оксалата натрия с молярной концентрацией 0,0250 моль/л затрачено 22,50 мл раствора перманганата калия. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента раствора KMnO4 и титр KMnO4 .

Решение:

По закону эквивалентов:

Cн(Na2C2O4)× V (Na2C2O4)= Cн(KMnO4)×V(KMnO4)

Cн(KMnO4)= Cн(Na2C2O4)× V (Na2C2O4)/ V(KMnO4)

Cн(KMnO4)= 0,0250*20/22,5=0,022 моль/л

Аналогично рассчитывают молярную концентрацию эквивалента вещества (А):

 С(f×A)=T(A)×1000/MЭ(А)

Мэ(КМnO4)=158 / 1= 158

Т(KMnO4)= 158*0,022/1000=0,00348 г/л

 

 

 

 

Задача №35.

Сколько мл 0,0500 н раствора тиосульфата натрия потребуется на титрование йода, выделившегося   после прибавления избытка KJ к 50,00 мл раствора, взятого из мерной колбы на 500 мл, где было растворено 2,0000 г сплава, содержащего 60% меди? Как называется применённый в данном случае способ титрования? В каких случаях его  применяют?

Решение:

Определение ионов меди представляет собой пример применения косвенного йодометрического титрования и основано на взаимодействии  Сu2+ с I- -сопровождающимся окислением ионов йода в элементарное состояние и последующем титровании образовавшегося йода стандартным раствором тиосульфата.

2Сu2++ 4I-=Cu2I2 +I2

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI     

Рассчитаем массу меди:

ω(Cu)= m(Cu)/ m(сплава)

m(Cu)= m(сплава)* ω(Cu)= 2,0000*0,6=1,2 г

Из формулы:

m(Cu)=M(Cu)*V(Na2S2O3)*C(Na2S2O3)*Vколбы/Vаликвоты*1000

Vаликвоты(Na2S2O3)= M(Cu)*V(Na2S2O3)*C(Na2S2O3)*Vколбы/ m(Cu)*1000

Vаликвоты(Na2S2O3)=64*50*0,05*500/1,2*1000=67 мл

Ответ: 67 мл раствора тиосульфата натрия потребуется на титрование йода.

 

Задача 36.

   В мерной колбе вместимостью 250 мл растворили 2,0020 г технического бромида калия. К 25,00 мл раствора прибавили 50,00 мл 0,0556 н раствора Hg2(NO3)2 (fэкв = ½ ). На титрование избытка нитрата ртути (I) израсходовали 21,02 мл     раствора хлорида натрия ( Т= 0,003522 г/мл). Вычислите массовую долю (%)   KBr в образце. Какой способ титрования был применён? В каких случаях его используют?

Решение:

Обратное титрование (титрование остатка) используют в тех случаях, когда прямое титрование невозможно или когда анализируемое вещество неустойчиво. При этом применяют два рабочих раствора. К раствору определяемого вещества (А) добавляют избыток рабочего раствора (В), а когда реакция заканчивается, остаток В титруют рабочим раствором С.

Таким образом, масса определяемого вещества (А) рассчитывается в этом случае по формуле:

Т=m/V      C=m*1000/V*Mэ

CNaCl=Т*1000/ MэNaCl=0,003522*1000/58,5=0,06 н

m(KBr)=M(KBr)*[(CHg2(NO3)2*V Hg2(NO3)2)-(CNaCl*VNaCl)]*Vколбы/Vалик

m(KBr)=118,9*((0,0556*,0050)-(0,06*0,021))*250/25=118,9*0,00152*10=1,81 г

ω(KBr)= m(KBr)/mтехнич(KBr)*100%

ω(KBr)= 1,81/2,0020)*100%=90,4%

 

 

Задача 68.

  Рассчитайте удерживаемые объёмы для веществ А и В, если при скорости газа-носителя 30 мл/мин вещество А появилось на хроматограмме через 80 сек. А вещество В – через 120 сек после введения пробы.

Решение:

Удерживаемый объем данного компонента (VR) представляет объем газа-носителя,  прошедший через колонку и детектор за время,  необходимое для выхода этого компонента.

VR = tR ∙ w 

где w - объемная скорость газа-носителя.

Исправленный удерживаемый объем данного компонента А и В:

VА =  tА ∙ w =1,33мин*30мл/мин =40 мл 

VR2  = tR2 ∙ w= 2мин* 30мл/мин =60 мл

 

Задача №60.

  Для определения содержания меди в препарате из навески массой  0,3250 г после растворения и обработки избытком аммиака было получено 250 мл окрашенного раствора, оптическая плотность которого в кювете с толщиной слоя 2 см при λ=620 нμ равна 0,254. Рассчитайте массовую долю меди в препарате, если молярный коэффициент поглощения аммиаката меди равен 423 моль-1·л·см-1. Назовите и охарактеризуйте использованный метод определения.

Решение:

Данный метод спектрофотометрия – метод основан на измерении поглощения монохроматического излучения с определенной длиной волны (получают с помощью монохроматора);

Основой количественного фотометрического анализа является основной закон светопоглощения  Бугера-Ламберта-Бера:  

A=k*C*l  
 
A - оптическая плотность  
k - молярный коэффициент поглощения

Из вышепреведенной формулы найдем концентрацию вещества: 

C=0,254/2*423=3.00*10-4 (моль/л) 

Количество вещества равно: 
n=0.2500*3.00*10-4=7.50*10-5 (моль) 

масса: 
m(Cu)=7.50*10-5*63.54=4.77*10-3 (г)  
ω(Сu)=4.77*10-3/0.325=1.47%

 

Задача №65.

 Рассчитайте концентрацию (г/л) хлорида натрия в анализируемом растворе, если при потенциометрическом титровании 20,00 мл этого раствора 0,2000 М раствором нитрата серебра получены следующие результаты:  

V(AgNO3) мл	15,0	20,0	22,0	24,00	24,5	24,9	25,0	25,1	25,5
Е,мВ	307	328	342	370	388	488	517	606	646

 

   Нарисуйте кривые  титрования (интегральную и дифференциальную). Какой индикаторный электрод  и электрод сравнения могут  быть применены  для данного  потенциометрического титрования?

Решение:

Строим кривые потенциометрического титрования в координатах

 Е – V и Δ E/ΔV – V и  находим положение точки эквивалентности:

 

V(AgNO3)=25 мл

С(NaCl)V(NaCl) = C(AgNO3)*V(AgNO3)

С(NaCl)= C(AgNO3)*V(AgNO3)/ V(NaCl)=0,2000*25/20=0,25 М