Лабораторная посуда

Министерство  образования Российской Федерации

ГОУ ВПО  Уфимский государственный нефтяной технический университет 

Кафедра прикладной экологии 
 

ОТЧЕТ

по  самостоятельной  работе студента

по программе: лабораторная посуда.

профессии и разряда: Лаборант химического анализа 4 разряда 
 
 
 
 

Выполнил: ст.группы ОС-08-01            Ю.Ф Гайсина

Проверил: доцент                          М.И Маллябаева 
 
 

Уфа 2010

Стекло, применяемое для  изготовления приборов, аппаратов и оборудование.

Стекло  является основным конструкционным материалом для изготовления лабораторной посуды, приборов, аппаратуры и оборудования. По сравнению с другими конструкционными материалами оно обладает многими ценными -преимуществами. Наиболее важное из них — высокая коррозионная стойкость. Большинство химических реакций и процессов могут быть осуществлены лишь  в стеклянной аппартуре.

Благодаря значительной твердости и гладкости  поверхности стеклянных узлов и  деталей облегчается их очистка. Прозрачность стекла позволяет непосредственно  следить за ходом происходящих процессов. Сравнительно небольшой коэффициент линейного теплового расширения также является ценным свойством стекла.

Стекло  хорошо переносит нагрузку на сжатие, хуже — на растяжение и изгиб  и плохо сопротивляется ударным  нагрузкам. Стеклянные изделия «работают» лучше при нагревании, чем при охлаждении, так как предел прочности при сжатии стекла в несколько раз больше предела прочности при растяжении. (При резком охлаждении действуют растягивающие напряжения, которые приводят к разрушению изделия).Стекло, особенно кварцевое и типа пирекс, обладает высокой химической и термической стойкостью. Термическая стойкость стекла зависит от его химического состава, однородности, коэффициента линейного расширения, а также от формы, размеров и состояния поверхности изделия. Стекло отличается высокой химической стойкостью к большинству органических растворителей, растворам минеральных кислот, за исключением фтористоводородной (плавиковой) и фосфорной. Концентрированные щелочи несколько разрушают поверхность стекла, особенно при повышенных температурах. По химическим и физико-химическим свойствам стекло весьма разнообразно. В зависимости от требований к чистоте получаемого продукта подбирают соответствующее по составу стекло. Приборы, аппараты и оборудование, изготовленные из стекла, позволяют работать с агрессивными средами, получать и .разделять различные вещества, упаривать и концентрировать растворы, получать особо чистые вещества без запаха и примесей металлов. Недостатками стекла являются его хрупкость и невысокая стойкость к резким изменениям температуры.

Посуда, приборы, аппараты и оборудование отечественного производства, которые описываются  ниже, изготавливаются из химико-лабораторного  стекла по ГОСТ 21400—75, а термометры — из термометрического стекла по ГОСТ 1224—71.

Основные  требования, предъявляемые к химико-лабораторному  стеклу, — химическая и термическая  стойкость. Химической стойкостью стекла называется способность его противостоять  действию различных химических > реагентов, термической стойкостью.— способность выдерживать резкие колебания температуры. Максимальная разность температур, которую выдерживает, не растрескиваясь, стекло, является величиной его термической стойкости, По ГОСТ 21400—75 стекло в зависимости от химической и термической стойкости подразделяют на шесть групп: ХС1 —химически стойкое 1-го класса; ХС2— » » 2-го класса; ХСЗ— » » 3-го класса; ТХС1 термически и химически стойкое 1-го класса; ТХС2— » » » 2-го класса; ТС — термически стойкое .Расход 0,01 и. рас- 0-0,1 0, 1 -0,2 0,2—0,8 0-0,1 0,1-0,2 0-0,1раствора соляной кислоты на титрование дистиллированной воды при температуре 98±0,5 "С, мл/г .Потери массы образца 0—0,004 0—0,005 0—0,006 0-0,005 0-0,007 0-0,004 стекла в 20,4% -ном  растворе соляной  кислоты при кипячении в течение 6 ч, мг/см2 Потери массы образ- 0,75 1,0 и 0,9 1,2 1,5ца стекла в смеси 1 н. раствора углекислого натрия и  1 н. раствора гидрата окиси натрия  при кипячении в  течение  3 ч, мг/см2, не более.

Этот  стандарт соответствует рекомендациям  по стандартизации СЭВ PC 1885—69 и PC 1903—69. В стандарте учтены также требования рекомендаций по стандартизации ИСО Р 695—68 и Р 719—68. Химическая стойкость стекла к воздействию дистиллированной воды, кислот и щелочей должна соответствовать техническим требованиям, указанным в табл. 1. 
Водостойкость стекла. Водостойкость стекла (X, в мл/г) вычисляют по формуле 
X = (K-V,)/m где V — объем раствора соляной кислоты, пошедшей чна титрование, мл; Vi — объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование дистиллированной воды в контрольном опыте,мл;т—масса пробы стекла, г. Для испытания изготавливают пробу из кусочков неотожженного стекла с толщиной стенки не менее 1,5 мм размером 10 — 30 мм и массой не менее 30 г. Пробу измельчают, просеивают и промывают. Отбирают три навески по 2 г и помещают их в мерные колбы вместимостью 50 мл, которые заливают дистиллированной водой до отметки, устанавливают в водяную баню при температуре <98±0,5°С и выдерживают в течение 1 ч. После этого колбы вынимают из бани и охлаждают их проточной водой до температуры 20±5°С. Из каждой колбы отбирают по 25 мл раствора и титруют 0,01 н. раствором соляной кислоты до переходной окраски индикатора (метиловый красный). По трем опытам определяют среднее арифметическое значение и отклонение от среднего его значения. В зависимости от расхода 0,01 н. соляной кислоты на титрование устанавливается класс водостойкости стекла (табл. 3). Кислотостойкость стекла. Кислотостойкость — потеря массы испытываемой пробы стекла при обработке кипящим 20,4%-ным раствором соляной кислоты в течение 6 ч — выражается отношением потери массы к единице площади пробы: — Am,)/2S,где Дт — разница в массе между испытываемым и контрольным образцами до испытания, мг; Д^ — разница в массе между испытываемым и контрольным образцами после испытания, мг; 5 — общая поверхность образца, см2. Для испытания отбирают образцы отожженных стеклянных трубок с внутренним диаметром не менее 5 мм или другие изделия, с общей поверхностью 400 ±40 см2. Образцы не должны иметь дефектов и острых кромок. Для испытаний берут два образца, один из них контрольный. Образцы промывают, сушат, взвешивают и помещают в стакан с кипящим 20,4%-ным раствором соляной кислоты, в котором выдерживают их в течение 6 ч. Затем образец вынимают, ополаскивают, сушат и взвешивают (погрешность должна быть не более ±0,1 мг). Испытания повторяют на второй паре образцов. Из двух опытов определяют среднее арифметическое значение и отклонение от него. Для каждого опыта отклонение от среднего значения не должно быть более ±10%. 
В зависимости от потери массы образца устанавливается класс кислотостойкости. 
Щелочестойкость стекла. Щелочестойкость определяется потерей массы образца стекла при действии на него кипящей смеси равных объемов 1 н. растворов углекислого натрия и гидрата окиси натрия (NaOH) в течение 3 ч и выражается отношением потери массы к единице площади образца: где m — масса образца до испытания, мг; т\ — масса образца после испытания, мг; S — поверхность образца, см2.

Термостойкость  стекла. Термостойкость определяется разностью температур, при которой разрушается нагретый образец стекла при быстром его охлаждении в воде. Термостойкость стекла (ДГ, °С) определяется по формулеДГ = (п, ДГ, + «2 ДГ2 + • • • + пт ДГт)/(л1 + «2 + ... + пт) 
где ЛГ,, ДГ2.....A7"m — термостойкость образца, °Сг«1, Лг, . . . , Пт — число треснувших образцов.

Стекло, Применяемое в производстве жидкостных термометров, называется термометрическим стеклом. Термометрическое стекло должно иметь минимальное термическое  последействие и мало подвергаться старению (уменьшение объема в зависимости от времени и температуры). В производстве термометров применяют также глушеное (молочного цвета) стекло и цветные эмали.'

СОЕДИНИТЕЛЬНЫЕ  ЭЛЕМЕНТЫ

Для удобства изготовления, сборки и разборки, транспортирования  приборов и оборудования из стекла, а также для стандартизации и унификации их применяются соединительные элементы. К соединительным элементам относятся взаимозаменяемые конусные шлифы, нешлифованные конусные соединения, шлифы сферические, плоские, цилиндрические, краны конусные простые и вакуумные. Соединительные элементы с конусными взаимозаменяемыми шлифами изготавливаются в виде переходов, изгибов, кернов, муфт, алонжей, затворов и насадок. Основное назначение соединительных элементов в том, что с их помощью можно быстро и надежно собирать различные приборы из довольно ограниченного набора деталей. При поломке требуется заменить только поврежденные детали. 
Соединительными элементами в приборах являются также фторопластовые сильфоны, уплотнительные манжеты, прокладки, трубки. 
Наибольшим предпочтением в исследовательской и лабораторной практике пользуются элементы с конусными взаимозаменяемыми нешлифованными соединениями, со сферическими и плоскими шлифами. Широкое применение находят плоские краны и краны с фторопластовыми пробками.

Шлифы конусные взаимозаменяемые

Две притертые  друг к другу отшлифованные поверхности (т. е. внутренний и внешний шлифы) представляют собой соединение на шлифах. Шлифы применяются для соединения стеклянных узлов, деталей и для  герметичной закупорки сосудов вместо резиновых пробок и соединительных шлангов. Для удобства сборки деталей, узлов приборов, сложной аппаратуры были введены стандартные (нормальные) конусные шлифы. За основу нормальных шлифов был взят усеченный конус с конусностью 1 : 10. Нормальные шлифы характеризуются внешним диаметром (внутренние шлифы) и внутренним диаметром (внешние шлифы).Между диаметрами наибольшим (D) и наименьшим (d) и высотой (Я) должно выполняться отношение (D—с?)/Я—1/10. Современная лаборатория без приборов, аппаратов и посуды со шлифами немыслима. Самое широкое распространение в нашей стране и за рубежом получили взаимозаменяемые конусные шлифы. Заводами Минприбора ежегодно выпускаются около 10 млн. взаимозаменяемых шлифов как в готовых изделиях, так и в виде отдельных деталей. 
В действующий в СССР ГОСТ 8682—70 «Конусные взаимозаменяемые шлифы для лабораторной стеклянной аппаратуры и посуды» внесены в 1977 году изменения. Конусные взаимозаменяемые шлифы стали именоваться «Конусы* взаимозаменяемые посуды и аппаратуры лабораторной стеклянной», так как они могут изготавливаться методами шлифовки и методом горячей калибровки — моллированием. В соответствии с ГОСТ 8682—70 в СССР вы-лускаются конусы двух исполнений:КШ — со шлифованной поверхностью,КН — с нешлифованной поверхностью четырех рядов: К2; KПример условного обозначения конуса КШ диаметром 18,8 мм и высотой 9 мм: Конус КШ 19/9 ГОСТ 8682—70Для конуса КН диаметром 18,8 мм и высотой 9 мм: Конус КН 19/9 ГОСТ 8682—70 
Наиболее распространенными являются конусы КШ 14,5; КШ 29; КШ 45; КШ 60.Точность конусов зависит от точности калибров, по которым их изготавливают. Верхняя и нижняя границы высоты конуса Я не должны выходить за пределы размеров h\ и hz, указанных для калибров. Установочный конус калибра должен быть равен 2° 5Г 45" ± 15". 
В соответствии с ГОСТ. 8682—70 конусность должна быть равна (1 ± 0,006) : 10. Конусы без смазки должны выдерживать разрежение не менее 380 мм рт. ст. Конусы одного и того же размера должны быть взаимозаменяемыми. 
Методы испытаний. Размеры конусов проверяют по калибрам; предельные отклонения размеров для калибров должны соответствовать указанным в табл. 17.Герметичность конусов проверяют на установке, схема которой/ приведена на рис. 3. Общий объем установки должен составлять не менее 1500 см2. Перед испытанием установку проверяют на герметичность. Для этого конусы в вертикальном положении вставляют в резиновую пробку прибора. Из прибора откачивают воздух и создают разрежение не менее 380 мм рт. ст. Кран прибора закрывают и через 1 мин записывают показания манометра. Измерение повторяют через 5 мин. В установке восстанавливают атмосферное давление, вынимают испытываемый керн из муфты конуса, поворачивают его вокруг вертикальной оси на 90° и повторяют испытание. Разность между показаниями манометра, снятыми с интервалом в 5 мин, не должна превышать 10 мм рт. ст.

Конусные  нешлифованные взаимозаменяемые соединения

Конусные  взаимозаменяемые шлифы имеют ряд  недостатков: 
шероховатая поверхность конуса легче, чем необработанная гладкая, разрушается под действием различных химических веществ; конусы имеют способность к заклиниванию («заеданию»); шероховатая поверхность конуса легко загрязняется; конусы при работе требуют смазывания, что приводит к загрязнению исследуемых веществ; конусы непрозрачны, что ухудшает визуальное наблюдение за процессом. В последние годы за рубежом (Швейцария, Англия, ФРГ) появились стеклянные конусные взаимозаменяемые нешлифованные (прозрачные) соединения с совершенно гладкой поверхностью — КРУ (Klare Pra'zisions Verbindung — гладкие точные соединения). Они изготавливаются (муфты и керны) методом горячей калибровки. Соединения KPV имеют более ровную, чем у шлифованного конуса, поверхность и более точные размеры. По данным швейцарской фирмы «Ронор» (исследования проводились с помощью электронного микроскопа), неровности поверхности конуса достигают 0,4—0,5 мкм, а для поверхности соединения с KPV —0,006 мкм, т. е. в 8 раз меньше. Ровная поверхность соединения KPV обеспечивает лучшую, по сравнению со шлифованными конусами, герметичность. Эти соединения не имеют упомянутых выше недостатков. Преимущества конусных нешлифованных взаимозаменяемых соединений (конусов с нешлифованной поверхностью КН):имеют большую механическую прочность; не заклиниваются и легко разъединяются меньше загрязняются; могут работать с незначительным количеством смазки и даже без нее, что очень важно при работах с особо чистыми веществами; прозрачны, что создает возможность визуального наблюдения за процессами, происходящими в приборах и аппаратах; 
взаимозаменяемы; изготавливаются по тем же размерам, что и конусы со шлифованной поверхностью (ГОСТ 8682—70), и могут применяться в сочетании с ними. Заводами Минприбора СССР налажено серийное производство конусов КН.

Соединительные  элементы с конусами взаимозаменяемыми.

Соединительные элементы — переходы, изгибы, керны, муфты,, алонжи, затворы, насадки — применяются при сборке различных лабораторных приборов, аппаратов и установок. Соединительные элементы изготавливаются в соответствии с ГОСТ 9425—71. Переходы: а — с одной горловиной (исполнение 1); б —с одной горловиной (исполнение 2); в—с одной: горловиной и отводом; г —с одной горловиной изогнутый; д—с двумя параллельными горловинами; е — с двумя горловинами под углом; ж—с тремя параллельными горловинами.Переходы изготавливаются следующих типов: П1 —переходы с одной горловиной ; П1О — переходы с одной горловиной и отводом ; П1И — переходы с одной горловиной изогнутый ; П2П — переходы с двумя параллельными горловинами;П2У— переходы с двумя горловинами под углом (табл. 23); ПЗП — переходы с тремя параллельными горловинами.Пример условного обозначения перехода с одной горловиной исполнения 1 с конусами КШ керна 14/23 и муфты 19/26: 
Переход Л1—1КШ14/23—19/26 ГОСТ 9425—71.Пример условного обозначения перехода с двумя параллельными горловинами с конусами КШ керна 19/26 и муфт 19/26, 14/23: Переход П2П КШ 19/26—19/26—14/23 ГОСТ 9425—71.Пример условного обозначения перехода с двумя горловинами под углом и с конусами КШ керна 14/23 и муфты 14/23: 
Переход П2У КШ 14/23—14/23 ГОСТ 9425—71.Изгибы (рис. 5) изготавливаются следующих типов: И И Z 75 °КМ — изгибы под углом 75* с керном и муфтой И /_ 90 °КМ — изгибы под углом 90 ° с керном и муфтой.HZ 105°КМ — изгибы под углом 105° с керном и муфтой.Пример условного обозначения изгиба под углом 75° с конусами КШ кернов 19/26 и 14/23:Изгиб И Z 75°2К КШ 19/26—14/23 ГОСТ 9425—71.

Керны.

Керны изготавливаются  следующих типов: КПО— керны с  прямым отводом; КИО — керны с  изогнутым отводом.Пример условного  обозначения керна с прямым отводом  и конусом КШ 14/23:Керн КПО КШ 14/23 ГОСТ 9425—71.

Муфты

2 типа: а) с прямым отводом типа  МПО; б) с изо гнутым отводом  типа МИО.Пример условного обозначения  муфты с прямым отводом и конусом КШ 14/23:Муфта, МПО КШ 14123 ГОСТ 9425—71

Алонжи

Алонжи  изготавливаются следующих типов: АИ — алонжи изогнутые (табл. 32); АИО— алонжи изогнутые с отводом (табл. 33); АО — алонжи прямые с отводом; АИ — алонж «паук»; ДК.П — алонж в комплекте с «пауком». 
Пример условного обозначения алонжа изогнутого с конусом КШ 14/23: 
Алонж АИ К'Ш 14123 — 60 ГОСТ 9425—71

Затворы

Затворы изготавливаются следующих типов: 3В — Затворы высокие ; ЗН—затворы низкие.Пример условного обозначения затвора высокого с конусом КШ керна 19/26:Затвор высокий ЗВ КШ 19/26 ГОСТ 9425—71

Насадки

Насадки изготавливаются следующих типов: HI— насадки с одной горловиной ; Н2— насадки с двумя горловинами.Пример условного обозначения насадки с одной горловиной и конусом КШ керна насадки 19/26, муфты 14/23 и керна отводной трубки 14/23:Насадка HI КШ 19/26—14/23—14/23 ГОСТ 9425—71

Шлифы сферические, плоские, цилиндрические.

Сборка  узлов из стекла на конусных соединениях  придает известную жесткость  всей конструкции, что особенно неблагоприятно сказывается в крупногабаритных приборах и аппаратах, где малейшее отклонение детали может привести к ее поломке, Эти конструктивные недостатки конусных соединений совершенно исключены у другого типа шлиф-соединения — сферического шлифа. Сферический шлиф никогда не заклинивается и не «заедает». Соединения на сферических шлифах (шар-чашка) представляют собой гибкие шарниры, позволяющие поворачиваться деталям на угол до 20°. Плотность, являющаяся существенным фактором соединительных элементов, у сферических шлифов больше, чем у конусных, даже при изгибе. Благодаря взаимозаменяемости сферических шлифов смена отдельных узлов и деталей в приборах и аппаратах производится быстрее и легче. Сферические шлифы .широко применяются как в СССР, так и за рубежом. 
Шлифы сферические взаимозаменяемые (рис. 12) изготавливаются в соответствии с ГОСТ 9737—70, в котором учтены требования рекомендации по стандартизации СЭВ PC 1357—68. Для проверки размеров готовых чашек шлифов применяют стальные шары.Размеры шлифов проверяют следующим образом,. Наносят узкую полоску краски на внутреннюю поверхность чашки шлифа. Затем в чашку вкладывают стальной шар необходимого размера и вращают его, при этом шар должен растереть равномерно краску по всей окружности шлифа в виде непрерывной полоски.С помощью чашек шлифов одного и того же размера, «выдержавших» такую проверку, таким же образом проверяют размеры шаров шлифа. Сферические шлифы проверяют на герметичность на той же установке, что и конусные шлифы (см. рис. 3), но с той разницей, что кран установки закрывают через 30 с и повторяют измерения через 1 мин. Разность между показаниями манометра не должна превышать 7 мм рт. ст. для шлифов размером от 7 до 13 и 15 мм рт. ст.— для шлифов остальных размеров.Шлифы без смазки должны выдерживать разрежение не менее 380 мм рт. ст. При наклоне чашки или шара не более, чем на 15° в любом направлении герметичность шлифов не должна нарушаться.