Метод комплексонометрии (Приготовление раствора комплексона (III) (ЭДТА) и установление его концентрации, Определение общей жесткости воды

где С_эк(ЭДТА) - молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм³;

       С_эк(MgSO₄) - молярная концентрация эквивалентов раствора MgSO₄, моль/дм³;

       V(ЭДТА) - объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование, см³;

       V(MgSO₄) - объем аликвотной части раствора MgSO₄, см³. 

. Определение общей  жесткости воды  и раздельное 

определение жесткости за счет присутствия ионов  кальция и магния 

      Цель  работы - определить общую и раздельную жесткость воды за счет присутствия ионов кальция и магния методом комплексонометрии.

      Сущность  работы. Общая жесткость воды определяется наличием в ней ионов Са²⁺ и Мg²⁺. В качестве рабочего вещества применяют комплексон III (ЭДТА). При определении общей жесткости воды используют индикатор эриохром черный Т, а при определении жесткости за счет присутствия ионов Са²⁺ - мурексид. Определение общей и раздельной жесткости воды ведут в щелочной среде.

Оборудование  и реактивы: штатив; бюретка, вместимостью 25,00 см³; воронка; мерный цилиндр, вместимостью 10 см³; колба коническая для титрования; стакан для слива; стакан, вместимостью 50 см³; пипетка, вместимостью 5,00-10,00 см³; раствор ЭДТА, С_эк(ЭДТА) = 0,01-0,05 моль/дм³; индикаторы эриохром черный Т и мурексид; аммиачно-буферный раствор; раствор КОН, С(КОН) ~ 2 моль/дм³; анализируемая вода.

Методика  выполнения анализа: 1. Определение общей жесткости воды. Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см³ аммиачно-буферной смеси и индикатор эриохром черный Т. Затем титруют раствор комплексоном III до перехода окраски из винно-красной в ярко-голубую. Последние капли добавляют медленно, тщательно перемешивая. Вычисление общей жесткости воды производят по формуле:

,      (64)

где Ж(Н₂О) - общая жесткость воды, ммоль/дм³;

   С_эк(ЭДТА) - молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм³;

   V(ЭДТА) - объем ЭДТА, израсходованный на титрование, см³;

   V_а.ч. (Н₂О) - аликвотная часть анализируемой воды, см³. 

    2. Определение раздельной жесткости  воды за счет присутствия в воде ионов Са²⁺ и Mg²⁺. Аликвотную часть анализируемой воды переносят в колбу для титрования, добавляют 5 см³ раствора КОН и индикатор мурексид. Затем титруют медленно комплексоном III до перехода окраски раствора из ярко-розовой в лиловую. Расчет жесткости воды за счет присутствия ионов кальция производят по формуле:

                       ,            (65)

где С_эк(ЭДТА) - молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм³;

    V_а.ч.(Н₂О) - аликвотная часть анализируемой воды, см³;

    V(ЭДТА) - объем ЭДТА, израсходованный на титрование, см³. 

    Расчет  жесткости воды (ммоль/дм³) за счет присутствия ионов магния проводят по формуле:

          

    ,                      

где Ж(Н₂О) - общая жесткость воды, ммоль/дм³;

       Ж(Са²⁺) - жесткость воды за счет присутствия в воде ионов Са²⁺, ммоль/дм³.

Определение железа и цинка 

при совместном присутствии 

      Цель  работы - определить содержание железа и цинка в растворе методом комплексонометрии, используя маскировку мешающих ионов железа (III) фторидом аммония.

      Сущность  работы. Железо и цинк в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого титруются совместно комплексоном III в среде ацетатного буферного раствора при рН = 5-6. Если же к раствору добавить фторид аммония, железо (III) свяжется в устойчивый комплекс [FeF₆]^3-, тогда комплексоном III будет титроваться только цинк (II). Ксиленоловый оранжевый, шестиосновная кислота, при рН<6,4 окрашен в желтый цвет.

      

    

                                                          

      При титровании комплексоном III малоустойчивый комплекс цинка с индикатором разрушается, образуется более прочный комплексонат с ЭДТА, а индикатор выделяется в свободном виде.

                           

                                         

      В качестве рабочего раствора используют комплексон III (ЭДТА). Раствор ЭДТА готовят с молярной концентрацией эквивалентов, равной 0,05 моль/дм³. Точную концентрацию рабочего раствора ЭДТА устанавливают по стандартному раствору установочного вещества MgSO₄ × 7H₂O (разд. 2.3.1).

      Оборудование  и реактивы: штатив; бюретка, вместимостью 25,00 см³; воронка; мерный цилиндр, вместимостью 10 см³; колба коническая для титрования; стакан для слива; стакан, вместимостью 50 см³; пипетка, вместимостью 5,00-10,00 см³; раствор комплексона III, С_эк(ЭДТА) = 0,0500 моль/дм³; ксиленоловый оранжевый; ацетатный буферный раствор; раствор NaF, С_эк(NaF) ~ 0,1 моль/дм³; анализируемый раствор - смесь солей Fe (III) и Zn (II) с молярной концентрацией эквивалентов 0,5000-1,0000 моль/дм³.

Методика  выполнения анализа. Контрольный раствор разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть в колбу для титрования, добавляют 10-15 см³ ацетатного буферного раствора, 4-5 капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют комплексоном III до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую. Последние капли добавляют медленно, тщательно перемешивая титруемый раствор. Отмечают объем V₁, израсходованный на титрование смеси железа и цинка. Затем вновь отбирают аликвотную часть раствора в колбу для титрования, добавляют 2 см³ раствора фторида аммония, 10-15 см³ ацетатного буферного раствора, 4-5 капель ксиленолового оранжевого и титруют комплексоном III до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую. Отмечают объем V₂, израсходованный на титрование ионов цинка. Массу титруемых ионов железа и цинка рассчитывают по формулам:

              

                                

где m(Fe) - масса ионов железа в контрольном растворе, г;

   m(Zn) - масса ионов цинка в контрольном растворе, г;

   C_эк(ЭДТА) - молярная концентрация эквивалентов раствора ЭДТА, моль/дм³;

V₁(ЭДТА) - объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование смеси ионов железа и цинка, см³;

V₂(ЭДТА) - объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование ионов цинка, см³;

   M_эк(Fe) - молярная масса эквивалентов железа, г/моль;

   M_эк(Zn) - молярная  масса эквивалентов цинка, г/моль;

   V_м.к. - вместимость мерной колбы, см³;

   V_а.ч - аликвотная часть контрольного раствора, см³.