Методы химического анализа

 

• Если необходимо, можно приготовить не только градуировочные растворы, но и градуировочные газовые  или твердые образцы сравнения.

11  

• Примеры физических методов анализа веществ:

 

• Группа оптических методов химического анализа, основанных на измерении оптических свойств  компонентов: атомно-эмиссионный, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный, фотоколориметрический,

 

• Группа рентгеновских  методов химического анализа, основанных на измерении рентгеновских свойств  компонентов: рентгено-флуоресцентный,  рентгено-спектральный, рентгено-фазовый;

 

• Группа ядерно-физических методов химического анализа, основанных на измерении радиоактивных свойств  компонентов: радиометрический, рентгено-радиометрический, нейтронно-активационный, гамма-активационный,

 

• Группа методов  химического анализа, основанных на измерении магнитных свойств  ядер, электронов, радикалов: масс-спектрометрический, ядерно-магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса;

 

• Группа электрохимических  методов химического анализа, основанных на измерении электрических свойств  компонентов: потенциометрический, вольтамперометрический, кулонометрический, кондуктометрический;

 

• Группа хроматографических методов химического анализа, основанных на измерении оптических или теплофизических  или электрических свойств компонентов: газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография  и др.

 

• Пример  названия методик анализа:
• Газы горючие природные. Атомно-абсорбционный метод определения ртути
• Газы горючие природные. Хроматографический метод определения компонентного состава
• Нефть. Рентгено-флуоресцентный метод определения серы
• Руды железные. Фотометрический метод определения марганца

12  

• 2) методы  гравиметрии 

 

• -- проводят  химическую реакцию с реагентом,  вступающим в химическую реакцию  с определяемым компонентом в  строго определенных соотношениях  (стехиометрично), и имеется возможность  точно измерить массу образующегося  продукта реакции. 

 

• Например, содержание сульфатов в породе может быть определено после соответствующей  пробоподготовки методом гравиметрии, где использовано свойство сульфатов  образовывать малорастворимое соединение с ионами Ва2+

 

• SO42- + ВаСl2 = ВаSO4↓ + 2Сl-

 

• Расчеты содержания неизвестного компонента производят на основе закона сохранения массы (количества) компонента при химических взаимодействиях.

 

• m(SO42-) =M(SO42-) m(ВаSO42-)/ M(ВаSO42-)

 

• Пример: Руды железные. Гравиметрический метод определения  окиси кальция и окиси магния

13  

• АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ

 

• В метрологии есть понятие измерительного сигнала. Это сигнал, содержащий количественную информацию об измеряемой физической величине.

 

• Измерения концентрации относят к специфическим (более  сложным) измерениям. Поэтому в аналитической  химии вместо понятия измерительного сигнала используют понятие аналитического сигнала, как более сложного по происхождению, по сравнению с пространственно-временными, механическими, электрическими, магнитными, теплофизическими, радиационными и т.д. физическими величинами.

 

• Аналитический сигнал – измерительный сигнал, регистрируемый в ходе анализа вещества объекта анализа, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием определяемого компонента.

 

• Интенсивность аналитического сигнала – это численное значение свойства, связанного с содержанием анализируемого компонента в веществе объекта анализа.

14  

• Все методы химического  количественного  анализа веществ  основаны на измерении  аналитического сигнала определяемого компонента – любого химического или физического свойства конкретных структурных единиц (атомов, ионов, молекул), из которых состоят анализируемые вещества.

 

• Аналитический сигнал несет информацию как качественного, так и количественного характера.

 

• Например, в  гравиметрическом анализе качественную информацию получают по появлению или  отсутствию осадка. Количественную информацию получают по интенсивности аналитического сигнала – по величине массы выделенного  и прокаленного осадка – продукта предварительно проведенной химической реакции с эквивалентным количеством  реагентов.

 

• В титриметрическом анализе качественную информацию получают по изменению цвета раствора при  проведении химической реакции. Количественную информацию получают по интенсивности  аналитического сигнала - эквивалентному объёму титранта, израсходованного на химическую реакцию с определяемым компонентом.

 

• В фотометриии  – качественную информацию получают по появлению сигнала (поглощению света  конкретных длин волн).  Количественную информацию получают по величине интенсивности  поглощения света конкретных длин волн веществом, преобразованной в величину оптической плотности раствора.

15  

• Выходной  аналитический сигнал может быть зарегистрирован визуально, или снят как показание с цифрового табло, со шкалы с делениями, с экрана осциллографа, распечатан в виде таблицы числовых данных на бланке, или зарегистрирован с помощью самописца на диаграммной ленте в виде кривой зависимости интенсивности выходного сигнала от времени (хроматография, вольтамперометрия, спектрометрия). Временная координата в зависимости от применяемого средства измерения может быть преобразована в значение потенциала (вольтамперометрия), длины волны электромагнитного излучения (спектрометрия).

 

• По результатам  измерения величины выходного аналитического сигнала с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого компонента в пробе вещества объекта анализа. Уравнение связи отражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала I (измеряемой величиной, прямые измерения) и содержанием анализируемого компонента (I = f (n), I = f (m)) или его концентрацией С (I = f (C)) – косвенные измерения.

 

• Расчет результатов  анализа основан на использовании  различных видов измерений, таких  как прямые - косвенные, однократные - многократные, статические – динамические.

16  

• МЕТОДИКА  ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

 

• На практике все достижения аналитической химии  как науки реализуются в конечном её продукте - методике химического анализа конкретного объекта.

 

• Бывают методики качественного химического анализа  и методики количественного химического  анализа вещества объекта анализа. Процедуры качественного и количественного  химического анализа могут быть описаны последовательно в одной  методике.

 

• Методика  химического анализа  вещества объекта анализа – документ в котором в соответствии с используемым методом анализа описана последовательность  операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа вещества объекта анализа с установленными характеристиками погрешности или неопределенностью для методик количественного анализа, а для методик качественного анализа - с установленной достоверностью.

 

• Например,  содержание железа в руде составляет (10 ± 1) % с  доверит. Вероятностью 0,95
• С достоверностью 100 % в пробе есть железо.

 

• Каждая методика химического анализа построена  на использовании какого-либо одного метода анализа.

 

• Геолог (геоэколог) обязан пользоваться услугами аккредитованных  на право выполнять химический анализ геологических объектов аналитических лабораторий. Методика должна быть национальным или отраслевым стандартом или отраслевым РД.