Микроволновый синтез

Микроволновый синтез  

В настоящее  время в химии большое внимание уделяется исследованиям в области  новых энергосберегающих и экономичных  технологий, а также исследованиям  экологически безопасных процессов. В  связи с этим большое значение приобретает поиск новых путей активации химических процессов. В течение последних двадцати лет все возрастающий интерес проявляется к химическим реакциям, протекающим в условиях микроволнового облучения.

Первые  работы по применению микроволновой  активации в органическом синтезе опубликованы в 1986 году. В них были изучены реакции Дильса-Альдера, Кляйзена, окисления, этерификации и др. и установлено, что время этих реакций в условиях микроволнового облучения уменьшается. С тех пор количество публикаций по этой теме быстро растет и в настоящее время постоянно увеличивается примерно на 1000 статей в год.

В большинстве  случаев использование микроволнового нагрева приводит к значительному (до тысячи раз) увеличению скорости реакции  по сравнению с традиционными  способами нагрева, что позволяет уменьшить время процесса от нескольких часов или дней до нескольких минут. Т. к. при этом чистота продуктов обычно также выше, то и общее время эксперимента значительно уменьшается.

Микроволновая техника проведения синтеза позволяет  также уменьшить количество растворителя, а во многих случаях и вовсе отказаться от его применения. Имеются примеры микроволновых синтезов, неосуществимых в классических условиях.

По сравнению  с традиционными способами нагрева  микроволновый нагрев имеет несколько несомненных преимуществ:

При традиционном нагревании сначала нагреваются  стенки сосуда, а затем энергия  распространяется по всему объему. В результате этого: увеличивается  время реакции; возможно протекание процессов разложения на стенках  сосуда, температура которых может быть выше температуры кипения растворителя; после прекращения реакции сосуд должен остыть до комнатной температуры.

При микроволновом нагревании стенки сосуда не нагреваются, греется только реакционная смесь. В результате этого: сокращается время реакции (в 10-1000 раз!); направленная активация  реагирующих молекул; отсутствие побочных процессов деструкции на стенках  сосуда; перегрев растворителя выше температуры кипения; после прекращения реакции поступление энергии прекращается.

Таким образом, можно сразу выделить области, где микроволновый способ нагрева будет предпочтителен:

Длительные реакции - энергия переносится  непосредственно к реагентам.

Чувствительные к температуре  синтезы - т.к. энергия переносится  непосредственно к реагентам, относительно малополярные растворители могут быть использованы для отвода тепла.

Кроме этого, зачастую микроволновый  нагрев несет в себе дополнительные преимущества:

совмещение во времени и пространстве нескольких операций, например, растворения  исходных веществ и непосредственно  переноса энергии к реакционной  смеси;

проведение микроволнового нагрева  под давлением зачастую позволяет  переводить исходные малорастворимые соединения в гомогенную фазу, что оказывается крайне затруднительным или невозможным при традиционном способе нагрева, что либо существенно сокращает времена реакций, либо делает их возможными;

проведение микроволнового нагрева под давлением зачастую также позволяет выделять конечные малорастворимые вещества в кристаллической форме;

возможность проведения реакций, осложненных  в результате возгонки участников реакции;

увеличение селективности реакций (иногда до 100%), что приводит к увеличению выходов целевых продуктов (до десятков раз!) и существенному упрощению процессов их выделения;

уменьшение количества растворителя, а во многих – полное его исключение;

возможность проведения реакций без  дорогостоящих катализаторов;

возможность проведения реакций, не протекающих в других условиях;

экономия  энергетических ресурсов;

возможность контроля и управления основными  параметрами реакции (давление, температура, время, мощность);

возможность расчета параметров (температуры, времени  ее достижения) реакционных смесей;

безопасность  в работе;

легкость  в управлении и автоматизации.