Наноиндентирование

Введение

Тонкие пленки активно применяются в качестве защитных и износостойких покрытий для широкого спектра объектов. Наиболее характерным свойством металлических пленок является способность претерпевать большую деформацию без разрушения. В настоящее время переход к подробному изучению поведения тонкопленочных покрытий под действием сосредоточенной нагрузки не имеет возможности полностью реализоваться из-за недостаточно подробного изучения явления пластической деформации.

На сегодня имеется очень большое количество публикаций, где подробно рассматривается поведение материалов под индентором, проводится анализ диаграмм нагружения, разрабатываются новые методы анализа тонкоплёночных покрытий, однако полной ясности о физике пластической деформации до сих пор еще нет. По этой причине тема данной работы актуальна.

Наноиндентирование относительно новая технология в сравнении с классическими методами определения твердости была разработана в 1950-е годы. Техника наноиндентирования получила широкое развитие в 1950-е и сейчас находится на том уровне, что такие функциональные и конкурентно способные системы доступны для промышленных и научных целей.

Разделение методов под воздействием нагрузки

Методы тестирования материалов под воздействием нагрузки разделяют на : макро-( 2 H ≤ P≤30000 H),микро-(P<2 H, h>20нм) и нано(h≤20нм).Здесь Р – сила вдавливания индентора, Н – твердость, h- глубина отпечатка.

 

 

 

Устройство наноиндентора

 

Приборы, реализующие концепциюнаноиндентирования, устроены сходным образом и содержат микронагружающее устройство и преци-зионный датчик измерения локальных деформаций. Обычно они называются наноиндентометрами или нанотестерами (при большом числе функций).

Наличие моторизованного столика позволяет расширить набор опций, в частности, осуществлять автоматизированное картирование механических свойств поверхности, измерять коэффициент трения, регистрировать микропрофиль вдоль заданной траектории. Приборы с таким набором функций зачастую называют универсальными нанотестерами.

 

Технические характеристики наноиндентора

Нанотвердомер конструктивно объединяет сам твердомер и оптический микроскоп, которые используют один и тот же предметный столик с программируемым цифровым моторизованным приводом. Процесс перемещения в горизонтальной плоскости (позиционирование) и в вертикальной плоскости (измерение) управляются персональным компьютером с использованием прецизионных датчиков и программного обеспечения с весьма высокой точностью. Например, как видно из таблицы 1 прибор Nano-Hardness Tester фирмы CSM (Швейцария) позволяет проводить индентирование той области, которая была выбрана при наблюдении в оптический микроскоп, при точности позиционирования значительно меньше микрона.

Таблица 1. Технические характеристики прибора Nano-Hardness Tester

 

Нагрузка(min/max)	0.1 - 300 мН
Глубина проникновения индентора (min/max)	30 нм -  500 мкм
Погрешность вертикального позиционирования индентора	0.3 нм
Шаг горизонтального позиционирования предметного столика	250 нм

 

Современные методы и средства обеспечения единства измерений физико-механических и трибологических свойств наноструктурированных поверхностей

В основе рассматриваемых методов лежит аналитическое решение так называемой «задачи Герца» (1882 г.) о взаимной деформации двух твердых шаров при их сжатии. Труды Герца послужили основой для развития теории и методов определения твердости. Измерение твердости широко используется в науке и технике, хотя до сих пор ведется дискуссия о физическом смысле этой величины и корректных способах ее оценки.

Под твердостью понимается свойство поверхностного слоя оказывать сопротивление упругой и пластической деформации (или разрушению) при местных контактных воздействиях со стороны другого, более твердого тела (индентора), имеющего определенную форму и размер .

Использование модели Герца для описания взаимодействия индентора и образца считается корректным в том случае, когда поверхностные силы пренебрежимо малы по сравнению с суммарными силами взаимодействия, а радиус площади контакта существенно меньше радиуса индентора. Именно эти условия лежат в основе рассматриваемых методов оценки функциональных свойств поверхностных слоев. Они реализованы в измерительных установках фирмы CSM (Швейцария), разработанных в последние годы.

Современные методы изучения отклика поверхности на механический контакт с индентором (контртелом) представлены в таблице 1. Они включают в себя следующие этапы: непосредственно испытание с записью экспериментальных данных в реальном времени управляющим компьютером; последующий анализ данных, полученных при испытании, и изучение «следов» механического контакта при использовании оптической, зондовой, электронной микроскопии, контактной и бесконтактной профилометрии.

Таблица 1. Методы изучения поверхности в условиях механического контакта с индентором (контртелом)

Схема механического контакта   «образец – контртело»	Вдавливание	Царапание	Скольжение
Параметры, измеряемые в реальном времени	Нагрузка – глубина погружения	Нагрузка –перемещение - глубина погружения	Коэффициент трения - перемещение под постоянной нагрузкой
Рассчитываемые свойства	Твердость Модуль упругости Упругое восстановление	Твердость (Моос) Адгезионная/  когезионная прочность Стойкость к царапанию	Износостойкость «Время жизни» покрытий

 

В методах вдавливания и царапания используют индентор, изготовленный из алмаза, а правильность его геометрии и свойств проверяется путем калибровки перед испытанием. При испытаниях по схеме «скольжение» контртело можно считать индентором лишь условно, поскольку его изготавливают не из сверхтвердого материала - алмаза, а из требуемого материала (сталей, керамик, твердых сплавов и др). Такое контртело заметно упруго деформируется под нагрузкой, а также истирается при проведении испытания, что приводит к изменению его геометрии. Однако модель Герца позволяет рассчитать начальные напряжения («напряжения Герца»), возникающие в паре «образец – контртело» перед началом испытания. Это важно для понимания того, насколько материал выбранного контртела и нагрузка соответствует условиям, в которых находится реальная пара трения.

Наноиндентирование (метод Оливера-Фарра, измерительное наноиндентирование)

В последние годы для определения твердости и модуля упругости поверхностных слоев все шире используется метод непрерывного измерительного индентирования (ИИ). Следует отметить, что основы этого метода были разработаны в 1960-70 гг. в СССР, где он был более известен как метод «кинетической твердости». Однако широкое распространение метод получил после публикаций американских ученых Оливера и Фарра и стал всемирно известен под именем этих авторов.

 

Погружение индентора проходит на глубину нескольких десятков нанометров. Метод наноиндентирования незаменим при изучении тонких наноструктурированных пленок и многослойных наноразмерных структур Корректными измерениями твердости покрытий (без влияния подложки) принято считать такие измерения, при которых глубина погружения составляет не более 10-12% от его толщины. Практически устойчивые экспериментальные кривые получают для глубин погружения более 25-30 нм. Поэтому наноиндентирование успешно применяют для оценки механических свойств тонких пленок толщиной нанометрового диапазона.

Наноиндентирование производится вдавливанием в изучаемый образец индентора (с заданным усилием), обладающего известными механическими свойствами — формой, модулем упругости  и т. д.

Далее:

1. исследуется форма и размер пятна контакта.

 

 

Отпечаток на поверхности стали. Нагрузка 100 нм

 

2. Представление данных в графическом виде

 

 

   

Представление данных полученных наноиндентированием а)Кинетические кривые P(t) и h(t), б) Р-h диаграмма (сила-деформация)

в) Зависимость твердости по Майеру Н от глубины отпечатка 1 без учета притупления кончика индентора. 2 с учетом                   сферического кончика индентора радиусом  R. (Буквы в кружках характерные точки на кривых нагружения и положения индентора относительно поверхности образца).

 

Метод позволяет успешно определять твердость, модуль Юнга а также оценить долю упругой составляющей в общей деформации, которую характеризует упругое восстановление как сверхтвердых, так и мягких материалов, используя малые нагрузки (несколько мН).

Возможности метода продемонстрированы в таблице 2, из которых видно насколько различаются свойства материалов

Таблица 3. Свойства материалов и покрытий, рассчитанные по данным измерительного индентирования

Материал	H, ГПа	E, ГПа	R, %
Медь	2.1	121	14
Титан (ОТ4-1)	4.1	130	19
Многослойная пленка Ti/a-C:H	8.0	128	34
Аморфная лента Zr-Cu-Ti-Ni	11.5	117	42
Кремний (100)	11.8	174	62
Тонкая PVD пленка Ti-Si-N	28.4	295	62
Алюминий АСД	0.72	56	7
Алюминий (АСД), дисперсноупрочненный микрочастицами квазикристаллов Al-Cu-Fe (30%)	1.9	106	14
Алюминий (АСД), дисперсноупрочненный наночастицами квазикристаллов Al-Cu-Fe (30%)	2.5	98	17
Микрочастицы квазикристаллов Al-Cu-Fe в АСД30	10.1	175	32
Квазикристалл Al-Cu-Fe (тонкая PVD пленка)	13.7	286	32

 

Определение твердости

Определение твердости, основано на измерении и анализе зависимости нагрузки от глубины внедрения индентора при вдавливании в поверхность материала.

Общий вид кривой нагружения и схема контакта с обозначениями величин, используемых в методике расчета модуля упругости и твердости.

Твердость  образца определяется уравнением:

Здесь Ас – площадь проекции отпечатка при  max значении приложенной нагрузки Pmax

Значение приведенного модуля упругости рассчитывается следующим образом:

 

Здесь константа ß зависит от формы индентора, а жесткость контакта S определяется по углу наклона касательной к кривой разгружения в точке Pmax.

 

Площадь контакта при максимальной нагрузке Ас определяется геометрией индентора и глубиной контакта hc и описывается так называемой функций формы иглы. Ас = f (hc)

 

В настоящее время выделяют 3 основних метода определения твердости :

 

Тест Викерса

Сущность метода заключается во вдавливании в испытуемый материал правильной четырёхгранной алмазной пирамиды с углом 136° между противоположными гранями.

Твёрдость по Виккерсу вычисляется путём деления нагрузки Р на площадь поверхности полученного пирамидального отпечатка.

Метод Виккерса позволяет определять твёрдость азотированных и цементированных поверхностей, а также тонких листовых материалов.

Рисунок 6. Схема определения твердости по Викерсу.

Тест Бринелля

Механизм заключаеться во вдавливании инденторо в образец с плавно нарастающей нагрузкой в течение 2-8 секунд, после достижения максимальной величины, нагрузка на индентор выдерживается в определенном интервале времени (обычно 10-15 секунд для сталей). Затем снимают приложенную нагрузку, отводят образец от индентора и измеряют диаметр получившегося отпечатка.

В качестве инденторов используются шарики из твердого сплава диаметром 1; 2; 2,5; 5 и 10 мм.

Величину нагрузки и диаметр шарика выбирают в зависимости от исследуемого материала, который разделен на 5 основных групп:

1 — сталь, никелевые и титановые сплавы;

2 — чугун;

3 — медь и сплавы меди;

4 — легкие металлы и их сплавы;

5 — свинец, олово.