Определение содержание железа +2 в керамических образцах

Министерство  образования Республики Беларусь

Учреждение  образования 

«Могилевский  государственный университет имени  А.А.Кулешова»

 

 

 

 

 

 

 

Определение содержание железа +2

в керамических образцах

 

 

 

 

 

 

Курсовая работа

по аналитической химии

студентки 2-ого курса

дневная форма обучения

группа 2 «Х»

Н.Д. Иванова

 

Научный руководитель

старший преподаватель

А.Н.Пахоменко

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МОГИЛЕВ 2012

 

Оглавление

Введение 3

Глава 1. Обзор  литературы 4

1. Виды содержания железа в природе 4

1.1. Формы содержания железа в природе 4

1.2. Содержание железа в глине 5

2. Пробы подготовки в анализе в твердых веществ и получение из природного сырья. 5

2.1. Измельчение материала 5

2.2. Перевод железа (+2) в раствор 6

3. Методы определения железа в твердых материалах 6

3.1. Атомно-абсорбционный метод 6

3.2. Комплексонометрическое определение железа 7

3.3.1. Применение  окислительно-восстановительного титрования 8

3.3.2. Пермангонатометрическое определение железа 9

3.3.3. Конечная точка  титрования 10

Глава 2.Эксперементальная часть 12

1. Определение  Fe²⁺ в керамических изделиях 12

2. Расчеты полученные в результате опыта 12

Глава 3. Заключение 15

Список использованной литературы 16

 

 

Введение

 

При использовании глины для получения керамических изделий сырье подвергается обжигу при высокой температуре.

Глины содержат значительное количество примесей железа. При обжиге степень окисления железа переходит либо в + 3 либо в + 2, и это зависит от окислительной или восстановительной атмосферы в обжиговой печи. Для некоторых керамических изделий важно знать сколько железа + 2 содержится в них.

Исходя из этого перед нами была поставлена цель: Определить содержание железа + 2 в предоставленных керамических образцах.

Задачи: изучить литературу

отработать методику определения железа

определить содержание железа в образцах

 

 

 

Глава 1. Обзор  литературы

 

1. Виды содержания железа в природе

1. Формы содержания железа в природе

 

 

Железо — элемент, абсолютно необходимый для жизни растений, без железа не образуется хлорофилла. В почвах железо встречается в составе минералов группы ферросиликатов, в виде гидроокислов, окислов, простых солей, а также ферро- и ферриорганических комплексных солей. Основная масса железа содержится в хлоропластах в виде фитоферритина. Оно принимает участие в процессе дыхания, восстановлении молекулярного азота и нитратов до аммиака, катализирует начальные этапы синтеза молекулы хлорофилла. Недостаток железа проявляется в пожелтении (хлорозе) листьев и снижении интенсивности окислительно - восстановительных процессов. Усваивается железо растением в виде ионов Fe ^{2 +}, которые в воде могут находиться только в виде хелатных соединений. Однако растения в какой-то мере могут восстанавливать Fe ^{3 +} до Fe ^{2 +} на поверхности корней с помощью катализатора Fe-редуктолазы.

 При избытке железа затрудняется усвоение фосфора и марганца, и могут появляться симптомы нехватки этих элементов.

Среднее содержание железа в почвах составляет 3,8%. В составе почв в зависимости от кислотно - основных и окислительно - восстановительных условий железо может присутствовать в степени окисления + 3 и + 2. Принципиально возможно определение количества Fe (III) и количества Fe (II) в почвах, но, как правило, при проведении валового анализа определяют общее содержание железа в почвах.

Этот элемент присутствует в почве в составе как первичных, так и вторичных минералов, являясь компонентом магнетика, гематита, титаномагнетита, глауконита, роговых обманок, пироксенов, биотитов, хлоритов, глинистых минералов, минералов группы оксида железа. Много в почвах содержится и аморфных соединений железа, особенно разнообразных гидроксилов (гетит, гидрогетит и др.). Общее содержание в почве Fe₂O₃ колеблется в очень широких пределах (в %): от 0,5 – 1,0 в кварцево - песчаных почвах и 3 – 5 в почвах на лессах, до 8 – 10 в почвах на элювии плотных ферромагнезиальных пород и до 20 – 50 в ферраллитных почвах и латеритах тропиков.

 

2. Содержание железа в глине

 

 

Глина представляет собою коллоидный пластический материал вторичного происхождения, образовавшийся в результате распада и разложения некоторых видов первичных пород. Основной составной частью всех глин является водный силикат алюминия; он содержит, хотя преимущественно в небольшом количестве, различные естественные примеси, главным образом щелочи (в связанном, несвободном состоянии), соединения железа (в значительной степени определяющие цвет глины); карбонат кальция, органические вещества (гумус), кварцевый песок и воду. Количество и род примесей и обусловливают характер глины. Глина, употребляемая в наше время в Египте для изготовления гончарных изделий, бывает в основном двух сортов. Первый из них — коричневого или черноватого цвета в сыром состоянии и коричневато - серого — в сухом — содержит сравнительно высокий процент органических веществ и железистых соединений, а также колеблющееся количество песка. Эта глина при обжиге становится коричневой или красной. Второй — коричневато - серого цвета в сыром состоянии и серого цвета — в сухом — содержит очень мало органического вещества, но довольно высокий процент карбоната кальция; эта глина, которую называют известковой, или мергелем, приобретает при обжиге серый цвет.

2. Пробы подготовки в анализе в твердых веществ и получение из природного сырья.

 

1. Измельчение материала

 

 

Материал, высушенный до постоянной массы, тщательно измельчаем в ступке для взятия точной навески.

2. Перевод железа (+2) в раствор

 

 

В коническую колбу на 250 мл наливают 100 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединяют к аппарату Киппа с углекислым газом. Открыв кран у аппарата, пропускают поток углекислого газа через колбу в течении 3 мин. В это время отвешивают на сухом часовом стекле 1-1,5 г навески материала. Приоткрыв пробку, быстро всыпают навеску в колбу не прекращая поток газа. Содержимое колбы кипятят 30 мин, пропуская при этом углекислый газ. Затем снимают колбу и не прекращая поток газа ее охлаждают. После чего отсоединяют колбу от аппарата Киппа, прибавляют 150 мл дистиллированной воды.

 

3. Методы  определения железа в твердых  материалах

 

1. Атомно-абсорбционный метод

 

 

Для количественного определения общего содержания железа в растворах, полученных при разложении почв, могут быть использованы разнообразные методы. Широко применяют атомно-абсорбционную спектроскопию, фотометрические методы и комплексонометрическое титрование. </s