Пикнометрическое определение плотности калия дихромата

Содержание

 

Глава 1. Калия дихромат: химические и физические свойства ……….…………….....…..5

1.1 Физические свойства ………………………………….……………..……………….….5

1.2 Химические свойства …………………………………………..……...…………………5

1.3 Получение и применение……………..……………………………..……………...……5

Глава 2. Методы измерение плотности …………………….………………..…….…….…..7

2.1 Пикнометр …………………………………….……………………………...….…….…7

2.2 Ареометр …………………………………...…………………………….………..…......8

2.3 Гидростатические весы …………………………………………………….....……...….9

2.4 Гидростатические плотномеры …………………………………………..………...…..10

2.5 Поплавковые плотномеры ………………………………………………...….………...12

2.6 Радиоизотопные плотномеры …………………………………………….....……...….13

 

Глава 3. Экспериментальная  часть……………………………………...…….…….….……14

3.1 Данные эксперимента …………………………………….……...……………………..14

 

Список используемой литературы…………………………..………………………………

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

Плотность (r) - величина, определяемая для однородного вещества его массой в единице объёма. Плотность неоднородного вещества в определённой точке - предел отношения массы т тела к его объёму V, когда объём стягивается к этой точке. Средняя плотность неоднородного тела также есть отношение m/V. Часто применяется понятие относительной плотности: например, плотность жидких и твёрдых веществ может определяться по отношению к плотности дистиллированной воды при 4 °С, а газов - по отношению к плотности сухого воздуха или водорода при нормальных условиях. Единица плотности в СИ - кг/м3, в системе СГС - г/см3. Плотность веществ, как правило, уменьшается с ростом температуры и увеличивается с повышением давления (плотность воды с понижением температуры Т до 4 °С растёт, при дальнейшем понижении Т - уменьшается). При переходах вещества из одного агрегатного состояния в другое плотность изменяется скачкообразно: резко увеличивается при переходе в газообразное состояние и, как правило, при затвердевании (плотность воды и чугуна аномально уменьшается при переходе из жидкой фазы в твёрдую).

 Методы измерения плотности весьма разнообразны. Плотность идеальных газов определяется из уравнения состояния: где р - давление, М - молярная масса, R - универсальная газовая постоянная. Плотность сухого газа, имеющего при нормальных условиях плотность при давлении р и температуре Т определяется формулой: где К - коэффициент сжимаемости, характеризующий отклонение данного реального газа от идеального. Для влажного газа где - относительная влажность газа, рВ и - табличные значения максимально возможного давления водяного пара при температуре Т и максимально возможной его плотность при данных р и Т. плотность жидкостей и твёрдых тел находят путём точного определения массы тела и его объёма; используют также зависимость скорости распространения звуковых волн, интенсивности и излучения, прошедшего через вещество, и т. д. до плотности. Приборы для определения плотности веществ называются плотномерами.

 

 

 

 

1. Калия дихромат: химические и физические свойства

1.1 Физические свойства.

Калия дихромат (хромпик) К₂Сr₂О₇, оранжевые кристаллы; до 257°С устойчива модификация с триклинной решеткой (а = 0,750 нм, b = 0,738 нм, с = 1,340 нм, a = 82,0°, b = 96,21°, g = 90,90°, z = 4), выше 257 °С - с моноклинной (а = 0,747 нм, b = 0,735 нм, с = 1,297 нм, b = 91,91°, z = 4).

H⁰ полиморфного перехода 1,53 кДж/моль; т. пл. 396 °С, выше 500 °С разлагается на К₂СrO₄, Сr₂О₃ и О₂; плотность 2,69 г/см³; С⁰_p 219,7 Дж/(моль.К);H⁰_пл 36,8 кДж/моль, H⁰_обр -2061,9 кДж/моль; S⁰₂₉₈ 291 Дж/(моль.К). Растворимость в воде (г в 100 г): 4,6 (0 °С), 15,1 (25 °С), 37,7 (50 °С). В этаноле растворение незначительно. Образует эвтектику Н₂О - К₂Сr₂О₇ (4,30% по массе) с т. пл. — 0,63 °С. Т. кипение насыщенного водного раствора (52% по массе калия дихромата) 104,8 °С. Водный раствор имеет кислую реакцию: Сr₂O₇^2- + 3Н₂O D 2CrO₄^2- + 2Н₃О⁺.

1.2 Химические свойства

Калия дихромат - сильный  окислитель. В кислой среде восстанавливается  до [Сr(Н₂О)₆)³⁺ ; при нагреве смеси калия дихромата и S образуются K²SO⁴ и Сr²О³. При действии 6 М галогеноводородных кислот на калия дихромат образуются триоксогалогенохроматы К[СrХО₃], где X = Сl, Вr, I, которые при нагреве или увеличении концентрации НХ выделяют галогены. К[СrСlО₃] дает СrO₂Сl₂.

Калия дихромат взаимодействует  с концентрацией НСlO₄, H₂SO₄ и HNO₃, давая полихроматы (К₂Сr₃О₁₀, К₂Сr₄O₁₃ и др.). При нагреве смеси К₂Сr₂О₇ и КСl с концентрацией H₂SO₄ образуется СrO₂Сl₂. Из растворов, содержащих калия дихромат и Н₂О₂, м. б. выделены легко взрывающиеся фиолетово-голубые кристаллы К[Сr(ОН)О(О₂)₂].Н₂О. В разбавленных подкисленных растворах калия дихромат, Н₂О₂ и некоторых органических веществ образуется синий пероксид [Cr(L)O(O₂)₂], где L - эфир, пиридин и др.

1.3 Получение и применение.

Получают калия дихромат обменной реакцией в растворе Na₂Cr₂O₇ с КСl, при нагреве до 1000-1300 °С смеси (Cr₂Fe)O₄ и К₂СО₃ на воздухе с последующем выщелачиванием охлажденного расплава К2Сr2О7 водой. Выпариванием водного раствора, содержащего эквимолярные количества К₂СО₃ (или КОН) и СrO₃. Калия дихромат - дубитель в кожевенной промышленности. Протрава в производстве красителей, компонент составов для головок спичек, пиротехнических составов, компонент сухих электролитов, ингибитор коррозии металлов и сплавов, протрава для семян, реагент в хроматометрии. Хромовую смесь, состоящую из калия дихромата и концентрацию H₂SO₄, используют для мытья химической посуды.

Калия дихромат высокотоксичен, брызги его раствора разрушают кожные покровы, дыхательные пути и хрящевые ткани.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Методы измерение плотности.

Для измерения  плотности используются:

• Пикнометр.
• Ареометр.
• Гидростатические весы.
• Гидростатические плотномеры.
• Поплавковые плотномеры.
• Радиоизотопные плотномеры.

 

2.1 Пикнометр.

Пикнометр (от греч. pyknós —  плотный и... метр), стеклянный сосуд  специальной формы и определённой вместимости, применяемый для измерения  плотности веществ в газообразном, жидком и твёрдом состояниях. Измерение  плотности пикнометром основано на взвешивании находящегося в нём  вещества (обычно в жидком состоянии), заполняющего пикнометр до метки на горловине или до верхнего края капилляра, что соответствует номинальной вместимости пикнометра (рис. 1). Измерения объёма значительно упрощаются, если вместо одной метки у пикнометра имеется шкала (рис. 1, г). Очень удобен в работе пикнометра с боковой капиллярной трубкой, у которой пробкой служит тело термометра (рис. 2). Плотность твёрдых тел определяют, погружая их в пикнометр с жидкостью. Для измерения плотности газов применяют пикнометр специальной формы (шаровидные и др.). Основные достоинства пикнометрического метода определения плотности: высокая точность измерений (до 10^-5 г/см³); возможность использования малых количеств вещества (0,5—100 см³); малая площадь свободной поверхности жидкости в пикнометре, что практически исключает испарение жидкости и поглощение влаги из воздуха; раздельное проведение операций термостатирования и последующего взвешивания.

2.2  Ареометр.

Ареометр — прибор для измерения плотности жидкостей, принцип работы которого основан на Законе Архимеда. Считается, что ареометр изобрела Гипатия.

Обычно представляет собой  стеклянную трубку, нижняя часть которой  при калибровке заполняется дробью или ртутью для достижения необходимой  массы. В верхней, узкой части  находится шкала, которая проградуирована  в значениях плотности раствора или концентрации растворенного  вещества. Плотность раствора равняется  отношению массы ареометра к  объему, на который он погружается  в жидкость. Соответственно, различают  ареометры постоянного объёма и  ареометры постоянной массы.

Для измерения плотности  жидкости ареометром постоянной массы  сухой и чистый ареометр помещают в сосуд с этой жидкостью так, чтобы он свободно плавал в нем. Значения плотности считывают по шкале  ареометра, по нижнему краю мениска.

Для измерения ареометром постоянного объёма изменяют его  массу, достигая его погружения до определённой метки. Плотность определяется по массе  груза (например, гирек) и объёму вытесненной  жидкости.

Для практического применения ареометр градуируют в концентрации растворенного вещества, например:

• Спиртомер — в процентах алкоголя для измерения крепости напитка;
• Лактометр — в процентах жира для определения качества молока;
• Солемер — для измерения солености раствора;
• Сахаромер — при определении концентрации растворенного сахара;

Так как плотность жидкостей  сильно зависит от температуры, измерения  концентрации должны проводиться при  строго определенной температуре, для  чего ареометр иногда снабжают термометром.

 

Различают следующие виды ареометров:

• ареометр общего назначения АОН-1, АОН-2, АОН-3, АОН-4, АОН-5;
• ареометр для молока АМ, АМТ;
• ареометр для нефтепродуктов АН, АНТ-1, АНТ-2;
• ареометр для урины АУ;
• ареометр для спирта АСП-1, АСП-2, АСП-3, АСП-Т;
• ареометр для электролита АЭ-1, АЭ-2, АЭ-3;
• ареометр для грунта АГ;
• ареометр для сахара АС-2, АС-3, АСТ-1, АСТ-2;
• ареометр для кислот АК-1, АК-2;
• ареометр-гидрометр с термометром АЭГ.

Рисунок  3. Ареометр со шкалой.

2.3 Гидростатические весы.

Это обыкновенные весы, приспособленные  для взвешивания данного тела не только в воздухе, но и в воде или в другой жидкости. Служат они  для определения плотности или  удельного веса как твердого, так  и жидкого тела. Особенность их только та, что под чашкой у них  имеется крючок, к которому подвешивается  помощью тонкой проволоки или  волоска испытуемое тело, погруженное  в воду.

Рисунок 4. Гидростатические весы.

2.4 Гидростатические плотномеры. 

Принцип их действия основан  на том, что давление в жидкости на некоторой глубине равно массе  столба жидкости той же высоты. В  пьезометрических плотномерах гидростатическое давление столба определяется по давлению инертного газа, непрерывно продуваемого через контролируемую жидкость. Это  давление пропорционально давлению столба жидкости. Преобразователь пьезометрического  плотномера состоит из рабочего сосуда, внутри которого располагается сосуд  постоянного уровня, заполненный  эталонной жидкостью. Исследуемая  жидкость непрерывно проходит через  рабочий сосуд, где поддерживается постоянный уровень. В сосудах находятся  пьезометрические трубки, продуваемые  газом. К трубкам подсоединен  дифференциальный манометр, который  измеряет разность давлений двух столбов  жидкостей различной высоты. Эта  разность давлений является мерой плотности  рабочей жидкости. Подобные плотномеры с пневмопреобразователем используются для измерения плотности мисцеллы и других растворов.

Рисунок 4. Весы для гидростатического изменения плотности.

 

 

 

 

 

 

 

 

2.5 Поплавковые плотномеры.

Рисунок 5. Схема плотномера с плавающим поплавком:

(1 — входная труба; 2 —  переливной сосуд, обеспечивающий  постоянство напора жидкости; 3 —  диафрагма, устанавливающая скорость  потока; 4 — измерительный сосуд  с переливным устройством; 5 —  металлический поплавок с сердечником  6; 7 — индуктивный датчик, включенный  в схему измерительного моста  8; 9 — самопишущий прибор (или  автоматический регулятор); 10 — термометр  сопротивления для коррекции  показаний на изменение температуры)

 

2.6 Радиоизотопные плотномеры.

Их основные преимущества – бесконтактность, точность и надёжность. Основной недостаток – возможные  негативные экологические последствия  от неправильной эксплуатации и бесхозяйственного  отношения к источнику радиоактивного излучения. Радиоизотопные плотномеры предназначены для бесконтактного непрерывного измерения плотности  жидких сред и пульп, суспензий, растворов  и прочих. Принцип действия плотномеров основан на зависимости степени ослабления потока ионизирующего излучения от плотности или объемной массы контролируемого материала.

  

Рисунок 6. Внешний вид радиоизотопного плотномера.

   Для многих технологических  процессов обогащения (флотация, электромагнитная  сепарация, гравитационные методы, сгущение) выдерживание плотностных  режимов является важным показателем  технологической эффективности  процессов разделения. Здесь так  же, учитывая конструктивные особенности  технологических агрегатов, бесконтактный  радиоизотопный метод контроля  плотности является наиболее  эффективным.

 

 

 

 

 

 

3. Экспериментальная часть

3.1 Данные эксперимента

Для определения относительной  плотности жидкостей с точностью  до четвертого знака пользуются пикнометрами.

Для определения относительной  плотности вначале взвешивают пустой пикнометр, потом с водой, а затем  с исследуемой жидкостью и  находят массу равных объемов  исследуемой жидкости и воды. Взяв отношение этих масс, получают значение относительной плотности d_t^t

Таблица 1. Взвешивание пикнометров  с компонентами.

	1	2	3	4
Пустой пикнометр	26.6495	16.7010	17.5556	16.8868
Пикнометр дитсилированной  водой	51.5165	41.4669	42.3457	41.6466
Пикнометр с тулулолом	48.0649	38.0789	38.9276	38.2788