Автор работы: Пользователь скрыл имя, 15 Августа 2013 в 12:28, шпаргалка
Вопрос 1. Классификация методов титриметрического анализа. Приготовление 1000 см3 0,2 н раствора NаОН.
Титриметрический анализ – метод определения количества вещества путем точного измерения объема растворов веществ, вступающих между собой в реакцию.
Титр – количество г. вещества содержащегося в 1 мл. раствора или эквивалентное определяемому веществу. Например, если титр H2SO4 равен 0,0049 г/мл, это значит, что каждый мл раствора содержит 0,0049 г. серной кислоты.
Раствор, титр которого известен, называется титрованным. Титрование – процесс добавления к исследуемому раствору или его аликвотной части эквивалентного количества титрованного раствора. При этом используются стандартные растворы – фиксаналы – растворы с точной концентрацией вещества (Na2CO3, HCl).
Реакция титрования должна отвечать следующим требованиям:
1) высокая скорость реакции;
2) реакция должна протекать до конца;
3) реакция должна быть высоко стехиометричной;
4) иметь удобный метод фиксирования конца реакции.
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Главная задача титриметрического анализа – не только использовать раствор точно известной концентрации (фиксанал), но и правильно определить точку эквивалентности.
Существует несколько способов зафиксировать точку эквивалентности:
I. По собственной окраске ионов определяемого элемента, например марганца в виде аниона MnO4-
II. По веществу-свидетелю
Пример: Ag+ + Cl- " AgCl $
Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (ярко оранжевая окраска)
В колбу, где требуется определить ион хлора, добавляют небольшое количество соли K2CrO4 (свидетель). Затем из бюретки постепенно добавляют исследуемое вещество, при этом первыми в реакцию вступают ионы хлора и образуется белый осадок (AgCl), т. е. ПР AgCl << ПР Ag2Cr O4.
Таким образом, лишняя капля нитрата серебра даст ярко оранжевую окраску, т. к. весь хлор уже прореагировал.
III. С помощью индикаторов: например, при реакции нейтрализации используют кислотно-щелочные индикаторы: лакмус, фенолфталеин, метил оранж – органические соединения изменяющие окраску при переходе от кислой к щелочной среде.
Индикаторы – органические красители, которые меняют свою окраску при изменении кислотности среды.
Схематически (опуская промежуточные формы) равновесие индикатора можно представить как кислотно-основную реакцию
HIn +H2O In- + H3O+
H2O H+ + OH-
H+ + H2O H3O+
На область перехода окраски индикатора (положение и интервал) влияют все факторы, от которых зависит константа равновесия (ионная сила, температура, посторонние вещества, растворитель), а также индикатора.
Классификация методов титриметрического анализа.
1) кислотно-основное титрование (нейтрализация): этим методом определяют количество кислоты или щёлочи в анализируемом растворе;
2) осаждение и комплексообразование (аргентометрия)
AgNO3 + HCl
Ag+ + Cl- " AgCl $
3) окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия):
а) перманганатометрия (KMnO4);
б) йодометрия (Y2);
в) броматометрия (KBrO3);
г) дихроматометрия (K2Cr2O7);
д) цериметрия (Ce(SO4)2);
е) ванадометрия (NH4VO3);
ж) титанометрия (TiCl3) и т.д.
Задача: Эквивалентная масса NаОН Мэ = 39,99707 ≈ 40,0. Для приготовления 1 л 1 н раствора нужно 40 г NаОН, для приготовления 1 л 0,1 н раствора нужно 4,0 г NаОН, для приготовления 1 л 0,2 н раствора нужно 4,0*2 = 8,0 г NаОН.
Вопрос 1. Атомная и молекулярная массы. Символы химических элементов. Химические формулы. Написать формулу серной, уксусной кислоты и рассчитать молекулярную массу.
А́томная ма́сса, относительная атомная масса (устаревшее название — атомный вес) — значение массы атома, выраженное в атомных единицах массы. В настоящее время атомная единица массы принята равной 1/12 массы нейтрального атома наиболее распространённого изотопа углерода 12C, поэтому атомная масса этого изотопа по определению равна точно 12. Атомная масса химического элемента (также «средняя атомная масса», «стандартная атомная масса») является средневзвешенной атомной массой всех стабильных изотопов данного химического элемента с учётом их природной распространённости в земной коре и атмосфере. Именно эта атомная масса представлена в периодической таблице, её используют в стехиометрических расчётах. Атомная масса элемента с нарушенным изотопным соотношением (например, обогащённого каким-либо изотопом) отличается от стандартной.
Молекулярной массой химического соединения называется сумма атомных масс элементов, составляющих её, умноженных на стехиометрические коэффициенты элементов по химической формуле соединения.
Современные символы химических элементов были введены в науку в 1813 г. Берцелиусом. По его предложению элементы обозначаются начальными буквами их латинских названий. Например, кислород (Oxygenium) обозначается буквой О, сера (Sulfur) – S. В тех случаях, когда названия начинаются с одной и той же буквы, к первой букве добавляется еще одна из последующих. Например углерод (Carboneum) - С, кальций (Calcium) - Ca.
Сочетанием химических символов получают химические формулы различных сложных веществ. Формула отображает весовое количество элемента, численно равное его молекулярному весу. Например:
Н2SO4 – 2 атома воды + 1 атом серы + 4 атома кислорода
М=1,008*2 + 32,064 + 15,999*4 = 98,076
ВОПРС 2. Основные понятия о растворах, техника приготовления титрованных растворов.
Наиболее распространенными
Растворы могут существовать в
любом из агрегатных состояний: газообразном,
жидком или твердом. Например, воздух
можно рассматривать как
Итак, любой раствор состоит, как минимум, из двух индивидуальных веществ, одно из которых считают растворителем, а другое — растворенным веществом.
Способность к образованию растворов выражена в различной степени у различных индивидуальных веществ. Одни вещества способны растворяться друг в друге неограниченно (вода и спирт), другие — лишь в ограниченных количествах (поваренная соль в воде).
Раствор, в котором данное вещество при данной температуре уже больше не растворяется, т. е. раствор, находящийся в равновесии с растворяемым веществом, называется насыщенным, а раствор, в котором еще можно растворить добавочное количество данного вещества,— ненасыщенным.
Отношение массы вещества, образующего насыщенный раствор при данной температуре, к объему растворителя называется растворимостью этого вещества или коэффициентом растворимости.
Растворимость веществ существенно зависит от природы растворяемого вещества и растворителя, температуры и давления.
Содержание вещества в растворе или концентрацию растворов выражают несколькими способами.
Процентная концентрация по массе выражает число граммов растворенного вещества, содержащееся в 100 г раствора. Процентная концентрация выражается в процентах (%) массовых (мае) или объемных (об.). Если знак % употребляется без индекса, предполагаются массовые проценты.
Молярная концентрация. Для количественной характеристики растворов используется понятие концентрации — величина, характеризующая число частиц, отнесенное к единице объема. В химии концентрацию обычно измеряют не числом частиц, а числом молей в единице объема. Чаще всего используют молярную концентрацию — число молей растворенного вещества в 1 л раствора.
Например, раствор, содержащий 49 г серной кислоты в 1 л, имеет концентрацию 0,5 моль/л, так как молярная масса этой кислоты равна 98 г/моль.
Моляльность. В теории растворов удобно использовать также понятие моляльности, которая выражается числом молей растворенного вещества в 1000 г растворителя. Для разбавленных водных растворов численные значения моляльности и молярной концентрации совпадают (плотность разбавленных растворов близка к единице).
Массовая и молярная доли. Для различных практических расчетов в химии широко используются внесистемные единицы, характеризующие концентрацию раствора,— массовая и молярная доли.
Отношение массы растворенного вещества к общей массе раствора называется массовой долей растворенного вещества.
Массовую долю обычно выражают в долях единицы. Не следует смешивать растворимость вещества и массовую долю растворенного вещества. Растворимость вещества показывает, сколько вещества в граммах может раствориться в 1 л воды или сколько вещества в граммах может раствориться в 100 г растворителя. Единицами растворимости являются грамм на литр (г/л) или грамм на 100 г растворителя. Массовая доля растворенного вещества показывает долю этого вещества, содержащегося в растворе. Она выражается только числом. Например, для сплава Вуда, содержащего 4 мас. ч. Bi, 2 мас. ч. РЬ, 1 мас. ч. Sn и 1 мас. ч. Cd, массовая доля компонентов раствора соответственно равна 0,50; 0,25; 0,125 и 0,125 (4 : 8, 2 : 8, 1 : 8 и 1 : 8).
Молярная доля — отношение числа молей данного вещества в растворе к общему числу молей веществ (в общем случае число компонентов раствора 2), образующих раствор:
ni
xi = -------
å ni
где х, и п, — молярная доля и число молей г-го компонента, 2jb, — общее число молей.
Например, для сплава Вуда, содержащего 1,00 моль Bi, 0,50 моль РЬ, 0,44 моль Sn и 0,46 моль Cd, молярная доля последнего равна 0,192 (0,46: 2,40).
Нормальность. Под нормальностью раствора понимают число эквивалентов вещества, растворенного в 1 л раствора. Если в 1 л раствора содержится 1,0; 0,1 или 0,01 эквивалентной массы растворенного вещества, то раствор называется соответственно нормальным, децинормальным или сантинормальным. Например, раствор, содержащий 4,0 г гидроксида натрия в 1 л воды, является децинормальным, так как он содержит 0,1 эквивалентной массы NaOH (40 г).
Разумеется, различные способы выражения концентрации связаны между собой, что позволяет в каждом конкретном случае осуществлять переход от одного способа к другому. Например, если необходимо определить нормальность раствора NaCl с массовой долей w в воде, то в общем виде задачу следует решать следующим образом. Учитывая, что 100 г раствора содержат 100м г NaCl, а для определения нормальности необходимо знание числа эквивалентов вещества, растворенного в определенном объеме раствора, получаем пропорцию:
100w /Мэ эквивалентов NaCl содержится в 100/р мл раствора
N эквивалентов Cl в 1000 мл раствора,
где Мэ — эквивалент NaCl, p — плотность раствора.
Решение пропорции дает:
103 w p
N=--------
Мэ
------------------------------
Растворы точно известной
______________________________
При приготовлении
титрованных растворов
Если вещество, применяемое для приготовления раствора, строго соответствует химической формуле (например, AgNO3 и др.) и является химически чистым, массу этого вещества можно рассчитать и отвесить на аналитических весах. Расчет ведут по формулам m = VMA или m = VNЭ, где m — масса вещества, г; V — заданный объем приготовляемого раствора, дм3 М — заданная молярность раствора; N— заданная нормальность раствора; А — мольная масса вещества, г/моль; Э — эквивалентная масса вещества, г/моль.
Иногда для быстрого приготовления
титрованных растворов
ВОПРОС 3. Определение мех примесей в нефти по ГОСТ 6370-85.
Сущность метода заключается в фильтровании испытуемых продуктов с предварительным растворением медленно фильтрующихся продуктов в бензине или толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем с последующим высушиванием и взвешиванием.
Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более 3/4 ее вместимости.
Бумажный или стеклянный фильтр промывают тем же растворителем, который применяют при испытании, сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С в течение 45 мин, после чего охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В стакан вместимостью 600 или 1000 см3 помещают подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином) в соответствии с таблицей (от 2 до 4)
Содержимое стакана фильтруют через подготовленный бумажный пли стеклянный фильтр. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения. Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом).
Для фильтрования под вакуумом: бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.
Фильтр с осадком после
По окончании промывки фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С не менее 45 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.
Массовую долю механических примесей (X) в процентах вычисляют по формуле:
Х = (m1 – m2)/ m3 * 100, где т1 — масса фильтра с осадком, г; m2 — масса чистого фильтра, г; m3 — масса пробы, г. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
ВОПРОС 4. Требования к внешним условиям проведения испытания.
Окружающая среда, в условиях которой проводятся аналитические работы, не должна оказывать влияние на результаты. ХА должна быть обеспечена средствами контроля условий окружающей среды во время проведения аналитических работ, предъявляющих требования к параметрам окружающей среды в помещениях лаборатории. Сведения о параметрах помещений при проведении аналитических работ регистрируются в «Журнале регистрации внешних условий»
Аттестация рабочих мест по условиям
труда (замеры освещенности, влажности,
температуры, шума, эффективность работы
вентиляции) проводятся периодически
(1 раз в 5 лет) аккредитованной лабораторией.
По результатам проверок составляются
протоколы результатов
Ответственность за поддержание необходимых
условий окружающей среды при
проведении аналитических работ
в НИЛ ХА и организацию их контроля
несет ответственность
ВОПРОС 5. Порядок проведения инструктажей. Виды инструктажа.
Вводный инструктаж вновь принятым работникам проводится инженером по ОТ и ПБ при приеме на работу, остальные виды инструктажа начальником лаборатории или непосредственным руководителем работ (инженером-химиком).
ГОСТ 12.0.004-90 Организация обучения безопасности труда (п.7):
По характеру и времени проведения инструктажи подразделяют: