Гравиметрияның мәні

 

11-ші және 12-ші зертханалық  жұмыстар 

« Белгісіз заттың химиялық құрамын анықтау» зертханалық-бақылау жұмысында есеп беру(реферат), баяндама               жасаужәне қорғау

      1 Реферат  келесі бөлімдерден тұру керек : резюме, әдеби шолу, тәжірбиелік  бөлім, қорытынды, қолданылған әдебиеттер  тізімі.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

13-ші зертханалық жұмыс 

                                                                ГРАВИМЕТРЛІК ТАЛДАУ

   Гравиметрияның мәні. Гравиметрлік талдау заттар массасының сақталу және заттың құрам тұрақтылық заңдарына негізделінген.

            Гравиметрияныі мәні құрамына  анықталатын компонент кіретін  затың массасын өлшеуде тұрады. Ол үшін анықталатын комппонентті  нашар еритін қосылыс түрінде  тұндыралы(немесе элемент түрінде  бөліп шығарады). Түзілген тұнбаны  сүзу арқылы ерітіндіден бөліп  алып, жуып, күйдіріп(немесе кептіріп) салмағын өлшейді.

Күйдіргенде заттың химиялық құрамы өзгеруі мұмкін. Сондықтан тұнбаны гравиметрлік және оның химиялық формуласы арқылы есептейді.

           Тұнбанын түзілуі

Тұнбаның түзілуі  ̶   күрделі, көп стадиялы процесс. Ерітіндіге тұндырғыш қосқанда әуелі кристалдану туындыларыныңорталықтары құрылады  ̶  аз санды иондар немесе молекулалар бірігіп тұрақты қатты фаза түзеді. Тұнбаның түзілуі процесін екі стадияға бөлуге болады:

1. Жана кристалдану орталықтарының құрылу.
2. Бөлшектердің жаңа иондарының қосылуы нәтижесінде өсуі.

Егер тұндыру бірінші жолымен жүрсе, түзілген тұнба ұсақ бөлшектерден тұрады. Егер кристалдардың су

 процесінің  жылдамдығы  басым болса(екінші стадия), тұнба  ірі блшектерде тұрады.

      Тұнба бөлшектерінің  түзіліуі температураға, реагенттердің  коцентратцияларына, ерігіштігіне  және араластыру жылдамдығына  байланысты. Осы факторлардың әсеріне  білу үшін ерітіндінің салыстырмалы  аса қанықтылығы деген түсінік  қолданылады. Ол эмпирикалық формуламен былай өрнектейді:

 

 

      Q  ̶  тұнбаға түсетін заттың бастапқы мерзімдегі(to) концентратциясы (моль/л),

      S  ̶  заттың ерігіштігі (тепе-теңдікте)  (мольл).

     Иондар көбейтіндісінің мәні ерігіштік көбейтіндісінің мәнінен артық болса, тұнба МА түзізіледі: [М+][А-]> ЕКМА, немесе Q  ̶  S> Q , яғни аса қанықтылылық пайда болудан. Q  ̶  S айырмашылығы өскен сайын, немесе ерітіндінің салыстырмалы аса қанығу мәні жоғарыланған сайы уақыт бірлігінде түзілген кристалдану орталықтары көбейеді. Сол  себепті тұнба көп санды ұзақ бөлшектеден құралды (аморфты тұнба). Егер салыстырмал аса қанығу мәні аз болса, кристалдану орталықтары аз млшерде түзіледі, тұндырғыш қосқанда олардың мөлшері өседі, яғни ірі бөлшектерден т тұратын тұнба түзілед(кристалды тұнба).

     Химик-аналитиктің маұсаты  ̶  ірі кристалды тұнба алу. Бұл сүзуді жылдамдату, кристалдардың сүзгіден өтіп ктпеуі, яғни тұнбаны жоғалтып алмауы үшін қажет. (Салыстырмалы аса қанықтылық мәнінің неғұрлым аз болу жағдайын туғызу керек). Бұл мақсатта тұнбаға түсетін заттын концентратциясын(Q) азайту және тұнбаның ерігіштігін (S) көбейту арқылы жетуге болады. Нәтижесінде кристалды тұнбалар алу жағдайы мынадай:

1. Сүйытылған әлсіз ерітінділерді қолдану.} Q төмендету үшін
2. Ерітінділерді үздіксіз араластыру.             } Q төмендету үшін
3. Тұндырғышты тамшылатып қосу.              } Q төмендету үшін
4. Ерінтіндіні қыздыру. } S жоғарлату үшін

арттыратын реагенттерді қосу (мысалы, қышқылдар).

 

                   

                              Лабораториялық журналға мәлеметтерді жазу тәртібі

Жұмыстың барлық этаптарын және фактылы мәлеметерін толық көрсету қажет.

 

1. Талдауды бастау күні және жұмыстың аты.
2. Әдістің мәні.
3. Орындау әдістемесі.
4. Өлшеу мәлеметтері.
5. Есептеу.
6. Қорытынды.

 

                                                   Барий сульфатын гравиметрлік  әдіспен анықта.

Бұл әдіс сульфат иондары барий иондарымен әрекеттесіп, суда нашар еритін кристалды BaS тұнбасының түзілу қасиетіне негізделінген:

                                  Ba + NaSBaS + 2NaCl

ЕК (BaS) 1,110-10. Барий сульфаты жоғарғы температураға төзімді болғандықтан оның тұнбаға түсетін және гравиметрлік формулалары бірдей болады. Барий сульфаты ұсақ кристалдар құруға бейімді, сондықтан тұндыру кезінде ірі кристалдардың түзілуіне ерекше ұқыптылықпен қолайлы жағдайды жасауды қажет етеді.

Тұндыруды ыстық ерітінділерді ақырындап араластыра отырып жүргізеді. BaS ерігіштігін арттыру үшін ерітндіге шамалы тұз қышқылын қосу қажет.

Реагенттері:

 Ba 2ерітіндісі,

Н, 2М ерітіндісі,

Ag ерітіндісі.

Анықтау жолы. Талдауға қажетті барий хлоридінің массасын есептеп алып, өлшендіні аналитикалық таразыда өлшеп алады. Тұзды аналитикалқ түрде стаканға ауыстырады және ерітеді. Тұндырғыш  ̶  күкірт қышқылы ерітіндісін  дайындайды(тұндырғыштың мөлшерін алдынала есептеп, 1,5 есе артығымен алады).

Барий сульфатын тұндыру. Құрамына еритін сульфаттар кіретін анализденетін ерітіндіні 300 мл-лік жоғары температураға төзімді стаканға құяды. Осы стаканға 140мл дистилденген су, 2-3 мл Н құйып ерітіндіні қайнағанға дейін қыздырады. Басқа 100мл-лік стаканға 25 мл 5%-ті Ba тұндырғыш ерітндісін құяды. Тұндыруды ақырындап жүргізеді, ол үшін барий хлоридын зерттейтін ерітіндіге тамшылатып қосып, шыны таяқшамен араластырып отырады(стаканның түбіне және қабырғасына тигізбей).

Тұнба стаканның түбіне жналған соң, оның толық түскендігін бірнеше тамшы тұндырғыш қосу арқылы тексереді. Ерітіндідегі тұнба кемеліне жетіп, толық тұнбаға түсу үшін келесі сабаққа дейін қалдырады (тұнба ескіру үшін).

 

 

 

 

 

14-ші зертханалық жұмыс 

 

                        Барий сульфатын гравиметрлік  әдіспен анықтау(жалғасы)

 

Тұнбаны сүзу, жуу, қыздыру. Тұнба тығыз сүзгі (көк түсті белгілі) арқылы сүзіледі. Сондықтан кейін оны дистилденген сумен(хлорид иондары жоғалғанша) жуу керек. Су тұнбаға аз мөлшерде құйылады. Бірнеше рет жуылғаннан кейін жуынды суларды хлорид-иондарына тексереді. Тұнбаны декантация  сүзгішке аударады. Құйғышты сұзгішпен бірге шамалы келтіру үшін кептіргіш шкафқа салады. Сонан соң тұнбаны сүзгішпен қоса алдын-ала тұрақты массаға клтірілген тигельге салып 900 температуралы муфельді пеште күйдіреді. Бірінші рет тигельді бір сағат күйдіреді, содан соң пештен алып, суытып, өлшейді. Екінші рет муфельде 30минут ұстайды да суытып тағы өлшейді. Осы екі жағдайда өлшенген тигельдін бірдей болмаса, үшінші рет тигельді пеште 20 минут күйдіріп өлшейді.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

15-ші зертханалық жұмыс 

 

                                 Барий хлоридінің құрамында барийді  есептеу 

                                 Гравиметрлік талдау әдісіндегі  есептеулер

Өлшеу мәлеметтері:

1. Тигельді тұрақты массаға жеткізу.

Бос тигельді 900-1000 температуралы муфельді пеште тұрақты масаға дейін күйдіреді.                                                        

Бос тигельдің массасы (тигель)

1-ші өлшеу - ________________

2-ші өлшеу - ________________

2. Барий сульфаты тұнбасын өлшеу нәтижесі:

а) Тигельдің Ba-пен массасы (тигель +m Ba)

1-ші өлшеу - ________________

2-ші өлшеу - ________________

б) Ba-тің массасы (m Ba)                                                                                                                                                            (m тигель + mBa) – (m тигель) _____________

3. Сульфаттын массасын есептеу

Сульфаттардың мөлшерін граммен алып мына формуламен есептейді:

m(S)m(BaS)Mr(S)/Mr(BaS) m(BaS) F

Мұндағы m(BaS) – тұнбаның массасы,

F Mr(S)/Mr(BaS) – гравиметрлік фактор (немесе қайта есептеу факторы),ол анықталатын компоненттің молекулалық массасы мен гравиметрлік формасы қатынасымен стехнометриялық коэффициенттер есепке алынып анықталады.

4 – Қорытынды

Анализденген ерітіндіге сулфаттың массасы___________________(г) тең.

 

 

 

 

 

 

 

 

10 – ші зертханалық  жұмыс 

                                                           

                                                           Белгісіз заттың аниондарды анықтау

        Қышқылдарды  қосқан кездегі бөлінетін газдардың  сиаттамасы құрамына кіретін  аниондар табиғаты жайлы қорытынды  жасауға мүмкіндік береді.

 

          Газ                   Анықтау әдісі                                                      Сынамадағы анион

          C             Әкті судың лайлануы                                                   C -, HC-           

          S             Жанып жатқан күкірт иісі                                            S-, -

          N            Қызыл-қоңыр булар                                                      N-

S             Шіріген жұмыртқа иісі                                                  -,S-, -

          HAc             Сірке қышықылы иісі                                                    Ac-

          B              Қызыл-қоңыр булар                                                      Br-

          HCl              Тұншықтырғыш газ                                                        Cl-

                Көгілдір булар                                                                 -

                     Бықсыған шырпының лап етуі                                     Mn-, -

      Алдын ала ерітіндіден аниондарды анықтауға кедергі жасайын  ауыр металдардың катиондарын -ті қосып қайнату арқылы бөліп алу керек.

1. S- ионын табу/ барий хлоридімен реакция/

Пробиркаға 2-3 тамшы ерітінді алып, оған бірнеше тамшы 2н Н/p дейін/және 2-3 тамшы Ba ерітіндісін қосады. Түзілген ақ тұнба S - ионының бар екенін көрсетеді.

2.  Cl-, - иондарын табу/ күміс нитратымен реакция/

Пробиркаға 2-3 тамшы ертініді алып, 2н HN-ті p болғанша тамшылатып қосады және AgN-тін 2-3 тамшысы қосылады. Тұнбаның түзілуі Cl-, - иондарының бар екенін көрсетеді.

3.  - ионын табу /хлорлы сумен реакция /

Ерітіндінің бірнеше тамшысына 2н S-ті p болғанша тамшылатып қосады, содан соң бірдей көлемде хлорды су және бірнеше тамшы толуол / немесе бензол / қосады. Пробиркадағы   ертінділер  араластырылады.

Ораникалық қабаттың қызғылт күлгін түсінің / пайда иодттың түзілуінен / пайда болуы - ионының бар екенін көрсетеді.

 

9-кесте

                                                    Кейбір реагенттердің иондарға  тигізетін әсері

№	Реагенттер	I топ     -                      -                     -	II топ         Cl-                     -	IIIтоп
1.	(нейтр. Неме-се әлсіз сілітілік  ерітінді)	Ақ тұнба,       ақ тұнба                   ақ тұнба минер. Қышқ.            СООН  және   қышқ. ериді мен сілт.       мин.қышқылда ерімейді       ериді
2.	(сұйыт.қосыл- ған)		AgCl                Ag ақ тұнба        Сары тұнба OH-         OH-  та ериді         та ерімейді
3.	(нейтр. орта)	ақ тұн-       , сары                         ба,. сұйыт.   тұнба,                         ериді                        OH- та                                                                                                ериді
4.	Қышқылдар ( СООН  )	Газ бөлінеді
5.	Молибденді сұйық ( -те, t)	(                                                            /сары                                                                крист./
6.	Pb(		Pb             Pb ақ тұбна        сары тұнба Ыстық суда  ериді
7.	Fe			Fe() қоңыр сақина
8.	Дифениламин + конц.			Көк түс

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                          Жоспар:

Химияның негізгі заңдары

1.Зат массасының сақталу заңы

2.Құрам тұрақтылық заңы

3.Эквивалеттер заңы

4.Авогадро заңы

5.Еселік қатынас заңы

6.Газдардың көлемдік қатынас  заңы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                       

 

                                                           Химияның негізгі заңдары

             Химия ғылымында бірнеше сандық  заңдар қолданылады, олар; зат массасының  сақталу заңы, зат құрамының тұрақтылық  заңы, еселік қатынас заңы, эквиваленттер  заңы, т.б. Осы заңдардың барлығы  атом молекулалық ілімге негізделеді.

                         

 

1.    Зат массасының сақталу заңы

Атом-молекулалық ілім тұрғысынан қарағанда реакцияға қатысқан заттардың құрамында қалай атомдар қанша мөлшерде болса, реакция нәтижесінде шыққан заттардың құрамында сондай атомдар мөлшерде болады. Бастапқы заттардың атом саны реакция нәтижесінде түзілген заттардың атом санына тең болады.                             М.В.Ломоносов бұл заңды 1748-1756 ж.ж ашты. Химия осы заңы ашылғаннан кейін сапалық түрден сандық ғылымға айналады.

 

Энергия сақталу заңы:

Әрекеттесу кезінде жүйенің энергиясы тұрақты болады, тек бір түрден басқа түрге көшеді.                                                              Реакция нәтижесінде энергия бөлінеді немесе сіңірледі, яғни реакция өнімдеріндегі энергия қоры басқа заттардың энергиясымен салыстырғанда аз немесе көп болып келеді. Химиядан заттағы энергия қоры құрамында жылуы бар бөлінетін немесе сіңірілетін энергияны жылу деп атайды. Осы заң негізінде химиялық реакцияның жылу эффектісін зерттейтін  бөлімін химиялық термодинамика деп атайды. Өнеркәсіпте энергия сақталу заңы негізінде жылу балансы жүргізіледі.

                                                                    

бастапқы зат                                         Реакция өнімі

     

                                                                 431+1016   431+1016