Визначення метанолу в атмосфері

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 09 Июня 2015 в 21:34, доклад

Описание работы

1 . Фізико -хімічні властивості
Метанол - хімічна формула: CH4O / CH3OH .
Молекулярна маса 32.0 .
Безбарвна , легкоподвижная рідина з запахом , аналогічним запахом етилового спирту.
Температура кипіння 65 ° C
Температура плавлення - 98 ° C

Файлы: 1 файл

Брунь О.С..doc

— 160.50 Кб (Скачать файл)

Можливі отруєння через шкіру. Мінімальна смертельна доза для мавпи при нанесенні 4 рази на день і виключення можливості вдиханні парів 0.5 мг / кг.

 

7 . Клас за характером токсичної  дії і за небезпекою

 

За ступенем впливу на організм людини - помірно небезпечна речовина . Смертельна доза метанолу при прийомі всередину дорівнює 30 г , але важке отруєння , що супроводжується сліпотою , може бути викликано 5-10 р. Дія парів його виражається в подразненні слизових оболонок очей і більш високою схильності захворювань верхніх дихальних шляхів , головних болях , дзвоні у вухах , тремтінні , невритах , розладах зору. Метанол може проникати в організм через неушкоджену шкіру.

 

8 . Заходи першої допомоги при  хімічному отруєнні

 

Завдання полягає у видаленні М.С. з організму , затримки його окислення і боротьби з ацидозом . При гострих отруєннях М.С. через рот - промивання шлунка протягом перших 2 год; всередину 2-4 л і внутрішньовенно 1 л 5 % питної соди. Під шкіру 500 мл 5 % глюкози. Для подальшої боротьби з ацидозом кожні 30 хв по 5 г соди , рясне пиття (або введення рідини через зонд) , внутрішньовенно 1-3% розчин питної соди і молочнокислого натрію (до 4 л рідини в добу). Доцільно крапельне внутрішньовенне введення трісаміна у вигляді 0.3 М розчину 500 мл на годину. Контроль за рівнем бікарбонатів в плазмі та рН сечі. Лікування лугами продовжують 4 дні. Слід за вмістом калію в крові і при його зниженні вводити калію всередину , ректально або парентерально під контролем електрокардіограми .

Протиотрута при отруєнні М.С. - Етиловий спирт (внаслідок конкурентних відносин між обома спиртами за ферменти , їх окислюють ) , 1 л 5 % етилового спирту в 5 % розчину глюкози у воді або фізіологічному розчині вводять внутрішньовенно негайно. Потім кожну годину дають пити невеликі кількості етилового спирту або вводять зазначений вище розчин внутрішньовенно по 200 мл . Рекомендують наступну схему лікування: 0.75 г / кг етилового спирту негайно і по 0.5 г / кг через кожні 4 год протягом 72 год під контролем вмісту етилового спирту в крові ( максимум 10 г / кг ) і буферна ємність плазми.

За показаннями: інгаляція кисню , карбогена , штучне дихання , кровопускання (200-300 мл) , що збуджує, сердечні. При порушенні з маренням - барбаміл , хлоргидрат . Обов'язково зігрівання тіла ( грілки , гірчичники до ніг ) . При почервонінні особи високе положення голови, холод на голову. У важких випадках гемодіаліз.

При ураженні зору додатково повторні люмбальні пункції через кожні 5-6 днів до стійкого поліпшення зору.

 

 

 

МЕТОДИ КОНТРОЛЮ . ХІМІЧНІ ФАКТОРИ

1 . МЕТОДИ КОНТРОЛЮ . ХІМІЧНІ  ФАКТОРИ

Газохроматографическое вимір концентрацій метилового спирту із застосуванням для відбору пасивних дозиметрів * в повітрі робочої зони

* Методика застосовується  для визначення Середньозмінний  концентрацій метилового спирту в повітрі робочої зони.

Метиловий спирт ( метанол) - безбарвна прозора рідина з характерним запахом. Ткип . - 64,6 ° С , пружність пара - 95 мм рт. ст. , добре розчинний у воді і органічних розчинниках.

У повітрі знаходиться у вигляді пари .

Метиловий спирт - сильний , переважно нервова-судинна отрута з різко вираженим кумулятивним ефектом.

ГДК в повітрі - 5 мг/м3.

характеристика методу

Методика заснована на використанні газорідинної хроматографії з застосуванням полум'яно - іонізаційного детектора.

Відбір проб проводиться з концентруванням на твердий сорбент .

Нижня межа вимірювання в хроматографіруемого обсязі - 0,01 мкг.

Нижня межа вимірювання в повітрі - 0,17 мг/м3 ( при експозиції пасивного дозиметра протягом всієї зміни ) .

Діапазон вимірюваних концентрацій - від 1,17 до 17,5 мг/м3.

Вимірюванню не заважають граничні і ароматичні вуглеводні , спирти жирного ряду.

Сумарна похибка вимірювання не перевищує ± 25 %.

Час виконання вимірювання , включаючи відбір проб , - близько 9 год.

Прилади, апаратура, посуд

Пасивний дозиметр ПД-1 (мал.)

 

Хроматограф з полум'яно-іонізаційним детектором

 

Хроматографічна колонка сталева довжиною 2 м і внутрішнім діаметром 0,3 см

 

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Секундомір

ГОСТ 5072-67

Піпетки, місткістю 1,5 і 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробірки з пришліфованою пробками, місткістю 5 мл

ГОСТ 10515-75

лінійка масштабна

ГОСТ 83-09-75


Реактиви, розчини, матеріали

Спирт метиловий, х. ч.

ГОСТ 6995-77

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Сорбент в пасивному дозиметрі - активне вугілля марки БАУ (фракції 0,5-1,0 мм), оброблений ацетоном, відмитий дистильованою водою і прожарений при 250 ° С в струмі інертного газу протягом 8 годин

ГОСТ 6217-62

Фільтри паперові обеззоленние "червона стрічка"

ТУ 6-09-1678-77

Фільтр скловолокнистий аналітичний ФСВ-А

 

фольгований матеріал

 

Твердий носій - порапак

 

Газообразный азот

ГОСТ 9293-74

Водород

ГОСТ 3022-70

и воздух в баллонах с редукторами

ГОСТ 11882-73


Стандартний розчин метилового спирту № 1. У мірну колбу, місткістю 25 мл вносять 5-10 мл води і зважують. Додають 1-2 краплі метилового спирту. Повторно зважують і доводять об'єм до мітки водою. За результатами двох зважувань розраховують концентрацію метанолу (у мг / мл). Розчин стійкий протягом 14 діб.

Стандартний розчин метилового спирту № 2 з концентрацією 100 мкг / мл готують відповідним розбавленням стандартного розчину № 1 водою. Розчин стійкий протягом 3 діб.

Відбір проби повітря

Пасивний дозиметр зміцнюється на спецодязі працюючого на рівні грудей. Відбір проб проводиться протягом усього робочого дня. Термін зберігання проб при температурі 0 ° С - 3 доби.

Підготовка

Перед заповненням насадкою хроматографическую колонку промивають бензолом , ацетоном , ефіром і продувають сухим повітрям або азотом. Потім заповнюють твердим носієм - порапаком -Q за допомогою вакууму і механічної вібрації.

Колонку встановлюють у термостат хроматографа і кондиціонують в струмі газу -носія (швидкість газу -носія 30 - 40 мл / хв) при відключеному детекторі , поступово піднімаючи температуру від 40 до 150 ° С зі швидкістю 10 ° С / ч. Колонку витримують при кінцевій температурі протягом 10-12 год, після чого прилад готовий до роботи.

Градуювальні розчини метилового спирту з концентрацією від 0,01 до 0,15 мг / мл готують відповідним розбавленням стандартних розчинів № 2 дистильованою водою.

1 мкл градуйованого розчину  вводять в хроматограф мікрошпріцем  МШ- 10 через Самоуплотняющіеся мембрану. Градуювальні розчини стійкі  протягом доби.

На основі отриманих хроматограм будують градуйований графік , що виражає залежність площі піків ( см2) від кількості компонента ( мкг). Графік будують за 6 точкам , проводячи 5 паралельних визначень для кожної концентрації . Умови аналізу та калібрування повинні бути ідентичними.

Умови хроматографування градуювальних сумішей і аналізованих проб : до виміру

температура термостата колонки

100 ° С;

температура испарителя

125 ° С;

температура термостата детектора

70 ° С;

скорость потока газа-носителя

30 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты

600 мм/ч;

объем вводимой пробы

1 мкл;

время удерживания метанола

2 мин 50 с.


Проведення вимірювання

Після відбору проби вугілля з пасивного дозиметра переносять в пробірку з притертою пробкою з 1 мл дистильованої води і залишають для екстракції метанолу на 1 хв . У цих умовах коефіцієнт десорбції метанолу - 0,9. Після цього 1 мкл розчину вводять в хроматограф через Самоуплотняющіеся мембрану випарника. Потім записують хроматограму і вимірюють площу піку і за градуювальним графіком знаходять кількість метилового спирту в аналізованому розчині.

Розрахунок концентрації

Концентрацію метилового спирту ( С) в повітрі ( мг/м3) обчислюють за формулою:   

, де

М - кількість метанолу , поглиненого на сорбенті за час t , мкг ;

V - швидкість поглинання  метанолу пасивним дозиметром 19,78 см3/хв . Ця величина визначена  при швидкості руху повітря> 0,2 м / с;

t - час експозиції дозиметра , хв;

d - ступінь десорбції  метанолу - 0,9.

Мал. Пасивный дозиметр ПД-1

1 . Загальний вигляд в розрізі

2 . Верхня кришка ( фольгований матеріал )

3 . Мембрана ( фільтр " червона стрічка" )

4 . Вкладиш картонний для адсорбенту

5 . Підкладка під адсорбент (скловолокно  ФСВ - А )

6 . Нижня кришка ( фольгований матеріал )

Додаток 1

Приведення об'єму повітря до стандартних умов ( температурі 20 ° С і тиск 760 мм рт. Ст. )

Приведення об'єму повітря до стандартних умов проводять за формулою:  

, де

V t - об'єм повітря , відібраного  для аналізу , л;

Р - барометричний тиск , мм рт. ст. (760 мм рт. Ст. = 101,33 кПа ) ;

t ° - температура повітря в місці  відбору проби , ° С.

Для зручності розрахунку V ст слід користуватися таблицею коефіцієнтів (додаток 2 ) . Для приведення об'єму повітря до температури 20 ° С і тиску 760 мм рт. ст. ( 101,33 кПа ) треба помножити V t на відповідний коефіцієнт.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Додаток 2

Коефіцієнт К для приведення об'єму повітря до стандартних умов

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471


 

 

 


Информация о работе Визначення метанолу в атмосфері