Автор работы: Пользователь скрыл имя, 06 Ноября 2012 в 21:20, курсовая работа
Фаза - однородные (гомогенные) составные части системы, имеющие одинаковый состав, кристаллическое строение и свойства, одно и то же агрегатное состояние и отделенные от других составных частей поверхностями раздела. Физические свойства твердых тел зависят в определенной степени от их фазового состава, поэтому важной задачей физического материаловедения является установление фазового состава кристаллического вещества, который часто определяют с помощью рентгенографического фазового анализа. Фазовым анализом называется установление наличия фаз в исследуемом образце, их идентификация (качественный анализ) и определение относительного содержания фаз (количественный анализ). Каждое кристаллическое вещество характеризуется атомным составом, кристаллической решеткой и расположением атомов в элементарной ячейке и поэтому дает специфическую рентгеновскую дифракционную картину.
Введение……………………………………………………………………….3
Рентгеновское излучение…………………………………………………….4
2.1. Дифракция  рентгеновских лучей. Вывод уравнения Вульфа-Брегга...5
2.2. Методы  съемки рентгенограмм…………………………………………6               
2.3. Качественный  рентгенофазовый анализ………………………………..9
2.4. Иммерсионный анализ………………………………………………….11
Характеристика исследуемого минерала…………………………………..13
Заключение……..…………………………………………………………...14
Список использованной литературы……………………………………….15
Сравнение с табличными результатами начинают с наиболее интенсивных линий. Если три-четыре наиболее интенсивных линии предполагаемой фазы отсутствуют, то полученные значения d/n следует сравнивать с табличными для другой фазы. Межплоскостные расстояния для различных неорганических фаз имеются в ряде справочников. Наиболее полный и постоянно обновляемый определитель фаз - картотека ASTM (Американское общество испытаний материалов).
В карточке указывается химическая формула соединения, пространственная группа, периоды элементарной ячейки, межплоскостные расстояния и индексы дифракционных линий. Приведен полный перечень линий данного вещества и их относительные интенсивности, а также условия съемки рентгенограммы. Могут быть включены также такие физические характеристики, как плотность, цвет, оптические свойства. В верхней части карточки указаны d/n трех самых сильных линий и их относительные интенсивности, а также линия с наибольшим межплоскостным расстоянием. Также указывается цитируемый литературный источник.
Экспериментальные данные
N  | 
  Q  | 
  I  | 
  I/I0 , %  | 
  d/n, A0  | 
| 
   1  | 
  9.22  | 
  17  | 
  23  | 
  4,813  | 
2  | 
  10,62  | 
  18  | 
  24  | 
  4,185  | 
3  | 
  13,35  | 
  72  | 
  97  | 
  3,333  | 
4  | 
  13,44  | 
  74  | 
  100  | 
  3,319  | 
5  | 
  15,42  | 
  11  | 
  15  | 
  2,895  | 
6  | 
  18,39  | 
  14  | 
  19  | 
  2,444  | 
7  | 
  19,78  | 
  15  | 
  20  | 
  2,278  | 
8  | 
  21,26  | 
  16  | 
  22  | 
  2,121  | 
9  | 
  22,91  | 
  10,5  | 
  14  | 
  1,979  | 
10  | 
  25,17  | 
  24  | 
  32  | 
  1,812  | 
11  | 
  27,39  | 
  12  | 
  16  | 
  1,674  | 
12  | 
  27,48  | 
  12,5  | 
  17  | 
  1,667  | 
13  | 
  27,61  | 
  10,5  | 
  14  | 
  1,663  | 
14  | 
  30,0  | 
  25  | 
  34  | 
  1,54  | 
15  | 
  34,17  | 
  28,5  | 
  38,5  | 
  1,464  | 
16  | 
  36,87  | 
  8  | 
  11  | 
  1,283  | 
17  | 
  37,87  | 
  12  | 
  16  | 
  1,262  | 
18  | 
  39,91  | 
  10  | 
  13,5  | 
  1,203  | 
19  | 
  40,08  | 
  11,5  | 
  15,5  | 
  1,198  | 
Табличные данные картотеки ATSM
33-1161 *D:\YCPDS(27455)  | 
  D(П)  | 
  int  | 
  h  | 
  k  | 
  l  | 
  D(П)  | 
  int  | 
  h  | 
  k  | 
  l  | 
Quartz;syn Si 02 Rad.Cu 1,54178 Sys. Hexagonal S.G P3^221 A 4,9133 в 4,9133 с 5,4053 alp 90,00 bet 90,00 gam 120.00 I/Ic  | 
  4,257 3,342 2,457 2,282 2,237 2,127 1,979 1,818 1,802 1,672 1,659 1,608 1,542 1,454 1,419 1,382 1,375 1,372 1,288 1,256  | 
  22 100 8 8 4 6 4 14 1 4 2 1 9 1 1 6 7 8 2 2  | 
  1 1 1 1 1 2 2 1 0 2 1 2 2 1 3 2 2 3 1 3  | 
  0 0 1 0 1 0 0 1 0 0 0 1 1 1 0 1 0 0 0 0  | 
  0 1 0 2 1 0 1 2 3 2 3 0 1 3 0 2 3 1 4 2  | 
  1,228 1,200 1,198 1,184 1,180 1,153 1,140 1,114 1,081 1,063 1,048 1,044 1,035 1,015 0,990 0,987 0,978 0,976 0,964  | 
  1 2 1 3 3 1 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1  | 
  2 2 2 1 3 3 2 3 3 4 1 4 2 2 4 3 3 3 2  | 
  2 1 2 1 1 1 0 0 1 0 0 0 1 2 0 1 0 2 0  | 
  0 3 1 4 0 1 4 3 2 0 5 1 4 3 2 3 4 0 5  | 
Экспериментальные данные совпадают с табличными не достаточно точно, но в результате анализа рефрактограммы можно сделать вывод, это минерал -кварц
Идентификация кристаллической фазы с помощью рентгенографического анализа возможна только в том случае, если ее содержание в образце не ниже некоторого минимального содержания, называемого чувствительностью метода. Чувствительность определяется природой данной фазы, наличием и содержанием других фаз в образце и условиями съемки
1.4 Иммерсионный анализ
Иммерсионный 
метод позволяет определять показатели 
преломления веществ с 
Исследования 
проводят с помощью наборов иммерсионных 
жидкостей. Наиболее широко используемый 
стандартный набор включает 98 жидкостей 
с показателями преломления в 
интервале 1,408 – 1,780. Точность определения 
показателей преломления с 
Метод Бекке. Определение показателей преломления веществ в иммерсионных препаратах ведут методом Бекке. Он основан на том, что при достаточно больших увеличениях микроскопа на границе раздела исследуемого вещества и жидкости наблюдается узкая светлая полоска, именуемая полоской Бекке. При ее наблюдении анализатор должен быть выключен. При небольшом подъеме тубуса микроскопа, в котором монтируется вся увеличительная система, полоска Бекке смещается в сторону среды с более высоким показателем преломления. Последовательно приготавливая препараты с использованием различных иммерсионных жидкостей, находят две жидкости, между показателями преломления которых находится значение определяемого показателя преломления.
Возникновение 
полоски Бекке обусловлено 
Наблюдения 
в скрещенных николях. Прежде чем 
рассмотреть порядок 
Δ=d (n1 - n2)
Возникновение 
окраски обусловлено усилением 
при интерференции одних 
В изотропных сечениях анизотропных кристаллов интерференционная окраска при вращении не появляется, т.е. они остаются темными. Поэтому для установления анизотропности или изотропности фазы необходимо не ограничиваться одним зерном, не дающим интерференционной окраски, а просмотреть еще несколько зерен той же фазы.
Определение 
показателей преломления 
2.3. Характеристика исследуемого минерала
Кварц (нем. Quarz) — один из самых распространённых минералов в земной коре, породообразующий минерал большинства магматических и метаморфических пород. Свободное содержание в земной коре 12 % [1]. Входит в состав других минералов в виде смесей и силикатов. В общей сложности массовая доля кварца в земной коре более 60 %[2]. В крови и плазме человека концентрация кремнезёма составляет 0,001 % по массе[1].
Химическая формула: SiO2 (диоксид кремния).
Слово «кварц» — калька немецкого слова Quarz, происходящего от средневерхненемецкого twarc, что значит «твёрдый».[3] По другим данным от нем. Querklüfterz, Quererz — «руда секущих жил».[4]
Относится к тригональной кристаллической системе, но гексагональной сингонии, точечная группа D3 (в обозначении Шёнфлиса) или 32 (в международном обозначении). Кристаллы — шестигранные призмы, с одного конца (реже с обоих) увенчанные шести- или трёхгранной пирамидальной головкой, сочетающей грани двух ромбоэдров. Часто по направлению к головке кристалл постепенно сужается. На гранях призмы характерна поперечная штриховка. Монокристаллы кварца могут иметь правую и левую формы.
В магматических и метаморфических горных породах кварц образует неправильные изометричные зёрна, сросшиеся с зёрнами других минералов, его кристаллами часто инкрустированы пустоты и миндалины в эффузивах.
В осадочных породах — конкреции, прожилки, секреции (жеоды), щётки мелких короткопризматических кристаллов на стенках пустот в известняках и др. Также обломки различной формы и размеров, галька, песок.
В чистом виде кварц бесцветен или имеет белую окраску из-за внутренних трещин и кристаллических дефектов. Элементы-примеси и микроскопические включения других минералов, преимущественно оксидов железа, придают ему самую разнообразную окраску. Среди цветовых разновидностей кварца — почти чёрный морион, фиолетовый (аметист), жёлтый (цитрин) и т. д. Причины окраски некоторых разновидностей кварца имеют свою специфическую природу. Искусственным кристаллам придают также зелёную (очень редка в природе) и голубую (природных аналогов нет) окраску.
Блеск стеклянный, в сплошных массах иногда 
жирный 
Излом неровный или раковистый 
Спайность отсутствует 
Твердость 7 
Показатель преломления No 
1,544 Ne 1,553 
Плотность 2,65 г/см³ 
Частотная постоянная (АТ-срез) 
1,67*10^6 Гц*мм 
Часто образует двойники. Законов двойникования множество, основными 
являются Бразильский и Дофинейский 
Растворяется в плавиковой кислоте и 
расплавах щелочей 
Температура плавления 1713—1728 °C 
(из-за высокой вязкости расплава определение температуры плавления 
затруднено, существуют различные данные) 
Диэлектрик (электрический ток не проводит) 
Пьезоэлектрик
Информация о работе Исследование и определение минерала -кварц