Фармакогностический анализ ЛРС

 

 

         ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ  ЛРС.

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ  ЛРС И МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА НА СКЛАДАХ, БАЗАХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЯХ. ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.

 

1. Суть фармакогностического анализа и основные составляющие.
2. Товароведческий анализ. Порядок отбора проб.
3. Объединенная проба, средняя,  аналитические пробы.
4. Правила отбора проб различных видов продукции.
5. Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье.
6. Определение содержания золы, влажности, экстрактивных веществ  в ЛРС.
7. Определение степени зараженности ЛРС амбарными вредителями.

 

Соответствие ЛРС и полученным из него продуктам НТД определяется путем проведения фармакогностического анализа. Фармакогностический анализ включает в себя комплекс методов анализа  ЛРС и сырья животного происхождения, позволяющий определить подлинность и доброкачественность.

 

 

ФАРМАКОГНОСТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

 

 

По виду:  по объему:  по существу: товароведческий:

 

1-макроскопический полный определение   по этапам:

2-микроскопический частичный подлинности (всегда)  приемка сырья

3-фитохимический           отбор объединенной пр.

4-определение числовых     

показателей                    отбор  средней пробы

5-биологический                                               (соотв. НТД)     

6-микробиологический                

7-радиологический

    анализ   определение   

доброкачественности       отбор 3  аналит. проб

 

 

Подлинность – это соответствие исследуемого образца наименованию, под которым он поступил на анализ.

Доброкачественность – соответствие ЛС требованиям НД.

Фармакогностический анализ нормативно регулируется документами 2-х типов: с одной стороны – соответствующие общие статьи ГФ Х1, нормирующие правила приемки, методы отбора проб, методы определения подлинности и  доброкачественности ЛРС, с другой – НД, определяющие требования к конкретному виду сырья.

Фармакогностический анализ  складывается из  ряда последовательно проводимых анализов:

• макроскопического;
• микроскопического;
• фитохимического;
• товароведческого.

В некоторых случаях он дополняется определением биологической активности сырья.

 

Подлинность сырья, как правило, устанавливается путем макроскопического и микроскопического анализа, реже используются элементы фитохимического анализа путем проведения качественных реакций на наличие в сырье тех или иных групп соединений.

 Доброкачественность определяется на основе данных товароведческого и фитохимического анализов и, если необходимо, путем установления биологической активности сырья.

 

Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально — невооруженным глазом или с помощью лупы (х10!). Осуществляются также измерения линейкой, отмечаются окраска, запах сырья и вкус (для неядовитых объектов!).

 Общие правила проведения  макроскопического анализа для  установления подлинности указаны  в статьях ГФ XI "Листья" (т. 1, с. 252), "Травы" (т. 1, с. 256), "Цветки" (т. 1, с. 257), "Плоды" (т. 1, с. 258), "Семена" (т. 1, с. 260), "Кора" (т. 1, с. 261), "Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы" (т. 1, с. 263).

 Полученные в результате  такого анализа данные сравнивают  с данными, приведенными в разделе "Внешние признаки" НД на  анализируемый вид сырья. Макроскопический  анализ наиболее надежен при  определении подлинности цельного сырья.

 

Подлинность устанавливается также и на основании

микроскопического анализа цельного, измельченного, резано-прессованного, брикетированного сырья.

Этот вид анализа приобретает особое значение в этих трех случаях. Анализ основан на выявлении анатомических диагностических признаков с помощью микроскопа.

Техника микроскопического исследования (включая люминесцентную микроскопию и гистохимические реакции) подробно изложена в общих статьях ГФ XI, перечисленных выше.

Практически во всех НД на отдельные виды сырья в настоящее время имеются данные, характеризующие анатомические диагностические признаки.

В статьях ГФ XI они выделены в раздел "Микроскопия", в ГОСТах включены в раздел "Методы испытаний".

 

Доброкачественность сырья определяется путем товароведческого и фитохимического анализа.

В ходе товароведческого анализа определяют числовые показатели: содержание влаги — ГФ XI (т. 1, с. 285) или ГОСТ 24027.2—80; золы — этот же ГОСТ или ГФ XI (т. 2, с. 24); дубильных веществ — ГФ XI (т. 1, с. 286) или тот же ГОСТ; эфирного масла — ГФ XI (т. 1, с. 290) или ГОСТ 24027.2—80, экстрактивных веществ— ГФ XI (т. 1, с. 295) или тот же ГОСТ; степень зараженности сырья амбарными вредителями - ГФ XI (т. 1, с. 276) или ГОСТ 24027.1-80.

Фитохимический анализ — вид анализа, используемый для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических и физико-химических методов.

Эти методы отчасти описаны в ГФ XI (вып. 1, с. 95 и 159), отчасти (конкретные методы определения) в статьях ГФ XI на виды лекарственного растительного сырья (ГФ XI, вып. 2) или в других НД (ФС, ФСП, ГОСТ, ОСТ, ТУ).

Товароведческий анализ включает правила приемки сырья, регламентирует отбор проб для проведения последующих испытаний сырья на содержание примесей, степень измельченности, пораженности вредителями, содержание золы, влаги и действующих веществ.

В ходе товароведческого анализа выясняют наличие амбарных вредителей, обращают внимание на отсутствие устойчивого постороннего запаха, плесени и гнили, примесей ядовитых растений, помета грызунов и т.д. (ГФ XI, т. 1, с. 269).

 

 

Порядок отбора проб из партии продукции

 

    Партия продукции  

 

   Выборка из партии

    1     2     3     4     5

Единицы      продукции

  

                            

       Точечные  пробы

  Объединенная  проба 

   Квартование

Проба

для определения    Средняя проба  (таблица 2, ГФ Х1, в.1,

степени        стр. 270)

зараженности

вредителями

(500 или 1000 г)

 

 

   Квартование

 

 

   Аналитические  пробы   (Табл. 3,

          в.1, с. 271)

 

1    2    3

 

Определение            Определение золы,

подлинности,            действующих или

измельченности    Определение       экстрактивных

и содержания      влажности   веществ

примесей

 

Приемка ЛРС и отбор проб  регулируются ГФ Х1 (т.1, с. 267) или нормативами ГОСТ 24027.0-80 «Правила приемки и методы отбора проб».

Приемку ЛРС производят партиями.

 

Партия – это количество сырья массой не менее 50 кг одного наименования, однородного, по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество.

Документ должен содержать следующие данные:

— номер и дату выдачи документа;

— наименование и адрес отправителя;

— наименование сырья;

— номер партии;

— массу партии;

— год и месяц сбора или заготовки;

— район заготовки (для сырья от дикорастущих растений) ;

— результаты испытаний качества сырья; (проводится в лаборатории отправителя)

— наименование нормативно-технической документации, регламентирующей качество сырья;

----подпись лица, ответственного  за качество сырья, с указанием фамилии и должности.

 

Каждую единицу продукции подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям нормативно-технической документации.

 Обращают внимание 

- на правильность упаковки,

• состояние тары (отсутствие подмочки, подтеков и других повреждений, отрицательно влияющих на качество и сохранность сырья).

 

После осмотра внешнего вида упаковки всех единиц в партии приступают к отбору единиц продукции для анализа.

Для проверки соответствия качества сырья требованиям нормативно-технической документации проводят выборку из неповрежденных единиц продукции, взятых из разных мест партии в количестве, указанном в табл. № 1.

 

Количество единиц продукции сырья  Объем выборки

__________________________________________________________

1 – 5      Все единицы

6 – 50        5 единиц

Свыше 50     10 % единиц продукции,

Составляющей партию

 

Отобранные единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности; наличие плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании;

засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями  (камни, стекло, помет грызунов и птиц и т. д.).

Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы ( х 5—10 ) определяют наличие амбарных вредителей.

  Неполные до 10 единиц продукции приравнивают к 10 единицам (например, при наличии в партии 51 единицы продукции объем выборки составляет 6 единиц).

При установлении при внешнем осмотре неоднородности сырья, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые примеси и т. д. вся партия должна быть рассортирована поставщиком, после чего вторично предъявлена к приемке.

 

Партия сырья не подлежит приемке

при обнаружении в сырье затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и посторонних примесей (помет грызунов и птиц, стекло и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней.

Проверку  качества сырья, в поврежденных единицах продукции производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу продукции.

 

Отбор проб.

Точечные пробы.

Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы:

сверху, снизу и из середины.

 

Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху,

затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом.

 Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую — после удаления сырья примерно до половины ящика и третью — со дна ящика.

Масса точечных проб не регламентируется, но они  должны быть примерно одинаковыми по массе.

 Из всех точечных проб, которые  складываются на товароведческой  доске или на столе с бортиками, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу.

 

Объединенная проба –

 это совокупность всех точечных  проб, отобранных из партии ЛРС  и тщательно (но осторожно) перемешанных между собой.

Масса объединенной пробы неопределенна и зависит от величины партии, особенностей сырья, величины точечных проб и т.д.

Все последующие пробы, необходимые для проведения различных испытаний, выделяют методом квартования .

 

Для установления степени зараженности амбарными вредителями из объединенной пробы методом квартования выделяют пробу массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г — для крупных видов сырья.

Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся банку, в которую вкладывают этикетку.   

Из объединенной пробы выделяют также пробы для определения содержания радионуклидов (масса 500-1000 г) и микробиологической чистоты.

 

Из объединенной пробы методом квартования  выделяют среднюю пробу.

Суть метода квартования состоит в том, что сырье разравнивают на столе или товароведческой доске в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на 4 треугольника.

Два противоположных треугольника сырья удаляют, а 2 оставшихся соединяют вместе, осторожно перемешивают и вновь разравнивают в виде квадрата.

. Эту операцию повторяют до  тех пор, пока не останется количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе средней пробы, указанной в табл. 2, ГФ х1, т.1, стр.270..

 Остатки объединенной пробы  сырья присоединяют к партии. Допустимые отклонения в массе  средней пробы не должны превышать ±10%.

Среднюю пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный мешок. К мешку прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка. На этикетке указывают следующие данные:

• наименование сырья;
• наименование поставщика;
• номер партии;
• массу партии;
• дату отбора пробы;
• фамилию и должность лица, отобравшего пробу.

 

Аналитические пробы

Аналитической пробой называют часть анализируемой средней пробы, частично отражающей  качество сырья предложенной партии.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:

1 ан. Проба – подлинности, измельченности и содержания примесей;

2 ан. Проба – влажности (аналитическую пробу для определения влажности отделяют сразу же после отбора средней пробы и упаковывают герметично);

3 ан. Проба - содержания золы и действующих веществ.

Масса аналитических проб должна соответствовать массе,  указанной в табл. №3, ГФ Х1, т.1, стр.271..

Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанной в табл. 3, то

 следует из оставшихся двух  треугольников отделить сырье по всей толщине слоя и добавить недостающую часть или таким же образом удалить его из отобранных треугольников.

Погрешность при взвешивании аналитических  проб  допустимы

 ±:

0,01г  — при массе пробы  до 50 г;

0,1г  —  при массе пробы  от 100 до 500 г;

1,0г — при массе пробы от 500 до 1000 г;