Методы определения содержания тяжелых металлов в различных пищевых продуктах

При определении объемным методом к известному объему раствора определяемого вещества малыми порциями (по каплям) добавляют реактив с  точно известной концентрацией  до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого  вещества. Раствор реактива с точно  известной концентрацией называется титрованным, рабочим или стандартным раствором.

Процесс медленного прибавления  титрованного раствора к раствору определяемого  вещества называется титрованием. Момент, когда количество титрованного раствора будет эквивалентно количеству определяемого  вещества, называется точкой эквивалентности  или теоретической точкой конца  титрования. Для определения точки  эквивалентности пользуются индикаторами, которые вблизи ее претерпевают видимые  изменения, выражающиеся в изменении  цвета раствора, появлении помутнения или выпадении осадка.

Важнейшие условия для  правильного проведения объемно–аналитических определений:

1) возможность точного  измерения объемов растворов; 

2) наличие стандартных  растворов с точно известной  концентрацией; 

3) возможность точного  определения момента окончания  реакции (правильный выбор индикатора).

В зависимости от того, на какой реакции основано определение, различают следующие разновидности  объемного метода:

• метод нейтрализации
• метод окисления – восстановления
• метод осаждения и комплексообразования.

В основе метода нейтрализации лежит реакция взаимодействия ионов Н⁺ и ОН^–. Метод применяется для определения кислот, оснований и солей (которые реагируют с кислотами или основаниями) в растворе. Для определения кислот используют титрованные растворы щелочей КОН или NаОН, для определения оснований – растворы кислот НС1, Н₂SO₄.

Для определения содержания, например, кислоты в растворе точно  отмеренный пипеткой объем раствора кислоты в присутствии индикатора титруют раствором щелочи точно  известной концентрации. Точку эквивалентности определяют по изменению цвета индикатора. По объему щелочи, израсходованной на титрование, вычисляют содержание кислоты в растворе.

Метод окисления – восстановления основан на окислительно-восстановительных реакциях, происходящих между стандартным раствором и определяемым веществом. Если стандартный раствор содержит окислитель (восстановитель), то определяемое вещество должно содержать соответственно восстановитель (окислитель). Метод окисления-восстановления подразделяется, в зависимости от используемого стандартного раствора на метод перманганатометрии, метод иодометрии и др.

В основе метода осаждения лежат реакции, сопровождающиеся выпадением осадка. В отличие от гравиметрического метода обработку осадка здесь не производят, массу исследуемого вещества определяют по объему реактива, израсходованному на реакцию осаждения [8, c. 90–94].

 

3 Классификация и характеристика методов исследования пищевых продуктов

 

При оценке показателей качества пищевых продуктов, как правило, используют органолептический и лабораторный методы.

Лабораторные методы широко применяются для установления химического  состава, доброкачественности, физических и других свойств пищевых продуктов, а также для изучения процессов, происходящих в продуктах при  технологической обработке и  во время хранения. В зависимости  от способов получения результатов  эти методы подразделяют на:

• физические;
• физико-химические;
• химические;
• биохимические;
• микробиологические;
• физиологические;
• технологические.

Осуществляют лабораторные методы с помощью приборов и химических реактивов, поэтому полученные результаты выражают конкретными величинами, которые  отличаются большой точностью и выражаются в количественных показателях (в %, г и др.).

 

3.1 Физические и физико-химические методы

 

Физические и физико-химические методы характеризуются быстротой выполнения анализа, высокой степенью точности и малым количеством продукта, необходимого для анализа. Физические методы основаны на использовании физических свойств объектов исследования. Из физических методов в исследованиях качества продуктов чаще всего применяют поляриметрию, рефрактометрию и реологические методы. Физическими методами определяют относительную плотность продукта, температуры плавления и застывания продуктов, оптические показатели и др.

Поляриметрия основана на способности некоторых оптически активных веществ вращать плотность поляризованного луча, проходящего через их растворы, в приборе (поляриметре, сахариметре). Поляриметрию обычно используют для установления вида сахара (сахарозы, глюкозы, мальтозы, фруктозы) и определения его концентрации в растворе.

С помощью рефрактометрии определяют содержание в продукте жира, влаги, спирта, сахара и других веществ, определяют качество жиров. Этот метод основан на измерении показателя преломления света в рефрактометре при прохождении его через жидкий продукт.

Реологические методы применяют для изучения структурно–механических свойств пищевых продуктов. Эти свойства проявляются при механическом воздействии на продукты и характеризуют их поведение под действием, приложенной извне механической энергии. С помощью реологических методов определяют упруговязкие характеристики теста, вязкость мясного фарша, прочность крахмального клейстера, консистенцию маргарина и т.д.

 Физико-химические методы основаны на изучении зависимости между физическими свойствами и составом анализируемого вещества. Из физико-химических методов для исследования качества продуктов пользуются хроматографическим, потенциометрическим, фотометрическим, люминесцентным, кондуктометрическим, нефелометрическим методами, спектроскопией и др.

 

С помощью хроматографии изучают содержание и изменение химических веществ в процессе производства и хранения пищевых продуктов, природу и количество ароматических и красящих веществ, аминокислотный состав белков, жирнокислотный состав, содержание витаминов, органических кислот, сахаров, наличие ядохимикатов и фальсификацию пищевых продуктов.

Хроматографический метод  отличается высокой чувствительностью. Принцип хроматографического анализа  основан на том, что вещества, близкие  по своим свойствам, обладают различной  адсорбционной способностью, поэтому  при прохождении через сорбент  они разделяются.

Потенциометрический метод основан на определении потенциала между электродом, насыщенным водородом, и жидкостью, имеющей водородные ионы. Этот метод широко используется для измерения рН.

рН – это отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов. В нейтральной среде рН равно 7,0, в кислой – меньше 7, в щелочной – больше 7.

Концентрация свободных  ионов водорода характеризует качество большинства пищевых продуктов. Этот показатель можно применять  для контроля биохимических процессов, происходящих при переработке и  хранении пищевых продуктов, с активной кислотностью среды теснейшим образом  связана жизнедеятельность микроорганизмов, по величине рН можно судить о свежести мяса и некоторых других продуктов.

Измерение рН можно осуществить  на приборах, которые называются рН–метром или потенциометром.

 Фотометрические методы основаны на взаимодействии лучистой энергии с анализируемым веществом. Они позволяют определить компоненты химического состава пищевых продуктов и судить об их свежести, доброкачественности. К этим методам относятся фотоколориметрия, спектрофотометрия, люминесцентный анализ и др.

Фотоколориметрический и  спектрофотометрический методы основаны на избирательном поглощении света  анализируемым веществом.

Фотоколориметрические методы определения концентрации вещества основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартным и исследуемым окрашенным раствором, причем степень поглощения регистрируется специальным оптическим прибором – колориметром с фотоэлементами (фотоколориметром).

Спектрофотометрия основана на измерении оптической плотности и процента пропускания световых потоков определенной длины волны через исследуемый раствор и эталон на спектрофотометре.

Спектрофотометры применимы  для анализа как одного вещества, так и систем, содержащих несколько  компонентов. Кроме того, они позволяют  работать как с окрашенными растворами, так и с бесцветными.

Фотоколориметрическим и  спектрофотометрическим методами можно  установить содержание, кофеина в  чае и кофе, теобромина в какао, красящих веществ в плодах и овощах, в виноградных винах, содержание аммиака, нитритов и нитратов в мясных продуктах, свинца – в консервах, некоторых витаминов, цветность сахара и пищевых жиров и т. д.

Люминесцентный анализ позволяет установить природу и состав исследуемого продукта. Этот метод основан на способности многих веществ после облучения их ультрафиолетовыми лучами испускать в темноте видимый свет различных оттенков. Белки, жиры и углеводы дают люминесцентное свечение определенных оттенков, которое меняется при изменении их состава. Так, свежая рыба при облучении дает голубой свет, если же она начала портиться, то свет становится фиолетовым.

Люминесцентным методом  можно обнаружить примесь маргарина  в животных жирах, примесь плодово-ягодных вин в виноградных винах. Его используют для выяснения характера заболеваний плодов и овощей. По интенсивности люминесценции определяют порчу мяса, рыбы и овощей, наличие пестицидов и канцерогенных веществ в продуктах.  
         Кондуктометрический метод основан на измерении электропроводности материалов. С помощью этого метода определяют титруемую кислотность тёмноокрашенных продуктов (виноградных вин, плодово-ягодных соков), влажность сыпучих продуктов (зерно, мука, сахар-песок, кофе и др).

Нефелометрическим методом на основе определения количества света, рассеянного частицами суспензии, устанавливают степень мутности растворов прибором нефелометр.

Спектроскопия используется в товароведных исследованиях для количественного и качественного анализов пищевых продуктов. Спектральный метод анализа основан на изучении спектров паров исследуемых веществ. С помощью этого метода можно определять состав и количество макро– и микроэлементов, содержание в пище витаминов А, К, В1, В2, В6, никотиновой кислоты, каротина и др.

 

3.2 Химические и биохимические методы

 

Химические и биохимические  методы используют для установления химического состава пищевых  продуктов, количественного и качественного  определения в продуктах различных  компонентов. С их помощью можно  судить об изменениях, происходящих в  пищевых продуктах при производстве, транспортировании и хранении. Химические и биохимические методы – это методы аналитической, органической и биологической химии, основанные на химических свойствах веществ, их способности принимать участие в какой–либо специфической химической реакции с определенными реактивами. Эти методы проводятся с использованием приемов весового и объемного анализов.

В товароведной практике химические методы широко используют для установления соответствия показателей качества пищевых продуктов требованиям стандартов. Определение сахаров основано, например, на их способности окисляться в щелочной среде солями тяжелых металлов. Кислотность продуктов устанавливают титрованием раствором едкой щелочи в присутствии индикатора, а в окрашенных растворах с помощью рН–метра.

С помощью биохимических  методов изучают интенсивность  дыхания плодов и овощей, изменение  сахаро- и газообразующей способности муки, процессы гидролиза и автолиза при созревании мяса и др. Так, интенсивность дыхания плодов и овощей определяют по количеству поглощенного кислорода и выделенного углекислого газа.

 

3.3 Микробиологические методы

 

Микробиологические методы служат для установления степени  обремененности пищевых продуктов  микроорганизмами. При этом определяют как общее их содержание, так и  вид микробов, наличие в продуктах  бактерий, вызывающих пищевые отравления и заболевания. При проведении микробиологических методов широко применяют микрокопирование.

Микробиологическими методами можно также определить содержание в пищевых продуктах витаминов, биологически активных веществ и  др.

 

3.4 Физиологические методы

 

Физиологические методы анализа  проводят главным образом на подопытных животных и птицах. Физиологические  методы исследования качества пищевых  продуктов применяют для определения  усвояемости пищи, реальной энергетической ценности и т.д [10, c. 101–103].

 

3.5 Технологические методы

 

Технологическими методами пользуются для установления степени  пригодности продукта к промышленной переработке, а также для определения  свойств продуктов, проявляющихся  в процессе их употребления. Так, при  изучении хлебопекарных свойств  муки обязательно проводят пробную  выпечку хлеба и определяют в  нем объемный выход, цвет и характер корки, пористость, цвет, эластичность, липкость мякиша и другие показатели.