Методы и средства измерения влажности

Рис. 1.6. Схема формирования сигнала сорбционного датчика на основе хлорида лития. 

 

Влияющие  факторы

Скорость  потока воздуха. Большая скорость потока воздуха, обтекающего датчик на основе хлорида лития, приводит к значительному охлаждению датчика и, следовательно, к систематической ошибке в измерениях. Поэтому необходимо либо работать в совершенно спокойном воздухе, что редко бывает возможно, либо вносить поправку, либо защищать датчик кожухом, что приводит к увеличению постоянной времени запаздывания.

Температура воздуха. Если температура воздуха такова, что относительная влажность вблизи датчика ниже 12%, то температура датчика равна температуре окружающего воздуха. Практически пределом можно считать 15 и даже 20%; поскольку датчик сам испускает тепло, температура слоя воздуха вблизи датчика ниже температуры окружающего воздуха.

Состояние анализируемого воздуха. Присутствие в воздухе частиц воды может вызвать замыкание витков и, следовательно, порчу датчика. Непроводящие частицы не мешают измерению, тогда как осаждение проводящих частиц (следовые количества SO₂, S0₃, NH₃ и т. п.) приводит к ошибочным измерениям. Датчик, используемый в грязном воздухе, необходимо часто подвергать регенерации.

Ниже приведен перечень коррозионных и некоррозионных газов для датчика  на основе хлорида лития.

Коррозионные газы: трехокись  серы, высококонцентрированная двуокись серы, пары серной кислоты, аммиак, высококонцентрированная  двуокись углерода, сероводород, газ  с конденсирующимися тяжелыми углеводородами.

Некоррозионные газы: кислород, инертные газы, азот, водород, циановодород, природный газ, печной газ.

Метрологические характеристики

Гигрометры на основе хлорида  лития позволяют измерить температуру  точки росы с малой погрешностью. Тот факт, что равновесная температура  получается при нагреве датчика, а не при его охлаждении, обеспечивает им важное преимущество по сравнению  с конденсационнымя гигрометрами с  точки зрения простоты, надежности и цены. Воспроизводимость датчика  на основе хлорида лития может  быть не менее  ±0,2 °С, если он используется в стабильных условиях. Точность гигрометра зависит от точности встроенного датчика температур, от конструкции гигрометра и от режима его использования. Для большинства отградуированных датчиков суммарная погрешность измерений не превышает ±1 °С при скоростях воздушного потока <0,5 м/с. Однако в переходных областях между различными кристаллическими формами LiCl точность гигрометров значительно меньше.

Датчики на основе хлорида  лития обычно используются в неблагоприятных  условиях и при недостаточной  информации о внешних влияниях. Поэтому  эффективность их использования  очень часто довольно низка. В  результате градуировки, тщательной настройки  и соблюдения мер предосторожности (особенно по скорости воздушных потоков) можно достичь точности определения  точки росы в несколько десятых  долей градуса. Постоянная времени датчиков этого типа составляет несколько минут.

Температура равновесия сорбционного гигрометра может находиться в интервале  от – 40 до +120 °С, что соответствует точке росы от – 40 до +65 °С, но при этом появляются ограничения, вызываемые образованием различных гидратов хлорида лития, которые снижают температуру точки росы. В условиях перехода могут возникать метастабильные гидраты, которым отвечают различные кривые давления пара, т.е. при медленном охлаждении чистой воды до температуры ниже 0 °С происходит явление переохлаждения.

Поскольку датчики обычно используют в интервале температур от –10 до +60 °С, для температуры точки росы можно привести два интервала погрешности:

–       при –10 °C <= T_d <= +34 °C и +41 °С <= Т_d <= +65 °С погрешность определения Т_d составляет ±1 °С;

–       при +34 °С <= T_d <= +41 °С погрешность определения Т_d равна ±2 °С.

Гигрометры на основе изменения импеданса

Гигрометры на основе переменного  импеданса имеют чувствительный элемент, состоящий из гигроскопичного  вещества, у которого происходит изменение  какого-либо электрического параметра (сопротивления или емкости) при  изменении окружающей влажности. Обычно эти чувствительные элементы имеют  очень малые размеры и позволяют  производить сравнительно точные измерения  с малой постоянной времени.

Содержание воды в гигроскопичных веществах зависит от относительной  влажности воздуха, в равновесии с которым он находятся. В датчике  влажности, основанном на этом принципе, используются вещества, для которых  зависимость электрических свойств  от содержания воды (а также от относительной  влажности), обладает свойствами, которые  необходимы для измерительного прибора, а именно, стабильностью во времени, обратимостью, линейностью и т. д.

Импедансные гигрометры можно  разделить на три группы:

–       резистивные гигрометры:

–       емкостные гигрометры на основе полимерных диэлектриков;

–       емкостные гигрометры на основе диэлектрического оксида алюминия.

Гигрометр резистивного типа

Принцип действия и конструкция.

Определенное количество гигроскопичного вещества наносится  на подложку небольших размеров (обычно со стороной в несколько миллиметров). На эту же подложку наносятся два  металлических электрода из коррозионно-стойкого металла. Сопротивление между этими  двумя электродами зависит от температуры и содержания воды (отношение  массы поглощенной воды к сухой  массе гигроскопичного вещества); как видно из рис.1.7 (изотерма сорбции), это содержание зависит, в свою очередь, от относительной влажности и от температуры окружающей среды.

Рис. 1.7. Общий вид зависимости содержания воды от влажности при различных температурах. 

 

В некоторых вариантах  конструкции в качестве гигроскопичного  вещества используется жидкость. Электролиты  проводят электрический ток, и их сопротивление зависит от объема, который пропорционален содержанию воды в них. Также известен способ преобразования относительной влажности  в электрический сигнал. Зависимость  между относительной влажностью и сопротивлением можно изобразить в виде изотермы сорбции. На рис.1.8 представлена типичная кривая зависимости сопротивления  от относительной влажности чувствительного  элемента резистивного гигрометра. Отметим, что интервал изменения сопротивления  может охватывать от менее 1 до 80 МОм. В действительности сопротивление  гигрометра зависит одновременно от влажности и от температуры, однако влияние последней можно компенсировать.

Рис. 1.8. Зависимость сопротивления от относительной влажности. 

 

Метрологические характеристики.

Датчики этого типа позволяют  измерять относительную влажность  в диапазоне от 5 ÷ 10% до 95% при температурах от –10 °С до +50 ÷ +60 °С для наиболее распространенных бытовых гигрометров. Для промышленных моделей предельная рабочая температура может достигать +80 °С.

Постоянная времени датчика  составляет около 14 с. Указывается паспортная погрешность от ±2 до ±5% для различных моделей датчиков. Большая часть этих датчиков может применяться совместно с приборами, использующими насыщенные растворы солей, которые позволяют обнаружить постепенный уход от градуировочной кривой.

Меры предосторожности. Необходимо избегать прямого контакта жидкости с чувствительным элементом, что сразу же приведет к его порче. Также необходимо избегать контакта с горючими газами, содержащими растворимые в воде химические соединения, которые также могут повредить гигроскопичное вещество чувствительного элемента.

Емкостный гигрометр  на основе полимерного диэлектрика

Принцип действия и конструкция.

Слой полимерного диэлектрика  толщиной несколько микрон поглощает  из окружающего воздуха молекулы воды, в результате чего устанавливается  равновесие с воздухом. Это приводит к изменению диэлектрической  постоянной слоя и, соответственно, изменению  емкости конденсатора, в котором  используется этот диэлектрик. Опыт показывает, что при этом изменение емкости  в зависимости от относительной  влажности достаточно хорошо описывается  линейным законом, а коэффициент  пропорциональности слабо зависит  от температуры.

Существуют различные  способы изготовления тонкослойных конденсаторов. Описываемая ниже конструкция (рис.1.9а) представляет собой датчик, выпускаемый фирмой CORECI.

Рис. 1.9. Емкостной гигрометр на основе полимерного диэлектрика. 
а – измерительная ячейка (фирма CORECI); б – пористый электрод, (увеличение в 10⁴) (LETI CORECI):

1–тантал; 2–пористый электрод; 3–полимер; 4–подложка. 

 

Технология изготовления включает осаждение полимера на первый танталовый электрод, а затем нанесение  на полимер тонкого (толщиной от 100 до 10000 Å) слоя хрома путем вакуумного напыления. Этот слой вызывает появление  трещин в диэлектрическом слое (рис.1.9б), что, в частности, устраняет зависимость  постоянной времени запаздывания от толщины этого слоя. Здесь хром используется для того, чтобы сделать  датчик не чувствительным к серосодержащим примесям. В некоторых емкостных  гигрометрах в качестве пористого  электрода используется очень тонкий (~100 Å) слой золота.

Метрологические характеристики.

Диапазон измерений влажности  охватывает от 0 до 100% для температур – 40 °С ÷ +80 °С или даже до +100 °С в зависимости от типа датчика.

Погрешность таких гигрометров  составляет от ±2 до ±3% в зависимости  от рабочей области и типа прибора.

Постоянная времени для  достижения 90% конечной величины влажности  при изменении относительной  влажности от 50 до 90% (или в обратном направлении) составляет ~1 ÷ 2 с.

Влияние температуры на чувствительный элемент датчика пренебрежимо мало, что позволяет обойтись без температурной  компенсации. Чувствительный элемент  можно погружать в воду практически  без риска его испортить.

Как и резистивные датчики, эти гигрометры можно применять  совместно с портативными калибровочными приборами, в которых используются насыщенные растворы солей.

Емкостный гигрометр  на основе диэлектрического слоя 
оксида алюминия

Принцип действия и конструкция.

Используемый диэлектрик представляет собой слой оксида алюминия, нанесенный посредством анодного осаждения  на алюминиевую пластинку, представляющую собой первый электрод; в качестве другого электрода служит слой металла, нанесенный на диэлектрик (рис.1.10а). Импеданс гигрометров этого типа, как и  описанных в предыдущем разделе, меняется в зависимости от относительной  влажности окружающей среды (рис.1.10б).

Рис. 1.10. Гигрометр на основе диэлектрика (Al₂O₃). 
 а – ячейка производства фирмы Panametrics; б – эквивалентная электрическая схема:

R₀, C₀–импеданс компактной части; R₁–сопротивление боковой поверхности пор; R₂, C₂–импеданс участка между дном пор и внутренним электродом.  

 

Исследования показали, что  при толщине оксидного покрытия менее 0,3 мкм изменение импеданса этого конденсатора зависит только от парциального давления водяного пара и не зависит от температуры. Это позволяет измерять абсолютную влажность.

Анодное осаждение осуществляется путем электролиза водного раствора серной кислоты, причем анод изготавливается  из алюминия. Выделяющийся на этом электроде  кислород превращает металл в оксид, при осаждении которого возникает  множество точек схлопывания, что  приводит к пористой структуре слоя. Например, при использовании сернокислотной ванны (15%), температуре +10 °С и напряжении электролиза 15 В образуется порядка 7,7·10¹⁰ пор на 1 см² диаметром от 100 до 300 Å каждая, так что реальная площадь адсорбции составляет ~0,2 м² на 1 см²эффективной площади. Варьируя технологические параметры, можно изменять форму, распределение пор и, следовательно, свойства осаждаемого слоя в зависимости от ожидаемой влажности. Эти параметры включают температуру и концентрацию ванны, напряжение питания, продолжительность окисления и ионные добавки к раствору. Так же можно изготавливать датчики, приспособленные к определенным условиям: низкой влажности, высокой температуре и т.п.

Гигрометры, основанные на этом принципе, наиболее удобны для измерения  низких значений влажности. В этом случае необходимо, чтобы толщина пористого  слоя была минимальной; после анодного осаждения слой полируют, чтобы уменьшить  его толщину и сделать датчик чувствительным исключительно к  температуре точки росы конкретной окружающей среды.

Второй металлический  электрод наносится на поверхность  оксида алюминия; для этого могут  быть использованы алюминий, медь, золото, серебро, платина, палладий, нихром. Указанный  электрод должен быть достаточно малым, чтобы не закрывать сверху пористый слой оксида алюминия более, чем это  необходимо.