Методы и средства измерения влажности

Этот метод считается  в настоящее время наиболее точным методом измерения влажности, поскольку  он позволяет непосредственно определить параметр φ – основную величину при определении влажности (т.е. этот метод является первичным методом градуировки).

Принцип, на котором базируется этот метод, очень прост, однако при  желании достичь очень высокой  точности его реализация может оказаться  очень сложной и дорогостоящей. Национальное бюро стандартов в Вашингтоне (НБС США), считающееся авторитетным в этой области, позволяет определить массовое отношение влаги с точностью 0,1% в области изменения температуры  точки росы от –30 до +30 °С.

Гравиметрический банк НБС, довольно сложный в применении, используется только для контроля градуировочных установок, называемых вторичными эталонами. Именно с помощью этих установок, более гибких в использовании, хотя и менее точных, чем гравиметрический банк (но все же достаточно точных для градуировки датчиков), проводится поверка гигрометров.

В банк стандартов, созданный  Техническим центром гидромеханики  и теплотехники (CETIAT), входят следующие  метрологические средства:

а) генератор влажного воздуха  на основе многократной циркуляции;

б) испытательная камера, в которую помещается градуируемый гигрометр;

в) образцовый гигрометр, играющий роль эталона.

Этот банк принят Национальным метрологическим бюро Франции в  качестве центра поверки. Фундаментальным  элементом банка поверки является эталон переноса, поскольку именно он позволяет обеспечить соответствие эталонным средствам НБС.

Эталон переноса спроектирован  и изготовлен в CETIAT в соответствии с принципом гигрометра на основе точки росы. По сравнению с приборами классической схемы в него внесен ряд модификаций с целью повышения чувствительности и воспроизводимости измерений.

С помощью этой установки  можно решить проблемы градуировки в области, соответствующей примерно области кондиционирования воздуха  
(–20 ºС ≤ T_d ≤ +25 ºС). Для температуры точки росы погрешность составляет ±0,03 °С при температурах выше 0 °С и ±0,05 °С при минусовых температурах. Погрешность в определении относительной влажности составляет ±0,8% от показаний (с учетом ошибки ±0,05 °С в измерении температуры сухого термометра).

Для высоких температур разработан генератор влажного воздуха, позволяющий  получать температуру сухого термометра +150 °С и температуру точки росы +60 °С, причем точность этого эталона составляет ±0,15 °С в интервале +40 ÷ +60°С.

При низких значениях влажности  диапазон может быть расширен вплоть до точки росы вблизи –50 °С.

Метод насыщенных растворов солей

Метод основан на том, что  водный раствор соли и водяной  пар могут находиться в равновесии только в соответствии с кривой зависимости давления пара от температуры.

Для чистой воды равновесная  зависимость p_н(T) хорошо известна, а для насыщенных растворов солей кривые p_н(T) различны для каждой из солей. В каждом случае кривые равновесия достаточно хорошо перекрываются кривыми, соответствующими постоянной относительной влажности. Это дает относительно простой в применении метод градуировки. В табл.1.2 приведены значения относительной влажности для различных солей в интервале температур  
+5 – +40 ºС.

Таблица 1.2

Отметим, что значение относительной  влажности для определенной соли несколько изменяется с температурой, поскольку кривые равновесия для  растворов солей не точно совпадают  с кривыми φ = const. Поэтому для точных измерений необходимо помещать сосуд в термостат.

Этот метод особенно подходит для калибровки датчиков, не требующих  циркуляции воздуха и позволяющих  непосредственно измерять значения относительной влажности.

ИЗМЕРЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ  ЖИДКОСТЕЙ

Методы измерения влажности  жидкости можно разделить на 5 групп: равновесные, испарительные, выделительные, химические и физические.

При использовании равновесных  методов измерения сводятся к  определению влажности газовой  фазы, находящейся в подвижном  гигротермическом равновесии с жидкостью, содержащей влагу. Практически используется электрохимический влагомер газов  и гигроскопический дилатометрический влагомер газов. Недостаток метода – большая инерционность и невысокая точность.

При использовании испарительного метода определение содержания влаги  в жидкости подменяется определением ее в газе, для чего пробу влажной  жидкости полностью выпаривают. Этот метод позволяет пользоваться любым  типом влагомера для газов; он пригоден для измерения влажности  низкокипящих жидкостей, упругость  паров которых при температуре  окружающего прибор воздуха не превышает  рабочего давления данного влагомера (0,07 до 1,0 МПа) – фторированных углеводородов (фреона), сжиженного нефтяного газа, жидкого пропана и др. Если это давление значительно (единицы и десятки МПа), применяют редуктор давления и обогреваемый паром или электричеством испаритель. Известны конструкции полуавтоматических и автоматических кулонометрических универсальных влагомеров со встроенным испарителем, обеспечивающим возможность их применения и для газов и для жидкостей.

В выделительных влагомерах влагу сначала выделяют из контролируемой жидкости тем или иным способом (дистилляция, экстрагирование жидкостью, вымывание  газом), после чего прямо или косвенно определяют содержание воды в отгоне или экстракте. При работе по методу экстрагирования (чаще всего диоксаном) нужно, чтобы экстрагирующее вещество не взаимодействовало с безводной частью контролируемой жидкости. Дистилляционный метод в прямом виде примени только к жидкостям с относительно низкой упругостью –поров (например, трансформаторное масло) и недиссоциирующим термически при температуре перегонки. Пары воды захватывают током сухого инертного газа и направляют или в осушитель, по привесу которого судят о содержании влаги в жидкости, или во влагомер для газов. При малых концентрациях воды (10^-1 до 10^-4% объемный) ее предпочтительно выделяют промыванием жидкости в колонке током тщательно осушенного (остаточное содержание влаги менее 1 – 10^-4% объемный) нейтрального газа, например, азота, в количестве не менее 1000 объемов на 1 объем H₂O, направляемого затем во влагомер для газов, чаще всего кулонометрический (рис.1.14). В отличие от других, этот вариант выделительного метода поддается полной автоматизации: известно несколько вариантов конструкций непрерывно действующих автоматических кулонометрических влагомеров для органических жидкостей.

Рис. 1.14. Схема выделительного влагомера для жидкостей с гигроскопическим кулонометрическим влагомером для газов: 
 1–вход жидкости; 2–фильтр; 3–дозирующий насос; 4–сепаратор захваченной влаги; 5–электролитический измеритель, ячейка; 6–колонна для вымывания влаги газом; 7–регулятор потока газа; 8–отстойник (жидкостный затвор); 9–осушитель газа; 10–вход газа; 
11–выход жидкости; 12–выход газа. 

При вязких жидкостях промывание газом ведут при повышенной температуре (до +100 ºС). Определяемая влажность жидкости от 1 ÷ 10^-4 до 1% весовых. Расхождение результатов с контрольным определением по Фишеру (см. ниже) при абсолютной влажности от 2 до 3·10^-4% весовой составляет для различных жидкостей 3 ÷ 5·10^-4% максимум до 1·10^-5%весовых. Постоянная времени влагомера в целом (с промывной колонкой) около 1 мин при увеличении влажности и около 2 мин при ее уменьшении.

В химических методах вода контролируемой жидкости вступает количественно  в химическую реакцию со вспомогательным  реагентом, вводимым в жидкость, и  мерой определяемого содержания воды является количество продуктов  реакции или ее тепловой эффект. Эти методы получили значительное распространение  как образцовые в широком интервале  значений концентраций влаги в жидкостях, начиная с 5·10^-3 ÷ 1·10^-2% весовых H₂O и больше, и как методы лабораторного и производственного спорадического экспресс-анализа. Важнейшим из числа многих химических методов определения воды является метод К. Фишера, называемый также методом акваметрии. Он сводится к иодометрическому титрованию содержащей влагу жидкости реактивом Фишера – раствором двуокиси серы и йода в жидкой безводной смеси метанола и пиридина. Используются как ручные приборы, так и автоматические титраторы.

Физические (прямые) методы характеризуются тем, что содержание воды в контролируемой жидкости определяют измерением значений каких-либо однозначно зависящих от влажности, физических свойств непосредственно самой  жидкости, без выделения из нее  влаги. К числу свойств, используемых для этой цели, относятся диэлектрические  потери и проницаемость, электропроводность, показатель преломления, плотность, температуры  фазовых переходов, поглощение электромагнитных и корпускулярных излучений и  др. Наибольшее значение среди них, так же как и для измерения  влажности твердых тел, получили методы емкостные, основанные на определении  диэлектрической проницаемости  и диэлектрических потерь, и кондуктометрические, основанные на измерении электропроводности.

Емкостные и кондуктометрические  влагомеры для жидкостей отличаются от аналогичных влагомеров для твердых  тел только конструкцией измерительных  преобразователей, выполняемых чаще всего в виде 2 коаксиальных электродов. Их метрологические и эксплуатационные качества также практически совпадают  с таковыми влагомеров для твердых  тел. Большое практическое значение для измерения влажности жидкости имеет измерение плотности –  один из старейших физических методов, обеспечивающий для бинарных смесей (например, вода в спирте) высокую  точность. Влажность жидкостей, в  составе которых водород составляет небольшой процент, может быть измерена методом ядерного резонанса.

ИЗМЕРЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ  ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Электрические методы измерения  влажности твердых тел большей  частью основаны на зависимости электропроводности, диэлектрической проницаемости  и диэлектрических потерь от влажности. Контролируемый материал помещается между  электродами, при этом такую систему  можно рассматривать как параллельное соединение активного сопротивления  и емкости. Если для данного материала  при выбранной частоте источника  питания ток проводимости значительно  больше емкостного, то для измерения влажности применяется метод измерения электропроводности, и наоборот.  Зависимость сопротивления R твердых тел от влажности φ – в процентах к весу сухого материала выражается формулой R = A·φⁿ  где A и n – постоянные, зависящие от размеров, формы, структуры и физико-химических свойств объекта измерения. Метод электропроводности обладает значительной чувствительностью. Например, для хлопчатобумажных тканей n равно 8 – 10, что соответствует изменению сопротивления более чем в два раза при изменении влажности на 10%. При изменении влажности дерева от 10 до 25% значение сопротивления между иглами, вдавленными в дерево на определенную глубину, меняется от десятков тысяч до долей МОм. Сопротивление твердых тел зависит также от температуры. Например, для фрезерного торфа температурный коэффициент изменяется в пределах от 0,2 до0,7% на 1 ºС. Сопротивление обычно измеряют мостовыми схемами на постоянном токе или на переменном токе низкой частоты мостами с автоматическим уравновешиванием. Основное достоинство метода электропроводности – простота схем и конструкции влагомеров. Однако зависимость показаний прибора от изменения концентрации примесей (кислот, солей, щелочей), структуры, плотности, температуры и др. параметров контролируемых материалов значительно сужает область применения этого метода.

Более широко применяется  емкостный метод измерения влажности. Он основан на использовании большого различия между значением диэлектрической  проницаемости ε сухих материалов (ε = 2 – 10) и ε воды (ε = 81). Примеси, содержащиеся в воде, значительно меньше влияют на ε, чем на проводимость материала. На ε воды в сильной степени сказывается способность материала адсорбировать ее на поверхности твердых частиц, εадсорбированной воды значительно меньше ε свободной влаги. Например, для вод, адсорбированной на поверхности ткани, ε = 15 –25. Для большинства сухих материалов ε незначительно меняется с температурой (температурный коэффициент сухих материалов, порядка 10^-2% на 1 ºС); εвлажных материалов  изменяется с температурой в более широких пределах. Практически зависимость ε от температуры приводит к введению незначительной поправки от 0,04 до 0,10% на 1 ºС в диапазоне от 0 ºС до +40 ºС.