Устройство и обслуживание натрий-катионитовых фильтров (НКФ)

 

Периодически. - отсутствие течи

 

4 Гидравлическое сопротивление  слоя -0,4-0,6 кгс/см2 загрузки катионитного фильтра проверяется манометрами до и после фильтра

 

5 Насос. Давление воды  за насосом или - не выше 4,0 кг/см  давление водопроводной воды  проверяется манометром

 

6 Чистота воды механического  фильтра должна быть прозрачной, без частиц, выпадающих на дно  колбы

 

Операционная карта работы фильтров и солерастворителя

 

Вид проделываемой работы 

Фильтры 1 ступени

 

№ открытых задвижек 

Фильтры 2 ступени

 

№ открытых задвижек 

Фильтры работающие на подпитку № открытых задвижек 

 

Взрыхление 

№6; 11 

№6; 11 

№6; 11 

 

Регенерация 

№4; 10 

№4; 10 

№4; 10 

 

Отмывка 

№2; 10 

№2; 10 

№2; 10 

 

Умягчение 

№2; 8 

№3; 9 

№2; 12 

 

 

 

Нормы качества воды

 

Химочищенная вода

 

1 Жёсткость - не более  15 мкг-экв/кг ГОСТ 20995-75

 

Питательная вода

 

1 Жёсткость - не более  15 мкг-экв/кг

 

2 Содержание кислорода  - до 30 мкг/кг

 

3 Свободная углекислота  - отсутствует

 

4 Содержание масла - до 3 мг/кг

 

5 Содержание железа - до 0,3 мг/кг

 

Котловая вода

 

1 процент продувки - до 10%

 

2 Солесодержание - не более  3000 мг/кг

 

Конденсат

 

1 Жёсткость - не более  15 мкг-экв/кг

 

2 содержание масла - до 2 мг/кг

 

натрий катионитовый технологический реактив

 

2. Оборудование: техническая  характеристика, принцип действия. Посуда для анализа.

 

 

Кулонометрическая установка

 

 

1 - баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583 (допускается использование кислорода  из кислородопровода);

 

2, 3 - редукторы, понижающие  давление кислорода;

 

4 - ротаметр с пневматическим  регулированием подачи кислорода  (от 0,2 до 2,0 дм3/мин);

 

5 - трубка огнеупорная  муллитокремнеземистая, предназначенная для сжигания навески;

 

6 - трубчатая печь, обеспечивающая  температуру до 1400°С; 7 - фильтр-поглотитель,  заполненный ватой для очистки  продуктов сгорания от твердых  частиц окислов;

 

7 - датчик экспресс-анализатора;

 

9 - электродная пара рН-метра;

 

10 - авторегулирующее устройство кулонометрического титрования;

 

11 - цифровое табло;

 

12 - анодный отсек датчика;

 

13 - целлофановая перегородка  между датчиками;

 

14 - катодный отсек датчика;

 

15 - трубка огнеупорная  муллитокремнеземистая, предназначенная для горячей очистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0,03% горячую очистку кислорода можно не применять);

 

16 - колонка, заполненная  аскаритом для очистки кислорода от углекислого газа

 

3. Реактивы и их приготовления

 

 

1. -0,1Н раствор трилона «Б»;

 

2. -0,01Н раствор трилона «Б»;

 

3. - аммиачно-буферный раствор;

 

4. - растворы индикаторов:  хром тёмно-синий или хромоген  чёрный.

 

Приготовление реактивов

 

1 0,1Н; 0,01Н раствор трилона «Б»

 

Для приготовления 0,1Н раствора трилона «Б» берут точно взвешенную навеску 18,620г трилона «Б», количественно, без потерь, переносят в мерную литровую колбу и растворяют в дистиллированной воде в небольшом количестве, затем доводят объём раствора дистиллированной воды до метки.

 

2 0,01н раствор трилона «Б» обычно готовят разбавлением 0,1Н раствора трилона «Б».

 

Для этого пипеткой отбирают 100 мл установленного титрованного 0,1Н  раствора трилона «Б», количественно переводят в 1 л мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки.

 

Титр устанавливают 0,1Н  раствором MgSO4. Для этого берут 10 мл 0,1Н раствора MgSO4,

 

Доводят дистиллированной водой  до 100 мл, добавляют 2-5 мл аммиачно-буферного  раствора 5-7 капель хром тёмно-синего и  медленно титруют при интенсивном  перемешивании 0,1Н раствором трилона «Б» до отчётливого изменения цвета раствора:

 

К

 

Где: А - расход трилона «Б» на титрование в мл

 

10 - объём раствора MgSO4

 

К - коэффициент децинормальности раствора MgSO4

 

ПРИмЕР: на титрование 10 мл 0,1Н раствора MgSO4 пошло 10 мл 0,1Н раствора трилона «Б» К MgSO4=1, тогда

 

К = 1

 

значит К трилона «Б» = 1.

 

Установление титра не требуется, если весь раствор из фиксанала или всё сухое вещество количественно без потерь перенесено в мерную колбу.

 

При аккуратном выполнении разбавления коэффициент сантинормального раствора остаётся тем же, что и для децинормального.

 

НАПРИМЕР:

 

Если для 0,1Н раствора К = 0,9858, то и 0,01Н раствор также  К = 0,9858.

 

Приготовление титрованных  растворов из фиксаналов

 

Для приготовления децинормального раствора без поправочного коэффициента необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую мерную колбу и растворить дистиллированной водой до метки.

 

Метод перенесения фиксанала в колбу

 

Перед употреблением фиксанала необходимо снять этикетку с ампулы и промыть наружную поверхность её дистиллированной водой.

 

В мерную колбу ёмкостью 100 мл вставляют обыкновенную воронку  диаметром 9-10 см. Затем в воронку  вставляют боёк с утолщением. При  перенесении содержимого в колбу  ампула поворачивается вниз и слегка ударяется углублением об острие бойка, затем, не перевёртывая ампулы вторым бойком пробивают верхнее (или боковое) углубление ампулы и дают полностью  выйти содержимому.

 

Не изменяя положения  ампулы, последнюю тщательно промывают  изнутри дистиллированной водой  в количестве шестикратного объёма ампулы.

 

После растворения содержимого  ампулы объем жидкости доводят до метки и тщательно перемешивают раствор.

 

Аммиачно-буферный раствор

 

20г аммония NH4Cl химически  чистого или чистого для анализа  вносят в мерную колбу ёмкостью 1000 мл, добавляют 100 мл 25% раствора  аммиака и доводят до метки  дистиллированной водой

 

Растворы индикаторов

 

Кислотный хром тёмно-синий  или хромоген чёрный 0,5г растворяют в 10 мл аммиачно-буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом.

 

Раствор сульфида натрия (1,5-25)

 

Раствор хранят в апарафиненой склянке или в сосуде из плексигласа, готовят на срок не более 2-х недель.

 

1,5-2 сульфида натрия (Na2S) вносят  а мерную колбу ёмкостью 100 мл  и растворяют дистиллированной  водой до метки.

 

Раствор солянокислого гидро ксиламина

 

1 г солянокислого гидроксиламина (ЛH2OHHCl) растворяют а дистиллированной воде и объем, раствора, доводят до 100 мл.

 

0,01Н раствор

 

Навеску 1,2325 г. MgSO47H2O взвешивают на аналитических весах, помещают в  мерную колбу ёмкостью 1000 мл растворяют в дистиллированной воде и доводят  объём до метки.

 

Титр 0,01Н раствора MgSO4 устанавливают, определяя кислотность Н - катионитового раствора сернокислого магния следующим образом: через лабораторный катионитовый фильтр пропускают приблизительно 5 м/час при диаметре фильтра 25 мм, это соответствует 41 мл/мин и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метилоранжу.

 

После этого, слив жидкость из фильтра до уровня материала, пропускают через него раствор сернокислого магния со скоростью 5 м/час, собирая  последовательно порции фильтрата  по 100 мл в метрные колбы.

 

Фильтраты из мерных колб переносят  в колбы для титрования, добавляют 2-3 капли раствора метилоранжа и  титруют 0,1Н раствором едкого натра  до изменения разовой окраски  в жёлтую.

 

Коэффициент сантинормального магнезиального раствора равен:

 

К MgSO4=0.1 Кщ

 

Где:

 

А - расход 0,1Н раствора щёлочи на титрование 100 мл фильтрата магнезиального раствора, мл;

 

Кщ - коэффициент децинормальности 0,1Н раствора щёлочи.

 

ПРИМЕЧАНИЕ:

 

Если MgSO4 готовиться из фиксонала, тогда К MgSO4 = 1.

 

3. Раствор соляной или  серной кислоты 0,1Н и 0,01Н  концентрации.

 

4. Индикаторы

 

- 1% спиртовой раствор  фенолфталеина;

 

- 0,1% водный раствор метилоранжа;

 

- смешанный индикатор;

 

Приготовление реактивов

 

0,1Н раствор кислоты

 

Для приготовления децинормального раствора без поправочного коэффициента необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую колбу и растворить дистиллированной водой до метки.

 

Если 0,1Н раствор кислоты  готовят из концентрированной, тогда  поступают следующим образом. Концентрация крепких кислот проверяется при  помощи ареометра. Количество мл концентрированной  серной кислоты, необходимое для  приготовления одного литра 0,1Н кислоты, определяется следующей пропорцией:

 

1000 - А

 

Х=

 

Х - 4,9

 

где: А - концентрация сходной  серной кислоты в г/см3, которая  находится в таблице по удельному  весу;

 

4,9 - количество грамм серной  кислоты, содержащихся в одном  литре 0,1Н раствора.

 

Предположим, необходимо приготовить 20 литров 0,1Н серной кислоты, тогда  надо взять:

 

Концентрированной кислоты  и прилить кислоты к

 

20-

 

литрам воды в бутыль.

 

Для получения раствора кислоты  несколько крепче децинормального берут концентрированной кислоты немного больше рассчитанного на 0,1-0,2 мл на каждый литр приготовленного раствора. Затем устанавливают титр по навескам свежеперекристаллизованной буры. На аналитических весах берут три неодинаковые навески буры по 0,2-0,4г каждая, помещают их в три конические колбы, вводят по 100 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли 0,1% раствора метилоранжа и титруют до перехода жёлтого цвета в оранжевый. Коэффициент децинормальности раствора кислоты определяется по формуле:

 

К(H2SO4) =

 

где: 49 - эквивалентный вес  серной кислоты;

 

В-навеска буры в граммах;

 

190,4 - эквивалентный вес  буры;

 

А - расход кислоты на титрование навески буры, мл;

 

0,0049 - титр точно 0,1Н  раствора серной кислоты г/мг.

 

Количество воды, которое  необходимо добавить к раствору кислоты  для приведения его к 0,1Н концентрации определяется по формуле:

 

где: К - эквивалент полученного  раствора кислоты;

 

I - коэффициент точно 0,1Н  раствора кислоты;

 

V - объём приготовленного  раствора кислоты с коэффициентом  К, мл.

 

После разбавления 0,1Н раствора кислоты снова проверяют по 0,1Н  раствору кислоты и переливают в  склянку для титрования, защитив  её от пок\падания углекислоты.

 

Индикаторы

 

- фенолфталеин 0,1%

 

1 гр фенолфталеина растворяют в 100 мл этилового спирта;

 

- метилоранж

 

0,1 гр метилоранжа растворяют в 100 мл горячей воды, при надобности фильтруют;

 

- смешанный индикатор

 

0,125 гр метилрота растворяют в 50 мл этилового спирта,

 

0,125 гр метиленовый голубой растворяют также в 50 мл спирты, после чего оба раствора смешивают.

 

Колориметрический способ определения  О2 метиленовым голубым

 

1. Раствор метиленового  голубого: 125 мг 01,2г глюкозы растворяют  в 50 мл дистиллированной воды. Раствор в мерной колбе ёмкостью 500 мл доводят до метки чистым  глицерином. Реактив хорошо перемешивают  и хранят в склянке тёмного  стекла в месте, защищённом  от прямого освещения солнечными  лучами; он устойчив в течение  нескольких месяцев

 

2. Щелочной раствор. Раствор  готовят по мере надобности 30% водный раствор KOH.

 

3. Восстановленный раствор  метиленового голубого. Смешивают  50 мл глицеринового раствора с  1 мл 30% раствора щёлочи KOH. Жидкость  вливают в бюретку соответствующей  ёмкости, имеющей тонкий хорошо  оттянутый кончик. Восстановленный  раствор готовят накануне, так  как он восстанавливается медленно (не менее 1,5 часа). Ускорить восстановление  можно нагреванием или повышением  количества вводимой в смесь  щёлочи. Последнее не желательно, так как такие растворы мутнеют  и кроме того, при большой щёлочности  интенсивнее протекают и процессы  восстановления окислившегося метиленового  голубого в колориметрируемом растворе.

 

4. Стандартный раствор  метиленового голубого. В мерную  колбу на 500 мл вводят 4,7 мл глицеринового  раствора метиленового голубого  и доводят до метки дистиллированной  водой, полученный синий раствор  соответствует концентрации кислорода  100 мкг/л.

 

Выполнение определения

 

В пробу сразу же вводят 1 мл щёлочно-глицеринового раствора, восстановленного метиленового голубого. Сосуд закрывают резиновой пробкой, срезанной бритвой наискось, тщательно  перемешивают и тут же сравнивают интенсивность её окраски со шкалой стандартов. Эту шкалу готовят  разбавлением стандартного раствора метиленового голубого. Для этого в ряд мерных колб ёмкостью на 100 мл каждая вводят 1, 2, 5, 8, 10, 20, 50, 80 мл стандартного раствора метиленового голубого и доводят  дистиллированной водой до метки. Перемешав  растворы, переливают их в посуды.

 

Полученная шкала отвечает концентрации кислорода в таблице. Шкала устойчива в течение 5-7 суток  при хранении её в промежутках  между анализами в тёмном месте.

 

№№

 

п/п 

Количество стандартного раствора, вводимого в мерные колбы  на 100 мл 

Окраска отвечает содержанию кислорода мгк/л 

 

1 

1 

1 

 

2 

2 

2 

 

3 

5 

5 

 

4 

8 

8 

 

5 

10 

10 

 

6 

20 

20 

 

7 

50 

50 

 

8 

80 

80 

 

 

 

5. Кислота серная по  ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

 

6. Смесь кислот: 150 см3 серной  кислоты осторожно вливают в  700 см3 воды, после охлаждения приливают  150 см3 фосфорной кислоты.

 

7. Кислота уксусная по  ГОСТ 61-75.

 

8. Кислота азотная по  ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

 

9. Серебро азотнокислое  по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой  концентрацией 2 г/дм3; хранить в  посуде из темного стекла.

 

10. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.