Устройство и обслуживание натрий-катионитовых фильтров (НКФ)

 

11. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г./дм3.

 

12. 1,5 Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 0,1 г растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 50 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 водой.

 

13. Железо карбонильное  радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

 

14. Натрий углекислый по  ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией  300 г./дм3.

 

15. Калий марганцовокислый  по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой  концентрацией 10 г./дм3.

 

16. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

 

17. Стандартные растворы  хрома.

 

18. Раствор А: 0,2829 г. высушенного  при 140°С до постоянной массы  двухромовокислого калия растворяют в 250 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3 доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

 

19. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г. хрома. Срок хранения  раствора 3 месяца.

 

20. Раствор Б: 50 см раствора  А помещают в мерную колбу  вместимостью 100 см3, доливают до  метки водой и перемешивают.

 

21. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г. хрома; (готовят непосредственно  перед применением).

 

22. Раствор В: 10 см3 раствора  Б помещают в мерную колбу  вместимостью 100 см3, доливают до  метки водой и перемешивают.

 

23. 1 см3 раствора В содержит 0,000005 г. хрома.

 

24. Кислота серная по  ГОСТ 4204-77 и разбавленная 5:95 и 1:1.

 

25. Кислота ортофосфорная  по ГОСТ 6552-80.

 

26. Смесь кислот: 160 см3 серной  кислоты вливают осторожно в  760 см3 воды, охлаждают и приливают  80 см3 ортофосфорной кислоты.

 

27. Кислота азотная по  ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

 

28. Серебро азотнокислое  по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой  концентрацией 2 г/дм3; хранят в  посуде из темного стекла.

 

29. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 100 г./дм3, свежеприготовленный.

 

30. Натрий хлористый по  ГОСТ 4233-77, раствор с массовой  концентрацией 50 г./дм3.

 

31. Натрий щавелевокислый  безводный по ГОСТ 5839-77.

 

32. Марганец (II) сернокислый  5-водный по ГОСТ 435-77, раствор с  массовой концентрацией 5 г/дм3.

 

33. Мочевина по ГОСТ 6691-77; свежеприготовленный раствор с  массовой концентрацией 100 г./дм3.

 

34. Натрий азотнокислый  по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой  концентрацией 20 г./дм3.

 

35. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

 

36. Соль закиси железа  и аммония двойная сернокислая  (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор  с массовой концентрацией эквивалента  0,02 моль/дм3: 7,84 г. соли Мора растворяют  в 1 дм3 серной кислоты (5:95).

 

37. Массовую концентрацию  раствора соли Мора (T) устанавливают  по стандартному раствору хрома  (VI) или по навеске безводного  двухромовокислого калия, высушенного при 150°С до постоянной массы. Навеску двухромовокислого калия массой 0,1000 г. растворяют в 150 дм3 воды в мерной колбе вместимостью 250 см3 и доливают до метки водой. Аликвотную часть 20 см3 помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 20 см3 серной кислоты 1:1,5 см3 фосфорной кислоты и перемешивают. В стакан с раствором погружают электроды, включают мешалку и быстро приливают раствор соли Мора до получения слабо-желтой окраски. Затем раствор соли Мора прибавляют медленно по каплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора после прибавления каждой капли раствора. Объем раствора в бюретке, соответствующий максимальному изменению показаний прибора, принимают за объем, израсходованный на титрование.

 

38. Массовую концентрацию  раствора соли Мора (T), выраженную  в граммах хрома на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

 

T =

 

39. Где: m - масса навески двухромовокислого калия, соответствующая аликвотной части, г;

 

40. 0,3535 - коэффициент пересчета  двухромовокислого калия на хром;

 

41. V - объем раствора соли  Мора, израсходованный на титрование, см3.

 

42. Калий марганцовокислый  по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор  с массовой концентрацией эквивалента  0,02 моль/дм3: 0,63 г. марганцовокислого  калия растворяют в 1 дм3 воды, раствор переносят в склянку  из темного стекла, закрывают  притертой пробкой, тщательно  перемешивают и оставляют на 7-10 суток.

 

43. Раствор фильтруют через  прокаленный асбест или воронку  с пористой пластинкой или  осторожно сливают сифоном в  сосуд из темного стекла. Раствор  хранят в этом сосуде, снабженном  сифонной трубкой, которую непосредственно  соединяют с бюреткой.

 

44. Массовую концентрацию  раствора (T) устанавливают по безводному  щавелевокислому натрию, высушенному  до постоянной массы при 110°С.

 

45. Навеску щавелевокислого  натрия массой 0,1 г растворяют  при нагревании в 50 см3 воды, прибавляют 15 см3 серной кислоты (1:1), нагревают  до 70-80°С и титруют раствором  марганцовокислого калия до появления  устойчивой розовой окраски.

 

46. Массовую концентрацию  раствора марганцовокислого калия,  выраженную в г хрома на 1 см  раствора, вычисляют по формуле:

 

T =

 

47. Где: 0,259 - коэффициент пересчета  щавелевокислого натрия на хром;

 

48. m - масса навески щавелевокислого натрия, г;

 

49. V - объем раствора марганцовокислого  калия, израсходованный на титрование, см3.

 

50. Устанавливают соотношение  (K) объемов растворов соли Мора  и марганцовокислого калия: в  коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 25 см3 раствора соли Мора, прибавляют 250 см3 воды, 60 см3 смеси кислот и титруют  раствором марганцовокислого калия  до устойчивой в течение 2-3 мин слабо-розовой окраски.

 

51. Соотношение вычисляют  по формуле:

 

К = ,

 

52. где: V1 - объем раствора  марганцовокислого калия, израсходованный  на титрование раствора соли  Мора, см3;

 

53. V2 - объем раствора соли  Мора, взятый для титрования, см3.

 

54. Соотношение устанавливают  три раза и берут среднее  значение.

 

55. Кислота азотная по  ГОСТ 4461-77.

 

56. Кислота серная по  ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

 

57. Кислота ортофосфорная  по ГОСТ 6552-80.

 

58. Смесь кислот 0,7г азотнокислого  серебра растворяют в 550 см  дистиллированной воды, приливают  100 см серной кислоты, после  охлаждения приливают 125 см фосфорной  кислоты и 250 см азотной кислоты.

 

59. Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200г/дм.

 

60. Натрий хлорид по  ГОСТ 4328-77, раствор с массовой  концентрацией 5 г/дм.

 

61. Натрий серноватистокислый (тиосульфат) раствор: 0,65г тиосульфата растворяют в 1 дм свежепрокипячённой и охлаждённой воды, добавляют 0,1г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 суток.

 

62. Кислота соляная по  ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

 

63. Кислота серная по  ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4, 1:10.

 

64. Кислота азотная по  ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

 

65. Аммиак водный по  ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

 

66. Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г./дм3.

 

67. Индикатор универсальный,  бумага.

 

68. Мочевина по ГОСТ 6691-77.

 

69. Калий марганцовокислый  по ГОСТ 20490-75, стандартный раствор  с молярной концентрацией эквивалента  0,02 моль/дм3: 0,64г марганцовокислого  калия растворяют в 1 дм3 воды. Раствор переливают в склянку  из темного стекла и оставляют  на 8-10 сут, затем его декантируют или фильтруют через асбестовый фильтр в склянку из темного стекла.

 

70. Массовую концентрацию  раствора марганцовокислого калия  устанавливают не ранее следующего  дня после его фильтрования  по стандартному раствору марганца  или по стандартному образцу,  близкому по составу и содержанию  марганца к анализируемой пробе.

 

71. Навеску марганцовокислого  калия (перекристаллизованного) массой 0,15г растворяют в 30см3 воды, прибавляют 10см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Последнюю операцию повторяют еще дважды. Соли растворяют в 10см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

 

72. Отбирают аликвотную  часть раствора 25см3 в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 100см3 насыщенного  раствора пирофосфорнокислого натрия и 0,5г мочевины. Операцию выполняют при непрерывном перемешивании раствора. Далее поступают, как указано в проведении анализа. Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (Т), выраженную в граммах марганца на 1см3 раствора, вычисляют по формуле

 

Т= ,

 

73. где: m - масса навески марганцовокислого калия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

 

74. V - объем раствора марганцовокислого  калия, израсходованный на титрование, см3;

 

75. 0,3476 - коэффициент пересчета  марганцовокислого калия на марганец.

 

76. Кислота серная по  ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:4.

 

77. Кислота ортофосфорная  по ГОСТ 6552-80.

 

78. Кислота азотная по  ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

 

79. Калий марганцовокислый  по ГОСТ 20490-75.

 

80. Перекись водорода по  ГОСТ 10929-76.

 

81. Калий йоднокислый по нормативно-технической документации.

 

82. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г./дм3

 

83. Смесь кислот для  растворения: к 550см3 воды приливают  90см3 серной кислоты при перемешивании,  охлаждают и приливают 260см3 азотной  кислоты.

 

84. Кислота хлорная плотностью 1,54 г./см3 или 1,67 г./см3 и раствор  (1:500).

 

85. Натрий йоднокислый по нормативно-технической документации, раствор: 50 г. йоднокислого калия или натрия растворяют в 200 см3 азотной кислоты и 500 см3 воды, разбавляют водой до объема 100 см3 и перемешивают.

 

86. Стандартные растворы  марганца

 

87. Раствор А: 0,5754 г. марганцовокислого  калия (перекристаллизованного) помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 300 см3 воды. К раствору прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до образования солей. Соли растворяют в 20-30 см3 воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0002 г. марганца.

 

88. Раствор Б: 50 см3 стандартного  раствора А помещают в мерную  колбу вместимостью 100 см3, доливают  до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г.  марганца.

 

89. Раствор В: 25 см3 раствора  Б переносят в мерную колбу  вместимостью 100 см3, доливают водой  до метки и перемешивают. Раствор  В готовят перед применением.

 

90. 1 см3 раствора В содержит 0,000025 г. марганца.

 

91. Вода, не содержащая  восстановителей. В колбу вместимостью 1,5-2 дм наливают 1 дм воды, приливают  по каплям серную кислоту до  рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 минут и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометрирования.

 

92. Плавень - оксид меди  ТУ 6-09-765-85.

 

93. Поглотительный раствор  имеет состав:

 

· Калий хлорид - 60г,

 

· Стронций хлорид - 60г,

 

· Кислота борная - 0,6г,

 

· Вода дистиллированная до 600 мл,

 

· Вспомогательный раствор  имеет состав:

 

· Калий хлорид - 40г,

 

· Жёлтая кровяная соль - 40г,

 

· Кислота борная - 0,4г,

 

· Вода дистиллированная до 400 мл.

 

Посуда для анализов

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

 

Установка для потенциометрического титрования: два электрода - индикаторный (платиновый) и электрод сравнения (каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый); магнитная или механическая мешалка; милливольтметр постоянного тока или  рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет проводить измерения в пределах шкалы прибора.

 

Установка для потенциометрического титрования:

 

пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения - каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

 

Магнитная или механическая мешалка;

 

милливольтметр постоянного  тока или рН-метр, позволяющий четко фиксировать изменение потенциала в точке эквивалентности при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

 

Кулонометрическая установка - экспресс-анализатор на углерод АН-7529М.

 

Горизонтальная трубчатая  печь - устройство сжигания УС-7077.

 

Кислород по ГОСТ 5538-78.

 

Трубки мудллитокремнеземистые длинной 700 мм, внутренним диаметром 20-22 мм.

 

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

 

Муфельная печь СНОЛ, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900 С. Лодочки фарфоровые перед применением  прокаливают при температуре 900С  в течении суток.

 

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

 

4. Отбор проб

 

 

Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.

 

Главные принципы, которые  требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

 

1. Проба воды, взятая для  анализа, должна отражать условия  и место ее отбора. При отборе  поверхностных вод необходимо  изучить окружающую местность  и брать пробы воды выше  и ниже спуска сточных вод.  Пробы из трубопроводов при  наличии штуцера отбирают так,  чтобы скорость вытекания воды  из трубопровода совпадала со  скоростью отбора. Соответственно  цели анализа отбирают разовые  и смешанные (средние) пробы  за определенный период, сливая  разовые, взятые из одного и  того же места, через равные  промежутки времени. Иногда средние  пробы отбирают одновременно  из разных мест исследуемого  объекта и сливают вместе. Окончательный  объем средней пробы должен  быть пропорционален расходу  воды и определяется из условия  заданного перечня определений.

 

2. Объем пробы должен  быть достаточным и соответствовать  применяемой методике анализа.  Для неполного анализа, при  котором определяют только несколько  компонентов, достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного  анализа следует брать 2 л воды.

 

3. Пробы воды отбирают  в стеклянные или полиэтиленовые  бутыли с хорошо подобранной  пробкой, а при наличии крупных  примесей - в жестяные бидоны или  банки с широким горлом. Посуду, используемую для отбора проб, необходимо вымыть хромовой смесью  и тщательно промыть водопроводной,  а затем дистиллированной водой.  Перед отбором пробы посуду  ополаскивают несколько раз исследуемой  водой.