Методика расчета неопределенности измерения массовой доли веществ удаляемых при прокаливании

-требуемый уровень достоверности;

- информацию о предполагаемом  распределении;

- информацию о количестве  наблюдений, используемых для оценки  случайных эффектов.

Коэффициент охвата k при оценивании расширенной неопределенности выбирают в соответствии со следующими рекомендациями.

В случаях когда измеряемой величине может приписываться нормальное распределение вероятностей, коэффициент охвата k определяется как квантиль нормированного нормального распределения при уровне доверия Р.

При нормальном законе: 

                                                         k =2, при Р=0,95

                                                        k =3, при Р=0,99

Если все стандартные  неопределенности, оцененные по типу А, определялись на основании ряда наблюдений, количество которых менее 10, то распределение вероятностей результата измерения описывается распределением Стьюдента (t-распределением) с эффективной степенью свободы v_eff.

В общем случае k = t_p(v_eff), где t_p(v_eff) - квантиль распределения Стьюдента с эффективным числом степеней свободы v_eff и уровнем доверия Р. Эффективное число степеней свободы рассчитывается по формуле

,                                             (2.16)

где = (n – 1) - число степеней свободы при определении оценки i-той входной величины для оценивания неопределенностей по типу А (n - число результатов измерений); = ∞ для определения неопределенности по типу В.

Значения коэффициента охвата, который равен квантили распределения  Стьюдента k = t_p(v_eff), можно найти в таблице 2.1.

Таблица 2.1 - Коэффициенты охвата k для различных степеней свободы v_eff

veff	1	2	3	4	5	6	7	8	10	20	50	∞
k95	13,97	4,53	3,31	2,87	2,65	2,52	2,43	2,37	2,28	2,13	2,05	2.00
k99	235,8	19,21	9,22	6,22	5,51	4,90	4,53	4,28	3,96	3,42	3,16	3,00

 

Если стандартная неопределенность какой-либо входной величины является доминирующей (т. е. больше, чем стандартная  неопределенность других входных величин, примерно в 3 раза) и она распределена по прямоугольному закону, то тогда

                                                         k =1,65, при Р=0,95

                                                        k =1,71, при Р=0,99

 

Представление конечного  результата измерений 

Если мерой неопределенности является суммарная стандартная  неопределенность и_с(у), то результат может быть записан так:

результат: y (единиц) при стандартной неопределенности u_с(у) (единиц)

Если мерой неопределенности является расширенная неопределенность U то лучше всего указывать результат в виде:

результат: (у ±U) (единиц).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3 Разработка методики  расчета неопределенностей измерений

     

В данном разделе описывается  порядок разработки методики расчета неопределенности измерения массовой доли веществ удаляемых при прокаливании. Описывается содержание каждого раздела методики без количественных данных, расчетов и формул. Сама  методика расчета неопределенности приведена в приложении и оформлена как документ с титульным листом (приложение А), включает в себя разделы:

3.1Назначение.

Указывается назначение методики, ТНПА на метод испытаний и ТНПА, в соответствии с требованиями которого разработана данная методика.

3.2  Измерительная задача.

Описывается суть метода измерений, приводится перечень используемого  оборудования, материалов и реактивов, необходимых для анализа, с указанием  ТНПА.

3.3  Модель измерения 

Это раздел содержит основополагающую формулу. Также выделены величины, которые  необходимо проанализировать, так как  они влияют на результат измерений, т. е. являются источниками неопределенности.

Модель измерения –  это функциональная зависимость, которая  связывает измеренную величину с  другими величинами. Эти другие величины могут быть источниками неопределенности, которые для наглядности представляют на диаграмме «причина - следствие». 

3.4  Результаты измерений 

В данном разделе указывается, что является результатом измерений  и приводится формула, по которой  рассчитывается значение измеряемой величины.

3.5  Анализ входных величин  

В этом разделе методики выполняется анализ входных величин  согласно модели измерения. Вычисляются  стандартные неопределенности каждой входной величины, которые зависят  от интервала, в котором находится  значения входной величины, типа неопределенности и вида распределения. Этот раздел представляется, как правило, в виде таблицы «Анализ  входных величин».

3.6  Анализ корреляции 

В данном разделе приводятся результаты анализа корреляции входных  величин.

3.7  Суммарная неопределенность 

Раздел содержит расчет суммарной  неопределенности конечного результата измеряемой величины с использованием весовых коэффициентов.

3.8  Расширенная неопределенность 

В данном разделе рассчитывается расширенная неопределенность как  произведение стандартной неопределенности и коэффициента охвата, значение которого зависит от вида распределения.

3.9  Полный результат  измерения 

В данном разделе представляется полный результат измерений с  учетом стандартной неопределенности.

3.10 Бюджет неопределенности.

Раздел содержит обобщенные сведения о влияющих на результат  измерения величинах с указанием  процентного вклада, который они  вносят в суммарную неопределенность измерения. Раздел оформляется в  виде таблицы «Бюджет неопределенности».

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4 Пример расчета  неопределенностей

4.1 Метод испытаний

Метод измерения массовой доли веществ удаляемых при прокаливании проводится по ГОСТ 6943.8-79.

Массовую  долю  веществ  удаляемых при прокаливании  (К) в % вычисляют по  формуле А.1  из   приложения А:

                                                   

                                            _К= m – m₁  ×100%;

                                                      ^m                                                                     (А.1)

где   m – масса пробы после высушивания, г;

         m₁ – масса пробы после прокаливания, г.

4.2  Используемое  оборудование

Весы лабораторные  c высоким классом точности по ГОСТ 24104-2001  и допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.

4.3  Математическая модель измерения

Выявленные источники  неопределенности представим на диаграмме  «причина - следствие» (рис. А.1 Приложения А).

 

 

                                                        m                 δ_m        

                                                                                                          

                                                         ∆ m                

                                                                 

                                                                                                           К

                 

                                                                  

                        ∆ m₁                                   

                                                                                

                                             

                                  m₁                             

                                                            

 

Рис.А.1

Все величины, вносящие вклад  в неопределенность приведены в  таблице А.1 из приложения А.

 

               

 

 

  Таблица А.1 – Величины  вносящие вклад в неопределенность

Влияющие величины	Обозначение	Единицы измерения
1  Масса пробы после  высушивания	m	г
1.1 Погрешность весов	∆m	г
2 Масса пробы после  прокаливания	m1	г
2.1  Погрешность весов	∆m1	г
3Повторяемость определения  массовой доли веществ удаляемых  при  прокаливании	δ	%

4.4  Результаты  измерений

Результатом измерения является среднее арифметическое измерений, рассчитанных по формуле (А.1).

Полученные результаты измерения  и результаты расчета представлены в таблице 4.1.

Таблица 4.1 – Результаты измерений

Номер измерения	Масса пробы после высушивания  m, г	Масса пробы после прокаливания m1, г	Массовая доля веществ удаляемых при  прокаливании, К %
1	90,5	86,7	4,2
2	89,8	85,5	4,8
среднеариф-метическое	90,15	86,1	4,5

Таким образом, среднее арифметическое значение рассчитывается по формуле (4.1):

                                                         %;                                       (А.2)

4.5  Анализ входных  величин

 Анализ входных величин  с расчетом представлен в таблице  4.2.

Таблица 4.2 – Анализ входных  величин

Входная величина	Описание входной величины
1	2
m,  m1	1.Тип неопределенности: В 2.Вид распределения: равномерное 3.Оцененное значение: m,  m1 4.Интервал, в котором находится  значение входной

Продолжение таблицы 4.2

1	2
	величины: предел допускаемой  погрешности  взвешивания ∆ m ±0,001 5.Стандартная неопределенность:  u(m)=√2×(0,001/√3)=0,034
δк	Тип неопределенности: А Вид распределения: нормальное Оцененное значение: К Взвешивание проводят с погрешностью ±0,001, так как имеется два параллельных результата r=0,001 Стандартная неопределенность:  u(δк)=r /2,8=0,001/2,8=0,00035 %