Методы разделения и очистки веществ

ЛАБОРАТОРНАЯ  РАБОТА №1

Техника лабораторных работ.

Методы разделения и  очистки веществ.

 

1. Химическая посуда, лабораторное  оборудование и химические реактивы.

1.1. Химическая  посуда.

1.1.1. Стеклянная посуда общего  назначения.

 

Основным требованием, предъявляемым  к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость – это свойство стекла противостоять разрушающему действию растворов щелочей, кислот и других веществ. Термическая устойчивость – способность посуды выдерживать резкие колебания температуры.

Лучшим стеклом для  изготовления лабораторной посуды считается пирекс. Этот тип стекла обладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент термического расширения. В лабораторной практике наибольшее распространение получили следующие виды стеклянной посуды:

Пробирки  простые и калиброванные (с делениями, указывающими объем) (рис. 1) используют для проведения опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины ее объема.

Лабораторные  стаканы (рис. 2) выпускают различных размеров, с носиком и без носика, простые и калиброванные. Стаканы предназначены для выполнения самых разнообразных процедур.

Колбы различного размера и формы (круглые, конические, плоскодонные, круглодонные (рис. 3). Например, в лабораторной практике широко применяют конические плоскодонные колбы (колбы Эрленмейера). Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80⁰. Ее используют для получения газов и для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.

Воронки химические (рис. 4) служат для переливания жидкостей и фильтрования; капельные воронки (рис.5) используют для введения в реакционную среду жидких реактивов небольшими порциями. Воронки делительные (рис. 5) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей.

Капельницы (рис. 6) используют для введения реактивов малыми порциями, по каплям.

Бюксы (рис. 7) предназначены для взвешивания и хранения жидких и твердых веществ.

Часовые стекла (рис. 8) используют для проведения реакций в малых объемах (капельные реакции) и для взвешивания твердых веществ.

Холодильники (рис. 9) применяются для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании различных веществ. При перегонке применяют прямые холодильники (Либиха), а при кипячении растворов и жидкостей, экстракции и других подобных процессах используют обратные холодильники.

Кристаллизаторы (рис. 10) применяют для получения кристаллов веществ из насыщенных растворов или для охлаждения химических стаканов или колб с реагирующими веществами.

Аллонжи (рис. 11) играют роль соединительных элементов в установках по пергонке веществ.

Эксикаторы (рис. 12) применяют для медленного высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Нижнюю часть эксикатора заполняют водопоглощающими веществами (прокаленный хлорид кальция, концентрированная серная кислота, оксид фосфора (V) и др.). Над поглотителем на фарфоровом вкладыше помещают бюксы или тигли с веществами, подлежащими осушке. Различают два основных типа эксикаторов: обычные эксикаторы и вакуум-эксикаторы.

Аппарат Киппа (рис. 13) – прибор для периодического получения водорода, сероводорода, оксида углерода (IV) и других газов в лаборатории.

 

1.1.2. Фарфоровая посуда

 

По сравнению со стеклянной обладает большей химической устойчивостью  к кислотам и щелочам, большей  термостойкостью. Фарфоровые изделия  можно нагревать до температуры  около 1200⁰С. Недостатком ее является непрозрачность и сравнительно большая масса. Фарфоровая посуда также разнообразна по форме и назначению.

Стаканы (рис. 14) бывают различной емкости, с ручкой и без ручки, с носиком и без носика.

Фарфоровые  кружки так же бывают различной емкости (обычно от 250 мл до 2-х литров.)

Выпарительные чашки (рис. 15) используют для выпаривания и нагревания жидкостей.

Тигли (рис. 16) – сосуды, применяемые для прокаливания различных твердых веществ (осадков, минералов и т.п.), а также для сплавления и сжигания. При прокаливании веществ на пламени газовой горелки тигли закрепляют в проволочных треугольниках с фарфоровыми трубками (рис. 17).

Фарфоровые  ступки с пестиком (рис. 18) применяют для измельчения твердых веществ. Перед работой ступка должна быть тщательно вымыта и высушена. Вещество насыпают в ступку в количестве не более 1/3 ее объема (иначе оно будет высыпаться из ступки при измельчении). При растворении твердого вещества в ступке (с одновременным растиранием) вначале насыпают твердое вещество, а затем к нему постепенно небольшими порциями при круговом движении пестика добавляют жидкость. Всю жидкость, которую берут для растворения, употреблять не следует: не менее 1/3 количества ее оставляют для того, чтобы по окончании растворения сполоснуть ступку и обмыть пестик, после чего этот раствор добавляют к ранее полученному раствору.

Фарфоровые  ложки-шпатели (рис. 19) применяют для отбора веществ, для снятия осадков с фильтров и при многих других работах.

Воронки Бюхнера и фарфоровые сетки (рис. 20) применяют для фильтрования жидкостей при пониженном давлении (под вакуумом).

1.1.3. Мерная посуда.

Для измерения объемов  жидкостей используют разнообразную  мерную посуду: мерные колбы, мерные цилиндры, мензурки, пипетки и др.

Мерные  колбы (рис. 21) служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой круглые плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на котором нанесена тонкая черта. Эта отметка показывает границу, до которой следует наливать жидкость, чтобы ее объем соответствовал указанному на колбе значению. Цифры на колбе показывают объем жидкости (мл), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки. Применяют колбы на 50,100, 250, 500 и 1000 мл.

Мерные колбы меньшего объема, использующиеся для определения  плотности жидкостей, называются пикнометрами.

Мерные  цилиндры (рис. 22) представляют собой стеклянные сосуды, которые для большей устойчивости имеют широкое основание (дно) или специальную подставку. Снаружи на стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в мл). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 5 мл до 2 л. Их назначение – измерять (с определенной погрешностью) различные объемы жидкости.

Мензурки (рис. 23)-это сосуды конической формы с делениями на стенке.

Пипетки (рис. 24) служат для отбора точно определенных относительно небольших объемов жидкостей. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с делениями. Некоторые пипетки имеют расширение посредине (пипетки Мора). Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр до 1 мм. На верхнем конце пипетки имеется метка, до которой набирают жидкость. Некоторые пипетки снабжены двумя метками. Обычно пипетки имеют емкость от 1 до 100 мл.

Бюретки (рис. 25) служат для отмеривания точных объемов жидкостей, преимущественно при химико-аналитических работах (титрование). Они могут иметь различную конструкцию и иметь разный объем.

1.1.4. Пластмассовая посуда.

В лабораторной практике используют посуду, изготовленную из полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, фторопласт и др.) При высокой  химической устойчивости такая посуда обладает низкой термостойкостью, и  поэтому ее обычно используют в работах, не требующих нагревания. Из полиэтилена  изготовляют воронки для жидких и сыпучих веществ, промывалки, капельницы, флаконы и банки для транспортировки и хранения химических реактивов, пробирки для центрифугирования, пипет-дозаторы и наконечники к ним и др.

1.2. Металлическое оборудование.

В химических лабораториях широко применяют разнообразное  металлическое оборудование, преимущественно  стальное.

Штативы (рис. 26) с набором муфт, лапок и колец используют для закрепления на них во время работы различных приборов, стеклянной посуды (холодильников, колб, делительных воронок и пр.). Кольца, закрепленные на штативе, используют также при нагревании химической посуды на металлических асбестированных сетках (рис. 27) газовыми горелками.

Треноги (рис. 28) применяют в качестве подставок для различных приборов, колб и пр. Они особенно удобны при нагревании крупных по размеру колб и громоздких приборов.

Держатели для пробирок (рис. 29) – приспособления, которые используются при непродолжительном нагревании пробирок.

Пинцеты (рис. 30) – приспособления для захватывания мелких предметов, а также веществ, которые нельзя брать руками, например, металлический натрий.

Тигельные щипцы (рис. 30) применяют для захватывания горячих тиглей при извлечении их из муфельной печи, снятия раскаленных тиглей с фарфоровых треугольников и при всех работах, когда приходится иметь дело с раскаленными предметами.

Зажимы (рис. 31) – приспособления, используемые для зажимания резиновых трубок. Обычно применяют пружинные зажимы (зажимы Мора) и винтовые (зажимы Гофмана). Последние позволяют легко регулировать скорость вытекания жидкости или интенсивность прохождения газов.

1.3. Лабораторные  нагревательные приборы.

В лаборатории применяют  различные нагревательные приборы: газовые горелки, электрические  плитки, бани, сушильные шкафы, муфельные  печи и т. п.

Газовые горелки. Наиболее часто применяют газовые горелки Бунзена и Теклю (рис.32). В газовых горелках предусмотрено регулирование поступления воздуха с помощью вращения диска (горелка Теклю) или поворотом хомутика (горелка Бунзена). Горелка Теклю с регулировочным диском – более совершенный прибор, так как в ней можно точнее регулировать не только доступ воздуха, но и приток газа (с помощью винта). Зажигать газовую горелку нужно только через 1-2 с после пуска газа и при небольшом доступе воздуха. Затем следует отрегулировать доступ воздуха так, чтобы пламя стало несветящимся.

ВНИМАНИЕ! Необходимо помнить, что природный газ ядовит и образует с воздухом взрывоопасные смеси. Поэтому нельзя допускать утечки газа!

Бани (рис.33). Для продолжительного нагревания в пределах температуры 100-300⁰С применяют бани: водяную, песчаную и др. Они представляют собой, как правило, металлические чаши, заполненные водой (водяная баня) или сухим, чистым песком, прокаленным для удаления из него органических примесей (песчаная баня). Нагревание бань проводят пламенем газовой горелки. Используются также водяные и песчаные бани с электрообогревом.

Электрические плитки. В тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, при перегонке воспламеняющихся легколетучих жидкостей) применяют электрические плитки.

Для нагревания круглодонной стеклянной посуды применяют колбонагреватели (рис.34).

Печи. Для получения температуры 600-1400⁰С применяются электрические муфельные печи (рис.35). С помощью особого регулировочного устройства печь может нагреваться до определенной, заранее заданной температуры.

Сушильные шкафы (рис.36) имеют электрический обогрев и терморегулятор, позволяющий поддерживать постоянную температуру. Для наблюдения за температурой шкаф снабжен термометром. Высушиваемое вещество помещается в сушильный шкаф, отрегулированный на требуемую температуру, и выдерживается в нем при заданной температуре определенное время. В работах количественного характера сушку проводят несколько раз до достижения высушиваемым веществом постоянной массы.

1.4. Химические  реактивы и их хранение.

Химические  реактивы представляют собой индивидуальные вещества, их растворы или смеси строго регламентированного состава. Они предназначены для проведения лабораторных работ, научных исследований, химического анализа и др.  Химические реактивы могут использоваться в твердом, жидком или газообразном состояниях. Их принято разделять по степени чистоты на несколько групп, характеристики которых приведены в таблице.

Таблица 1

Квалификация  чистоты химических реактивов.

Квалификация  чистоты	Символ реактива	Содержание основных веществ, масс.%	Содержание отдельных  примесей, масс.%
Чистый	ч	не менее 98	0,01-0,5
Чистый для анализа	чда	не менее 99	до 0,1
Химически чистый	хч	выше 99	10-3 - 10-5
Особо чистый	осч	близко к 100	10-5 - 10-10

Твердые реактивы хранят в  стеклянных и полиэтиленовых банках, а жидкие - в склянках. В зависимости  от свойств веществ банки и  склянки закрывают стеклянными, полиэтиленовыми, резиновыми или корковыми  пробками.

Гигроскопичные вещества хранят в бюксах, эксикаторах, запаянных  ампулах, склянках с хлоркальциевыми  трубками и банках с притертыми пробками. Пробки банок можно заливать парафином. Реактивы, изменяющиеся под действием  света, хранят только в темных склянках. Газообразные химические реактивы в  больших количествах хранят в  баллонах, а в небольших - в газовых  бюретках и газометрах.