Методы разделения и очистки веществ

1.5. Правила работы  с химическими реактивами.

1. При работе с химическими  реактивами следует оберегать  их от загрязнения. Не следует  сливать излишки растворов и  ссыпать твердые вещества обратно  в емкости, из которых они  взяты. После употребления реактива  склянку нужно тотчас закрыть  пробкой и поставить на место.  Важно не путать пробки разных  склянок.

2. На всех склянках  с реактивами всегда должны  быть этикетки с названием  вещества или химической формулой.

3. Брать реактивы следует  в возможно малых количествах.

4. Твердые вещества следует  брать при помощи стеклянных, фарфоровых, пластмассовых шпателей, лопаточек, а жидкие - с помощью  пипеток.

5. При отборе жидкого  реактива склянку следует брать  этикеткой в ладонь и последнюю  каплю реактива удалять о край  сосуда, в который жидкий реактив  наливают.

 

2. Чистые вещества и  смеси. Методы разделения и  очистки веществ.

 

Чистое  вещество содержит частицы только одного вида. Примерами могут служить серебро (содержит только атомы серебра), серная кислота и оксид углерода (IV) (содержат только молекулы соответствующих веществ). Все чистые вещества имеют постоянные физические свойства, например, температуру плавления (Т_пл) и температуру кипения (Т_кип).

Вещество не является чистым, если содержит какое-либо количество одного или нескольких других веществ – примесей. Загрязнения понижают температуру замерзания и повышают температуру кипения чистой жидкости. Например, если в воду добавить соль, температура замерзания раствора понизится.

Смеси состоят из двух или более веществ. Почва, морская вода, воздух – все это примеры различных смесей. Многие смеси могут быть разделены на составные части – компоненты – на основании различия их физических свойств.

Традиционными методами, которые используются в лабораторной практике с целью разделения смесей на отдельные компоненты, являются:

• фильтрование,
• отстаивание с последующей декантацией,
• разделение с помощью делительной воронки,
• центрифугирование,
• выпаривание,
• кристаллизация,
• перегонка (в том числе фракционная перегонка),
• хроматография,
• возгонка и другие.

Фильтрование. Для отделения жидкостей от взвешенных в ней мелких твердых частиц применяют фильтрование (рис.37), т.е. процеживание жидкости через мелкопористые материалы – фильтры, которые пропускают жидкость и задерживают на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань и др.

Для фильтрования горячих  растворов (например, с целью перекристаллизации солей), применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис.39) с электрическим или водяным обогревом).

Часто применяют фильтрование под вакуумом. Фильтрование под вакуумом используют для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора. Для этой цели собирают прибор для фильтрования под вакуумом (рис.40). Он состоит из колбы Бунзена, фарфоровой воронки Бюхнера, предохранительной склянки и вакуум-насоса (обычно водоструйного).

В случае фильтрования суспензии  малорастворимой соли кристаллы  последней могут быть промыты  дистиллированной водой на воронке  Бюхнера для удаления с их поверхности исходного раствора. Для этой цели используют промывалку (рис.41).

Декантация. Жидкости могут быть отделены от нерастворимых твердых частиц декантацией (рис.42). Этот метод можно применять, если твердое вещество имеет большую плотность, чем жидкость. Например, если речной песок добавить в стакан с водой, то при отстаивании он осядет на дно стакана, потому что плотность песка больше, чем воды. Тогда вода может быть отделена от песка просто сливанием. Такой метод отстаивания и последующего сливания фильтрата и называется декантацией.

Центрифугирование. Для ускорения процесса отделения очень мелких частиц, образующих в жидкости устойчивые суспензии или эмульсии, используют метод центрифугирования. Этим методом можно разделить смеси жидких и твердых веществ, различающихся по плотности. Разделение проводится в ручных или электрических центрифугах (рис.43).

Разделение  двух несмешивающихся жидкостей, имеющих различную плотность и не образующих устойчивых эмульсий, можно осуществить с помощью делительной воронки (рис.44). Так можно разделить, например, смесь бензола и воды. Слой бензола (плотность r = 0,879 г/см³) располагается над слоем воды, которая имеет большую плотность (r = 1,0 г/см³). Открыв кран делительной воронки, можно аккуратно слить нижний слой и отделить одну жидкость от другой.

Выпаривание (рис.45) – этот метод предусматривает удаление растворителя, например, воды из раствора в процессе нагревания его в выпарительной фарфоровой чашке. При этом выпариваемая жидкость удаляется, а растворенное вещество остается в выпарительной чашке.

Кристаллизация – это процесс выделения кристаллов твердого вещества при охлаждении раствора, например, после его упаривания. Следует иметь в виду, что при медленном охлаждении раствора образуются крупные кристаллы. При быстром охлаждении (например, при охлаждении проточной водой) образуются мелкие кристаллы.

Перегонка - метод очистки вещества основанный на испарении жидкости при нагревании с последующей конденсацией образовавшихся паров. Очистка воды от растворенных в ней солей (или других веществ, например, красящих) перегонкой называется дистилляцией, а сама очищенная вода – дистиллированной.

Фракционная перегонка (рис.46) применяется для разделения смесей жидкостей с различными температурами кипения. Жидкость с меньшей температурой кипения закипает быстрее и раньше проходит через фракционную колонку (или дефлегматор). Когда эта жидкость достигает верха фракционной колонки, то попадает в холодильник, охлаждается водой и через алонж собирается в приемник (колбу или пробирку). Фракционной перегонкой можно разделить, например, смесь этанола и воды. Температура кипения этанола 78⁰С, а воды 100⁰С. Этанол испаряется легче и первым попадает через холодильник в приемник.

Хроматогра́фия. Метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (сорбент) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент), вследствие различной адсорбционной способности компонентов смеси.

Возгонка  – метод применяемый для очистки веществ, способных при нагревании переходить из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое состояние. Далее пары очищаемого вещества конденсируются, а примеси, не способные возгоняться, отделяются.

3. Экспериментальная часть.

Приготовление и  разделение смесей веществ.

3.1. Приготовление  и разделение смеси жидкого  и нерастворимого твердого вещества.

Разотрите в фарфоровой ступке несколько кусочков мела. Полученный порошок поместите в химический стакан на 100 мл. Прилейте к порошку 50 мл воды (можно водопроводной). Для  измерения объема воды используйте  мерный цилиндр. Стеклянной палочкой с  резиновым наконечником размешайте приготовленную водную суспензию порошка  мела в стакане и сразу же приступите к разделению смеси. Для разделения суспензии мела в воде используйте  следующие методы:

а) фильтрование через бумажный фильтр,

б) фильтрование под вакуумом,

в) центрифугирование.

а) Фильтрование через бумажный фильтр (гладкий или складчатый).

Для проведения фильтрования стеклянную воронку укрепляют на кольце штатива (рис.37). В воронку  помещают бумажный фильтр и смачивают  его водой. Фильтруемую жидкость (часть приготовленной суспензии) аккуратно  вливают по стеклянной палочке в  воронку с фильтром. Воронку следует устанавливать таким образом, чтобы конец ее касался стенки сосуда для сборки фильтрата.

Нарисуйте схему и назовите оборудование, использованное для фильтрования через бумажный фильтр.

б) Фильтрование под вакуумом.

Для проведения фильтрования с использованием данного метода собирают прибор для вакуумного фильтрования (рис.40), состоящий из воронки Бюхнера, колбы Бунзена для вакуумного фильтрования и вакуумного насоса (например, водоструйного). Размер фарфоровой воронки Бюхнера выбирают, сообразуясь с предполагаемым количеством осадка. Чем больше осадка, тем крупнее должна быть воронка. Между водоструйным насосом и колбой Бунзена желательно поставить предохранительную склянку, для предупреждения возможности переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Внутрь воронки на ее сетчатое дно кладут один - два кружка фильтровальной бумаги, смачивают их дистиллированной водой и включают водоструйный насос. Фильтруемую жидкость (часть приготовленной суспензии) переносят на фильтр, наливая ее по стеклянной палочке. Фильтрование заканчивают, когда из воронки перестанут стекать капли раствора.

Нарисуйте схему установки  и назовите оборудование, использованное для фильтрования под вакуумом.

в) Центрифугирование (демонстрационный опыт).

Для разделения дисперсных систем, содержащих частицы, отличающихся по плотности удобно использовать методы центрифугирования. Используя центрифугирование  в ручной или электрической центрифуге, разделите оставшуюся часть приготовленной суспензии мела. Для сохранения равновесия и исключения вибрации в противоположную  гильзу ротора центрифуги помещают такую  же пробирку с водой. Центрифугат от осадка отделяют пипеткой или декантацией (сливанием жидкости с осадка).

3.2. Выделение растворенного  вещества выпариванием.

Положите в химический стакан шпателем небольшое количество кристаллического хлорида натрия (поваренной соли), налейте в стаканчик дистиллированной воды и перемешайте смесь стеклянной палочкой до полного растворения  соли. Из полученного раствора соль может быть выделена выпариванием воды (смотри п. 2 и рис. 45).

Поставьте фарфоровую чашку  для выпаривания на металлическую  асбестированную сетку, налейте в нее небольшое количество раствора соли и нагревайте с помощью газовой горелки до полного испарения воды.

ВНИМАНИЕ!

Следует избегать сильного нагревания, особенно под конец выпаривания, так как  это может привести к потере вещества из-за разбрызгивания капель выпариваемого  раствора.

После выпаривания всей жидкости уберите горелку и дайте чашке  остыть. Поваренную соль со стенок выпарительной  чашки можно собрать с помощью  шпателя.

Нарисуйте и назовите оборудование, использованное для выпаривания  водного раствора вещества.

3.3. Приготовление  и разделение смеси взаимно

нерастворимых жидкостей.

С помощью отдельных мерных цилиндров отмерьте 25 мл воды и 5 мл декана. Перелейте отмеренные объемы жидкостей в делительную воронку (рис. 44). Закройте делительную воронку  пробкой и энергично встряхните. Как называется дисперсная система, состоящая из двух несмешивающихся  жидкостей?

Закрепите делительную воронку  в лапках штатива, откройте пробку делительной воронки и, дождавшись расслоения, разделите полученную смесь, аккуратно слив нижний слой жидкости в химический стакан.

Рассчитайте значения объемной доли каждого компонента в смеси.

Нарисуйте и назовите оборудование, использованное для разделения смеси  двух нерастворимых веществ.

3. 4. Очистка воды  от растворенных в ней солей  перегонкой.

(Демонстрационный  опыт).

С помощью заранее собранной  лаборантом установки для перегонки (дистилляции) (рис. 46) осуществите  процесс  очистки воды от растворенной в ней  соли (сульфата меди). Какой цвет имеет  вода в круглодонной колбе? Что представляет собой дистиллят? Нарисуйте схему  использованной установки и назовите использованное оборудование.

3. 5. Очистка кристаллического иода от примесей возгонкой.

(Демонстрационный  опыт).

Поместите в термостойкий химический стакан небольшое количество кристаллического иода. На треногу положите металлическую асбестированную сетку и установите на нее стакан с иодом. Закройте стакан круглодонной колбой с холодной водой. Поместите под треногу газовую горелку и осуществите медленное нагревание иода в стакане. Какой цвет имеют пары иода? Как называется переход вещества из твердого состояния в газообразное состояние, минуя жидкое? Через некоторое время прекратите нагревание и дайте стакану остыть. Обратите внимание на образование на холодной стенке круглодонной колбы кристалликов иода. Нарисуйте схему установки и назовите использованное оборудование.