Рефрактометрический метод анализа

 

Цифровые рефрактометры ATAGO серии PR

Цифровые рефрактометры серии PR оснащены функцией программируемой шкалы пользователя. Эта функция позволяет поль- зователю вводить коэффициент в формулу: [Концентрация = Brix x Коэффициент], чтобы показывать концентрацию, согласно типу каждого образца. Также приборы оборудован новой технологией “External-Light-Interference” (ELI) (Вмешательство внешнего света), которая позволяет проводить точные измерения у окна или на открытом воздухе.

Технические характеристики:

Модель	PR-32alpha	PR-101alpha	PR-201alpha	PR-301alpha
Диапазон измерения, % Brix	0,0—32,0	0,0—45,0	0,0—60,0	45,0—90,0
Разрешение, % Brix	0,1
Точность, % Brix	±0,1
Температура измерения	Автоматическая температурная компенсация в диапазоне от 5 до 40°С
Температура окружающей среды	от 5 до 40°С
Питание	2 ААА батарейки
Класс защиты	IP64 (защита от пыли и  водяных брызг)
Размеры и вес	17x9x4см, 300 г

Применение:

	PR-32alpha	PR-101alpha	PR-201alpha	PR-301alpha
Фруктовые соки и напитки	+	+
Химические и промышленные жидкости, СОЖ	+	+
Джемы, концентрированые соки			+
Хладагенты			+
Желе, мармелад, сырой жидкий сахар, шоколад				+

[2]

 

3. Области  практического использования метода

 

1. В медицинских учреждениях  для определение белка в моче, сыворотке крови, плотность мочи, анализ мозговой и суставной жидкости, плотности субретинальной и других жидкостей глаза (наш прибор значительно сокращает время получения анализов по процентному содержанию белка в сыворотке крови, , при использовании таблиц Рейса, и не требует никаких химических реактивов для пробоподготовки. Использование этих приборов позволяет значительно сократить затраты времени при массовых обследованиях пациентов.

2. В фармацевтической промышленности может применяться для исследования водных растворов различных лекарственных препаратов:

- кальция хлорида (0% и 20%);

- новокаина (0,5%, 1%, 2%, 10%, 20%, 40%);

- эфедрина (5% ); глюкозы (5%, 25%, 40%);

- магния сульфата (25%);

- натрия хлорида (10%);

- кордиамина и т.д.

3. В пищевой промышленности:

- на сахарных и хлебных заводах, кондитерских фабриках для анализа продуктов и сырья, полуфабрикатов, кулинарных и мучных изделий

- определяет влажность меда ( до 20 %)

- для определения доли сухих веществ в различных суслах (ГОСТ 5900-73), "промочке", сахароаграровом сиропе,  сиропе для мармелада, зефира, кремов и пряников, "тиражки" для пряников;

- для определение массовой доли растворимых сухих веществ по сахарозе (BRIX ) в продуктах переработки плодов и овощей,

- для определения процентного содержания жира в твердых продуктах питания (пряники, вафли или хлебобулочных изделий)

- концентрации солей.

Рефрактометры могут использоваться в каждой лаборатории санитарно-эпидемиологического контроля, ветеринарной лечебнице, лаборатории медицинского учреждения, а также метрологического контроля. [3]

 

Описание методик исследований

 

4.1 Продовольственная группа

Данную методику применяют для производственного контроля при определении содержания сухих веществ в объектах, богатых сахарозой: сладких блюдах, напитках, соках, сиропах для промочки выпечных кондитерских изделий, сиропах для приготовления кремов, желе для отделки кондитерских полуфабрикатов.

Метод основан на зависимости между коэффициентом преломления исследуемого объекта или водной вытяжки из него и концентрацией сахарозы. Коэффициент преломления зависит от температуры, поэтому замер проводят после термостатирования призм и исследуемого раствора.

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или УРЛ-У-4,2, модель 1, или РЛУ, или ИРФ-457; весы лабораторные; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100 °C с ценой деления 1 °C; пипетки вместимостью 2, 10 куб. см с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4 - 6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; трубочка стеклянная длиной 18 - 20 см и диаметром 0,5 - 0,6 см; колба коническая вместимостью 50 - 100 куб. см; стакан химический вместимостью 100 - 150 куб. см; воронка стеклянная диаметром 3 - 4 см; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Перед началом работы на штуцеры рефрактометра надевают резиновые шланги и соединяют их с термостатом, отрегулированным на 20 °C. Через 10 мин. проверяют показания прибора по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. проводят замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию (рефрактометр РПЛ-3). Если этого не наблюдается, то специальным торцевым ключом, прилагаемым к прибору, добиваются совпадения границы светотени с перекрестием или пунктирной линией.

Рефрактометр установлен на показатель преломления дистиллированной воды при 20 °C 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.

Призмы рефрактометра вытирают сухой марлей и оплавленной стеклянной палочкой наносят 1 - 2 капли исследуемой жидкости, профильтровальной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2 - 3 мин. производят замер, который повторяют 2 - 3 раза, и рассчитывают среднее арифметическое.

 

4.2. Непродовольственная группа

 

Человеческий глаз – это сложно устроенный оптический прибор, обладающий светопреломляющей способностью благодаря целой системе преломляющих сред и поверхностей. Механизм оптической установки глаза, направленного вдаль, называется рефракцией. В зависимости от того, как фокусируются лучи на сетчатке, выделяют следующие виды рефракции: Эмметропию (хорошее зрение). Миопию (близорукость). Гиперметропию (дальнозоркость). Оптическая система каждого глаза уникальна, поскольку у каждого человека разная кривизна хрусталика и роговой оболочки, а также расстояние между ними. Разность этих характеристик обуславливает разную рефракцию.

У человека с хорошим зрением световой пучок фокусируется по центру сетчатки, попадая в центральное углубление жёлтого пятна, причём естественная кривизна хрусталика при этом не меняется. Хорошо видящий глаз окулисты называют эмметропическим. У близоруких людей фокусировка светового пучка происходит не в центре сетчатки, а перед ней, поэтому они видят не чёткую, а размытую картинку и вынуждены уменьшать расстояние между глазом и рассматриваемым предметом, чтобы сделать изображение резким. Фокусировка светового пучка, проходящего через глаз дальнозоркого человека, происходит за центральным углублением жёлтого пятна, а расплывчатое изображение получается из-за того, что сетчатка принимает на себя пучок сходящихся лучей.

Принцип работы рефрактометра:

 Во время исследования рефрактометр испускает микропучок инфракрасных лучей, путь которого проходит через зрачок и преломляющие среды глаза к сетчатке, после чего отражается от глазного дна и проделывается в обратном порядке. Датчики считывают полученную информацию, а компьютерная программа производит сравнительный анализ исходных и вновь полученных данных, на основании которого делается расчёт клинической рефракции каждого глаза. Полученные результаты отражаются на мониторе и тут же распечатываются. Методика проведения исследования В наши дни рефрактометрию проводят на компьютерных аппаратах последнего поколения. Пациента усаживают перед аппаратом и предлагают упереться подбородком в специальное гнездо, одновременно прижав лоб к верхней планке. После этого специалист фиксирует голову пациента в необходимом для исследования положении: она должна оставаться неподвижной на протяжении всей диагностической процедуры. Моргать при этом разрешается. Каждый глаз исследуется по отдельности. Пациент получает установку сосредоточенно смотреть на фиксационную картинку, которая постепенно меняет свою резкость. Аппараты последнего поколения демонстрируют довольно сложные изображения, способные заинтересовать даже маленьких пациентов, что немаловажно для успешного исследования. Используя джойстик, специалист наводит аппарат на самую середину зрачка, после чего выполняет комплекс измерений в автоматическом режиме или вручную. Результаты исследования отражаются на мониторе аппарата и тут же распечатываются. Продолжительность диагностической процедуры составляет от одной до двух минут. 
[4] 

Заключение

 

Рефрактометрия - метод исследования веществ, основанный на определении показателя преломления (коэффициента рефракции) и некоторых его функций. Этот метод применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ. Показатель преломления – это отношение скоростей света в граничащих средах. Для жидкостей и твердых тел показатель преломления определяют, как правило, относительно воздуха, для газов - относительно вакуума. Значения показателя преломления зависят от длины волны света и температуры. Например, показатель преломления при 20 °С для D-линии спектра натрия (589 нм). Часто используют также линии С и F спектра водорода (соответственно 656 и 486 нм). В случае газов необходимо учитывать зависимость показателя преломления от давления (указывать его или приводить данные к нормальному давлению). 

Рефрактометры могут использоваться в каждой лаборатории санитарно-эпидемиологического контроля, ветеринарной лечебнице, лаборатории медицинского учреждения, а также метрологического контроля. 

 

 

 

Контрольные вопросы

 

1.  Что такое рефрактометрия? [с. 3]
2. На чем основана рефрактометрия? [с. 4]
3. От чего зависит показатель преломления любого образца? [с. 4]
4. Для чего используют рефрактометр ИРФ-464? [с. 6]
5. От чего зависят пределы обнаружения растворенных веществ? [с.4]
6. Для чего в настоящее время применяют рефрактометрию? [с.5]
7. Области практического использования данного метода? [с.13]
8. Где фиксируется световой пучок у человека с хорошим зрением? [ с. 18]
9. Где могут использовать рефрактометры? [с. 16]
10. В случае чего изменится преломления раствора? [с. 4-5]

 

Тестовые вопросы

 

1. Метод  рефрактометрии  не используется в анализе

а) 5% раствора новокаина г/хл

б) 1% раствора магния сульфата

в) 10% раствора глюкозы

г) 20% раствора сульфацила натрия

 

2. Использование воды  очищенной при рефрактометрическом  анализе 20%

раствора глюкозы

а) целесообразно

б) нецелесообразно

 

3.Метод рефрактометрии основан на измерении поглощения электромагнитного

излучения

а) да

б) нет

в) только в случае количественного определения

г) только в случае качественного анализа

 

4. Рефрактометрию относят  к оптическим методам

а) да

б) нет

в) только в случае количественного определения

г) только в случае качественного анализа

 

5. Недостатки метода рефрактометрии  при количественном анализе

а) узкий диапазон определяемых концентраций

б) большие затраты времени

в) использование значительных количеств вспомогательных реактивов38

г) невозможность работы в области низких концентраций веществ

 

6. Для определения посторонних  примесей в препаратах метод  рефрактометрии

наиболее рационален по сравнению с хроматографией

а) да

б) нет

7. Используя метод рефрактометрии  можно отличить

а) хлороформ от фторотана

б) вазелиновое масло от подсолнечного

в) новокаин от анестезина

г) натрия хлорид от калия хлорида

 

8. Рефрактометр состоит  из следующих основных элементов

а) вспомогательная откидная призма, основная измерительная призма, призмы

компенсатора, поворотная призма, окуляр.

б) светофильтр, осветительное зеркало, вспомогательная откидная призма,

основная измерительная призма, призмы компенсатора, поворотная призма.

в) осветительное зеркало, вспомогательная откидная призма, основная

измерительная призма, призмы компенсатора, поворотная призма, окуляр.

г) осветительное зеркало, вспомогательная откидная призма, основная

измерительная призма, конденсатор, поворотная призма, окуляр.

 

9.Укажите правильную последовательность  выполнения анализа на

рефрактометре

а) внесение исследуемого образца в прибор

б) калибровка прибора

в) определение показателя преломления

г) подготовка прибора

 

10. В рефрактометрическом  методе анализа используют поток  света

а) монохроматический

б) полихроматический

 

 

Библиографический список

 

1. Вершинин В.И. Аналитическая химия : учеб. Для студ. учреждений высш. Проф. образования / В.И. Вершинин , И.В. Власова, И.А. Никифорова. – М. : Издательский центр « Академия», 2007. – 448 с.
2. http://www.bestreferat.ru/referat-217186.html
3. http://www.rostehnohim.ru/index.php/2009-01-11-12-04-26/70-2009-01-11-11-39-04#top
4. http://www.help-eyes.ru/diagnostika/metody/refraktometriya.html