Гравиметрический анализ

3. Слив достаточное количество  жидкости на фильтр, медленно  приведите стакан в вертикальное  положение, ведя носик стакана  по палочке кверху. Таким образом  предотвращается стекание капель жидкости по внешней стенке стакана. Затем концом палочки прикоснитесь к верхней части фильтра, чтобы снять с нее каплю жидкости, и поставьте палочку в стакан. Стеклянная палочка во время фильтрования должна находиться либо над фильтром, либо в стакане!

4. Фильтрование продолжайте до  тех пор, пока еще можно сливать  жидкость с осадка. Затем, убедившись  в прозрачности фильтрата, вылейте  его и приступайте к промыванию  осадка декантацией.

 

Промывание осадка

 

 Ход работы

1. К осадку прилейте 20–30 мл холодной дистиллированной воды, смесь перемешайте стеклянной палочкой, дайте осадку осесть на дно стакана и затем слейте жидкость по палочке на фильтр. Повторите промывание 4–5 раз.

2. После промывания перенесите  осадок на фильтр. Для этого  в стакан с осадком прилейте 5–10 мл промывной жидкости (холодной дистиллированной воды), перемешайте смесь стеклянной палочкой и мутную жидкость по палочке перелейте на фильтр, следя за тем, чтобы носик стакана касался средней части палочки. Смойте частицы осадка с палочки в стакан струей воды из промывалки.

3. Чистую стеклянную палочку  положите на край стакана так, чтобы один конец ее лежал  в углублении носика, выступая  наружу на 2–3 см. Стакан возьмите  в левую руку, прижимая палочку  к стакану указательным пальцем, и наклоните стакан над фильтром, приведя его в почти горизонтальное положение. При этом палочка занимает почти вертикальное положение и жидкость из стакана стекает по ней на фильтр. После того как жидкость отфильтруется, в правую руку возьмите промывалку и направьте струю жидкости вначале на стенки, а затем на дно стакана, смывая частицы осадка на фильтр. После того, как вся жидкость стечет с фильтра, повторите смывание осадка со стенок и дна стакана, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр.

4. Частицы осадка, которые не удалось смыть на фильтр струей воды, снимите с помощью двух кусочков увлажненной фильтровальной бумаги. Одним кусочком снимите частицы осадка, приставшие к стеклянной палочке. Другой кусочек фильтровальной бумаги опустите в стакан и, плотно прижимая его резиновым наконечником стеклянной палочки, протрите им стенки и дно стакана. Оба кусочка фильтровальной бумаги присоедините к осадку, находящемуся на фильтре.

5. После того, как весь осадок  перенесен на фильтр, промойте  его до полного удаления хлорид-ионов. Для этого струей жидкости из промывалки сначала промойте край фильтра, обводя его струей жидкости 3–4 раза и смывая осадок вниз. Когда фильтр будет наполовину заполнен водой, прекратите промывание и дайте жидкости полностью стечь с осадка. Продолжайте промывание осадка до отрицательной реакции пробы фильтрата на хлорид-ионы.

Для проверки полноты отмывания осадка соберите в пробирку около 1 мл фильтрата и добавьте несколько капель раствора нитрата серебра. Отсутствие помутнения раствора указывает на практически полное удаление из осадка хлорид-ионов. В противном случае повторите промывание осадка.

Получение гравиметрической формы

 

Ход работы

 

1. Воронку с промытым осадком  накройте “крышкой” из фильтровальной  бумаги, на которой указаны номер  группы и Ваше имя. Фильтровальную бумагу проткните в нескольких местах стеклянной палочкой и оставьте до следующего занятия. Если же позволяет время, то поставьте воронку в сушильный шкаф и высушите фильтр до слегка влажного состояния при температуре 100–110 °С в течение 25–30 мин. Фильтр пересушивать нельзя, так как он становится ломким и возникает опасность потери осадка!

Фильтр с осадком выньте их воронки, сложите установленным образом и поместите в тигель, доведенный до постоянной массы. При складывании фильтра конус его опустите в тигель, чтобы избежать потери осадка при возможном разрыве фильтра!

2. Для озоления фильтра тигель  установите на фарфоровый треугольник, рядом на чистую кафельную  плитку положите тигельные щипцы  и крышку к тиглю. Осторожно  нагревайте тигель в верхней  части пламени горелки, не допуская  воспламенения фильтра. При загорании фильтра быстро отстраните горелку и накройте тигель крышкой!

Озоление заканчивается после прекращения выделения газообразных продуктов.

3. Тигель с осадком после озоления  поставьте в эксикатор, перенесите  к муфельной печи, нагретой до 800 °С, и с помощью муфельных щипцов поставьте тигель в печь. Первое прокаливание проведите в течение 40–50 мин, повторные – в течение 15–20 мин. Прокаливание прекратите, если в результате двух последовательных прокаливаний значения массы тигля с осадком отличаются не более чем на 0,0002 г.

4. Рассчитайте массу серной кислоты  в анализируемом растворе.

 

 

Математико-статистическая обработка результатов параллельных определений

Для результатов пяти параллельных определений (результаты определения одной и той же массы серной кислоты пятью студентами) рассчитайте среднее арифметическое значение, доверительный интервал для среднего, относительное стандартное отклонение и относительную погрешность определения.

Узнав у преподавателя действительное значение массы серной кислоты в анализируемом растворе, определите правильность результата анализа, вычислите (в случае необходимости) значение систематической погрешности и определите причины ее возникновения.

 

оформление отчета по лабораторной работе

1. Дата начала и окончания выполнения анализа.
2. Номер лабораторной работы и её название.
3. Сущность методики определения, основные уравнения  реакций, краткая схема анализа.
4. Расчет объёма осадителя.
5. Результаты взвешиваний по форме:

Весы аналитические №  , тигель № 

Масса пустого тигля

• результат предварительного взвешивания

на технохимических весах 10,5 г

• после первого прокаливания (50 мин) 10,5045 г
• после второго прокаливания (20 мин) 10,5042 г
• после третьего прокаливания (20 мин) 10,5041 г

Масса тигля с гравиметрической формой

• результат предварительного взвешивания

на технохимических весах 10,9 г

• после первого прокаливания (50 мин) 10,9086 г

• после второго прокаливания (20 мин) 10,9080 г
• после третьего прокаливания (20 мин) 10,9080 г

Масса гравиметрической формы _ 10,9080 г

10,5041 г

0,4039 г

6. Расчет результатов единичного определения.
7. Математико-статистическая обработка результатов пяти-шести параллельных определений.

 

Вопросы для защиты лабораторной работы № 1

 

1. Объясните, почему для гравиметрического определения массы серной кислоты в растворе в качестве осадителя используется раствор хлорида, а не нитрата бария.
2. Объясните, почему при осаждении сульфат-ионов берется 50% избыток хлорида бария по сравнению с рассчитанным стехиометрическим количеством. Почему не рекомендуется использовать двукратный избыток?
3. Объясните, с какой целью перед осаждением сульфата бария из нейтральных растворов к анализируемому раствору добавляют разбавленный раствор хлороводородной кислоты. Почему для этой цели нельзя использовать разбавленный раствор азотной кислоты?
4. Перечислите условия, в которых осаждают сульфат бария и обоснуйте их выбор.
5. Объясните, почему при осаждении сульфата бария раствор следует перемешивать не касаясь стенок и дна стакана стеклянной палочкой.
6. Объясните, как проверяют полноту осаждения серной кислоты в виде cульфата бария.
7. Объясните, почему перед фильтрованием осадок сульфата бария выдерживают под маточным раствором в течение длительного времени и как можно ускорить созревание осадка.
8. Перечислите основные источники загрязнения осаждаемой формы при осаждении серной кислоты в виде сульфата бария.
9. Объясните, почему промывание осадка сульфата бария проводят холодной дистиллированной водой, а не разбавленным раствором осадителя.
10. Объясните, как проверяют полноту отмывания осадка сульфата бария от примеси хлорида бария.
11. Обоснуйте выбор фильтра, используемого для отделения осадка сульфата бария от маточного раствора.
12. Объясните, как выполняется фильтрование при отделении осадка сульфата бария от маточного раствора.
13. Объясните, почему в случае сульфата бария нельзя гравиметрическую форму получить высушиванием осадка в сушильном шкафу.
14. Объясните, как проводится озоление фильтра с осадком сульфата бария.
15. Укажите значение температуры, при которой прокаливают пустой тигель и тигель с осадком сульфата бария. Объясните, что может произойти с осадком сульфата бария в случае прокаливания его при температуре около 1400 ºС.
16. Приведите формулы для расчета массы серной кислоты, массы сульфат-ионов и массы серы, если известна масса гравиметрической формы.
17. Назовите возможные источники возникновения систематических погрешностей при определении массы серной кислоты в растворе методом осаждения.
18. Рассчитайте относительную погрешность взвешивания на аналитических весах гравиметрической формы сульфата бария массой 0,1 и 0,4 г.
19. Объясните, как с помощью Q-критерия установить наличие или отсутствие промаха в результатах анализа.
20. Приведите формулы для вычисления стандартного отклонения, стандартного отклонения среднего и относительного стандартного отклонения. Укажите, что характеризуют эти величины.
21. Объясните, почему при выполнении анализа обычно ограничиваются пятью параллельными определениями.
22. Приведите формулу для вычисления полуширины доверительного интервала для среднего арифметического и объясните, что показывает доверительный интервал, найденный при доверительной вероятности 95%.
23. Объясните, в каком случае доверительный интервал может служить для оценки правильности результата анализа.