Экспресс-методы как методы анализа экологического мониторинга

Для определения кадмия в питьевых, природных и сточных водах и атмосферных осадках предложен индикаторный порошок . Он представляет собой нековалентно модифицированный комплексообразующим аналитическим реагентом бромбензтиазо сорбент на основе оксида кремния. После контакта с анализируемым раствором индикаторный порошок окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию кадмия в растворе, может быть оценена визуально с помощью цветовых шкал, а также с применением твёрдофазной спектрофотометрии. Диапазоны определяемых содержаний и относительные стандартные отклонения составляют 0,05-0,5 мг/л и 0,06-0,11 при твёрдофазно-спектрофотометрическом определении.

Для определения свинца в сточных и технологических растворах предложены индикаторные трубки . В основу определения положена цветная реакция свинца с родизонатом натрия в растворе и сорбция образовавшегося окрашенного соединения в индикаторной трубке. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку (длина – 50 мм, внутренний диаметр – 1 мм), заполненную индикаторным порошком. После добавления комплексообразующего реагента к анализируемой пробе и пропускания с помощью медицинского шприца полученного окрашенного раствора через индикаторную трубку в ней возникает окрашенная зона. Длина окрашенной зоны прямо пропорциональна содержанию свинца в анализируемом растворе. Концентрацию свинца определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика. Диапазон определяемых содержаний составляет 10-80 мг\л.

Хром (VI) можно определять с использованием таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено  для качественной и полуколичественной оценки содержания хрома (VI) в природных водах. Метод основан  на сорбции хрома из 1 М раствора серной кислоты, содержащего 2∙10-4 М тетрафенилбората натрия, таблеткой пенополиуретана, модифицированной дифенилкарбазидом в присутствии пластификатора. О наличии хрома (VI) судят по изменению окраски таблетки пенополиуретана из светло-розовой в синюю; содержание хрома определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Определению хрома не мешают 10-кратные количества Cu(II),  Zn(II), Co(II), Ni(II), Cd(II), Fe(II). Тест-средство позволяет определять от 0,01 до 0,2 мг/л хрома (VI).

Определение железа (III) происходит с помощью таблеток на основе пенополиуретана. Тест-средство предназначено для качественной и полуколичественной оценки содержания железа (III) в природных водах. Метод основан на сорбции окрашенных в красный цвет тиоцианатных комплексов таблеткой пенополиуретана. О наличии железа (III) судят по изменению окраски таблетки из белой в красную; содержание железа (III) определяют, сравнивая визуально интенсивность окраски таблетки с заранее приготовленной цветовой шкалой. Можно определять от 0,02 до 1 мг/л железо (III). Селективность методики характеризовали предельным соотношением сопутствующее соединение:  железо (III), при котором погрешность определения не превышают 15%. Тест-средство позволяет проводить скрининг проб воды на наличие железа (III) и дать положительный ответ о его присутствии при его содержании выше 0,2 мг/л. При визуальном определении установлено, что время появления характерной для тиоцианатных комплексов железа (Ш) красной окраски в таблетке пенополиуретана зависит от содержания железа(Ш) в анализируемой пробе. Количественное извлечение аналитической формы в таблетку пенополиуретана достигается через 15 минут. Относительное стандартное отклонение составляет 0,10-0,20 при содержании железа (Ш) в пробе 0,05-0,2 мг/л.

Для определения железа (II) в природных и сточных водах, атмосферных осадках и технологических растворах могут быть использованы индикаторные трубки. В основу определения положена окислительно-восстановительная реакция между железом (П) и нековалентно иммобилизованным на гидрофобизованном силикагеле 2,6-дихлориндофенолом. Тест-средство представляет собой стеклянную трубку, заполненную индикаторным порошком. После добавления буферного раствора и маскирующего реагента к анализируемой пробе в полученный раствор опускают индикаторную трубку. Раствор поступает в индикаторную трубку под действием капиллярных сил. После поднятия фронта жидкости на всю длину индикаторной трубки измеряют длину бесцветной зоны. Её длин прямо пропорциональна концентрации железа. Содержание железа определяют с помощью шкалы длин или уравнения градуировочного графика.

 

 

 

Выделяют ряд преимуществ  экспресс-методов по сравнению с обычными лабораторными методами:

1. Быстрота выполнения  анализа и экономия времени,  которые невозможны даже при  механизации или автоматизации  обычных лабораторных исследований.

3. Отсутствие необходимости  в каком-либо вспомогательном  оборудовании, лабораторной посуде, оптических и электронных приборах, что значительно снижает материальные  затраты на исследование.

4. Сухие реактивы устойчивее  жидких, компактнее, удобнее при  транспортировке и хранении.

Одним из направлений перспективного развития экспресс-исследований является внедрение микроэкспресс-методов, позволяющих  использовать минимальный объем  биологических жидкостей для  анализа.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Глава III.

Экспериментальная часть.

Пробоотбор и пробоподготовка.

Отбор, транспортирование  и подготовка к хранению проб любых  типов вод, предназначенных для  определения показателей ее состава и свойств, производят в соответствии с ГОСТом Р 51592-2000.

 

1. Общие положения

1.1 Целью отбора проб  является получение дискретной  пробы, отражающей качество исследуемой  воды.

Отбор проб проводят для:

− исследования качества воды для принятия корректирующих мер  при обнаружении изменений кратковременного характера;

− исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного  характера;

− определения состава  и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

− идентификации источников загрязнения водного объекта.

1.2 в зависимости от  цели и объекта исследования  разрабатывают программу исследований  и, при необходимости, проводят  статическую обработку данных  по отбору проб по приложению  А. Состав и содержание программы  в зависимости от исследуемого  объекта – по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08

1.3 Место отбора проб  и периодичность отбора устанавливают  в соответствии с программой  исследования в зависимости от  водного объекта.

1.4 Типы отбираемых проб  приведены в приложении Б.

1.5 Объем взятой пробы  должен соответствовать установленному  в НД на метод определения  конкретного показателя с учетом  количества определяемых показателей  и возможности проведения повторного  исследования.

1.6 Метод отбора проб  выбирают в зависимости от  типа воды, глубины пробоотбора,  цели исследований и перечня  определяемых показателей с таким  расчетом, чтобы исключить (свести  к минимуму) возможные изменения  определяемого показателя в процессе  отбора.

 

2.  Требования к оборудованию для отбора проб

2.1 Критериями для выбора  емкости, используемой для отбора  и хранения проб, являются:

− предохранение состава  пробы потерь определяемых показателей  или от загрязнения другими веществами;

− устойчивость к эстремальным температурам и разрушению; способность  легко и плотно закрываться; необходимые  размеры, форма, масса; пригодность  к повторному использованию;

− светопроницаемость;

− химическая (биологическая) инертность материала, использованного  для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного  или известково-натриевого стекла могут  увеличивать содержание в пробе  кремния или натрия);

− возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых  емкостей для отбора проб.

2.2 Емкости с закручивающимися  крышками, узким и широким горлом  должны быть снабжены инертными  пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или стеклянными пробками.

2.3 Проботборники должны:

− минимизировать время  контакта между пробой и пробоотборником;

− изготовляться из материалов, не загрязняющих пробу;

− иметь гладкие поверхности;

−быть сконструированы и  изготовлены применительно к  пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический  или микробиологический).

2.4 Пробы отбирают вручную  специальными приспособлениями  или с применением автоматизированного  оборудования.

Оборудование переносного  пробоотборника должны быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений  и приспособленным к работе в  широком диапазоне условий окружающей среды.

2.5  Общие требования  к оборудованию для отбора  проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и  приложении В.

2.6 Общие требования к  подготовке емкостей перед отбором  проб приведены в приложении  Г.

 

3. Подготовка проб к хранению

3.1 Для подготовки отобранной  пробы к хранению в зависимости  от определяемого показателя  проводят при необходимости:

− фильтрование (центрифугирование);

− консервацию;

− охлаждение (замораживание).

3.2 Фильтрование (центрифугирование).

3.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы  удаляют при взятии пробы или  тотчас после этого фильтрованием  проб через фильтровальную бумагу  или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также  для разделения растворимых и  нерастворимых форм, подлежащих  определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или  более ингредиентов, подлежащих определению.

3.2.2 Фильтр должен быть  тщательно промыт перед применением,  а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом  определения показателя и не  должен вносить дополнительных  загрязнений.

3.3 Консервация проб

3.3.1 Для консервация проб  применяют:

− кислоты;

− щелочные растворы;

− органические растворители;

− биоциды;

−специальные реактивы для  определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

3.3.2 При консервации используемое  вещество добавляют непосредственно  в пробу после ее отбора  или в пустую емкость до  отбора проб.

3.3.3 Добавление консервантов  учитывают при определении показателя  и при обработке результатов  определений.

3.3.4 Консерванты предварительно  испытывают на возможность дополнительного  внесения ими загрязнений и  сохраняют их в достаточном  количестве для проведения контрольных  испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений  определяется требованиями методики определения  соответствующих показателей.

3.3.5 Основные рекомендуемые  методы консервации и хранения  отобранных проб, предназначенных  для проведения определений ионов  цинка :

Таблица №1 Метод хранения и консервации проб

Наименование показателя	Метериал, из которого изготовлена  емкость для отбора и хранения проб	Метод хранения и консервации	Максимально рекомен- дуемый срок хранения	Место проведения определений показателя	Примечание
Цинк суммарно	Полимерный Материал	Подкисление до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	−
Цинк (раство-ренный*)	Полимерный  Материал	Фильтрова- ние на месте отбора проб и подкисле- ние фильтра до рН менее 2	1 мес	Лаборатория	Растворенные* в воде формы  цинка и адсор- бировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в  одной и той же пробе

*Растворенный означает, что определяемый показатель  проходит через фильтр размером  пор 0,45 мкм. 

 

4.  Требования к оформлению результатов отбора проб

4.1 Сведения о месте  отбора проб и условиях, при  которых они были отобраны, указывают  на этикетке и прикрепляют  к емкости для отбора проб. Допускается кодировать данную  информацию при помощи населения  на емкость для отбора проб  несмывающейся краской шифра  (кода).