Контрольная работа по "Фармхимии"

НPO₄^2- + Mg²⁺ + NH₃ → NH₄MgPO₄↓

- реакция с  молибдатом аммония (фармакопейная). Фосфат-ионы при взаимодействии с аммоний молибдатом в азотнокислой среде при нагревании окрашиваются в желтый цвет, затем образуется желтый кристаллический осадок аммония фосфомолибдата [4-6, 10]:

PO₄^3- + 3NH₄⁺ + 12MoO₄^2- + 24H⁺ → (NH₄)₃[PO₄ (MoO₃)₁₂]↓ + 12H₂O

 

12.3. Дополнительные  реакции на арсенит-ион.

Для того чтобы  подтвердить присутствие арсенит-иона необходимо выполнить следующие  реакции:

- реакция с  сульфидами в сильнокислой среде.  В результате реакции образуется  желтый осадок сульфида мышьяка (III):

2AsO₃^3- + 3S^2- + 12H⁺ → As₂S₃↓ + 6H₂O

Осадок As₂S₃ нерастворим в хлороводородной кислоте, но растворяется в растворах щелочей, аммиака, карбоната аммония при избытке сульфидов аммония или натрия с образованием тиосолей [22]:

As₂S₃ + 6NaOH → Na₃AsS₃ + Na₃AsO₃ + 3H₂O

As₂S₃ + 6NH₄OH → (NH₄)₃AsS₃ + (NH₄)₃AsO₃ + 3H₂O

As₂S₃ + 6(NH₄)₂CO₃ + 3H₂O → (NH₄)₃AsS₃ + (NH₄)₃AsO₃ + 6NH₄HCO₃

As₂S₃ + 3(NH₄)₂S → 2(NH₄)₃AsS₃

- реакция с солями меди (II). Арсениты при реакциях с солями меди (II) в слабощелочной среде образуют желто-зеленый осадок арсенита меди Cu₃(AsO₃)₂ [19, 22]:

2 AsO₃^3- + 3Cu²⁺ → Cu₃(AsO₃)₂

Осадок растворяется в  избытке щелочи. При этом раствор  окрашивается в синий цвет:

Cu₃(AsO₃)₂ + 12NaOH → 3Na₂CuO₂ + 2Na₃ AsO₃ + 6H₂O

При кипячении  этого синего щелочного раствора мышьяк (III) окисляется медью (II) до мышьяка (V) и из раствора выпадает красный осадок оксида меди (I):

2Na₂CuO₂ + Na₃ AsO₃ + 3H₂O → Cu₂O + Na₃ AsO₄ + 4NaOH

 

12.4. Дополнительные  реакции на бромид-ион.

Для того чтобы  подтвердить присутствие бромид-иона необходимо выполнить реакции с сильными окислителями (фармакопейные). Сильные окислители (KMnO₄, MnO₂, хлорная вода и др.) в кислой среде окисляют бромид-ионы до брома [4-6, 22]:

10Br^- + 2MnO₄ + 16 H⁺ → 5Br₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

2Br^- + Cl₂ → Br₂ + Cl^-

Образующийся  молекулярный бром, придающий водному  раствору желто-бурую окраску, можно  экстрагировать из водной фазы органическими  растворителями (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол и др.), в которых  он растворяется лучше, чем в воде. Органический слой окрашивается в желто-бурый или желто-оранжевый цвет. Молекулярный бром можно обнаружить по реакции с фуксинсернистой кислотой на фильтровальной бумаге (бумага принимает сине-фиолетовую окраску)

 

12.5. Дополнительные  реакции на йодид-ион.

Для того чтобы  подтвердить присутствие йодид-иона необходимо выполнить следующие  реакцию взаимодействия с сильным окислителем, например, нитритом натрия (фармакопейная) в кислой среде [4-6, 22]:

2NaNO₃ + 2NaJ + 2H₂SO₄ → J₂ + 2NO↑ + 2Na₂SO₄ + 2H₂O

Выделившийся йод окрашивает слой хлороформа в фиолетовый цвет. Молекулярный йод можно обнаружить реакцией с крахмалом, который образует с йодом комплекс синего цвета.

 

 

13. приведите уравнения реакций количественного определения нитрита натрия (М=69,0) методом перманганотометрии. Рассчитайте содержание натрия нитрита (%), если навеску массой 0,9874 г довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. к аликвоте объемом 10,0 мл добавлено 40,0 мл 0,1 моль/л (УЧ 1/5 КМnО₄) раствора калия перманганата (К=1,0), на титрование избытка которого израсходовано 11,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (К=0,98). На титрование контрольного опыта пошло 40,8 мл того же титранта.

В данном случае выполняют определение нитрита  натрия с помощью метода обратной перманганатометрии. При этом в колбу для титрования сначала помещают отмеренный объем раствора калия перманганата и кислоты серной, а затем добавляют аликвотную долю натрия нитрита. Такой порядок определения предотвращает разложение натрия нитрита в кислой среде до его взаимодействия с титрантом:

5NaNO₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → 5NaNO₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 3H₂O

Далее в реакционную среду добавляют избыток калия йодида, а выделившийся йод титруют стандартным 0,1 М раствором натрия тиосульфата:

2KMnO₄ + 10KI + 8H₂SO₄ → MnSO₄ + 5I₂ + 6K₂SO₄ + 8H₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → Na₂S₄O₆ + 2NaI

 

Х% = [Vк.о. ^. N_Na2S2O3 ^. K_Na2S2O3– (N_KMnO4 ^. V_KMnO4 ^. K_KMnO4-N_Na2S2O3 ^. V_Na2S2O3 ^. K_Na2S2O3)] ^.Э_NaNO2 ^.V_р-ра ^.100%

                                    1000 ^. а ^. V_{аликвоты}

 

Поскольку в  задаче приведены мольные концентрации, то их надо перевести в эквивалентные концентрации

 

N = m/ Э ^. V     m/V = N ^. Э

C_m = m/ M ^. V     m/V = C_m ^. M, отсюда N = C_m ^. M/ Э

 

N_KMnO4 = C_m ^. M/ Э = C_m/ 5 = 0,1/5 = 0,02

Э_KMnO4=М/5

 

N_Na2S2O3 = C_m ^. M/ Э = C_m/ 2 = 0,1/2 = 0,05

Э_Na2S2O3=М/2

 

Э_NaNO2 = М _NaNO2/2 = 69,0/2 = 34,5

 

Х% = [40,8 ^. 0,05 ^. 0,98  - (0,02 ^. 40 ^. 1 – 0,05 ^. 11,5 ^. 0,98)] ^. 34,5 ^. 10 ^. 100% = 61,59%

                       1000 ^. 0,9874 ^. 100

 

 

14. при  определении примеси хлорид-ионов  в натрия тиосульфате необходимо предварительно провести реакцию с:

А) аммиаком

Б) натрия гидроксидом

В) кислотой азотной

Г) кислотой уксусной

Д) кислотой хлороводородной

Правильный ответ В

С нитратом серебра взаимодействуют и тиосульфат и хлорид ионы с образованием осадка:

S₂O₃^2- + 2AgNO₃ → Ag₂S₂O₃↓ + 2NO₃^-

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

Поэтому перед испытанием на хлорид-ионы из раствора необходимо удалить тиосульфат-ионы. Для этого к испытуемому препарату добавляют азотную кислоту. Тиосульфат-ионы превращается в тиосерную кислоту, которая в присутствии воды разлагается и не будет мешать определению хлорид-ионов:

S₂O₃^2- + 2НNO₃ → H₂S₂O₃ + 2NO₃^-

H₂S₂O₃ → S + SO₂ + H₂O,

 

15. при  проведении реакции с реактивом  Фелинга на лекарственное вещество, содержащее альдегидную группу, аналитические сигналы возникают в следующем порядке

А) голубой  осадок, сине-фиолетовая окраска раствора, черный осадок

Б) голубой  осадок, сине-фиолетовая окраска раствора, желтый осадок, кирпично-красный осадок

В) сине-фиолетовая окраска раствора, желтый осадок, кирпично-красный осадок

Г) сине-фиолетовая окраска раствора, желтый осадок, черный осадок

Д) голубой  осадок, желтый осадок,  кирпично-красный  осадок

Правильный  вариант - Б

Альдегиды восстанавливают  соединения Си (II) до оксида Си (I) (кирпично-красный осадок).

                                     Голубой осадок