Координационные соединения

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 02 Апреля 2013 в 18:38, курсовая работа

Описание работы

Они как бы составлены из двух или нескольких простых соединений. В 1893 Альфред Вернер опубликовал основополагающую работу «О строении неорганических соединений», в которой предложил координационную теорию строения комплексных соединений.

Содержание работы

1. Литературный обзор 3
1.1. Координационные соединения 3
1.1.1. Координационная теория Вернера 3
1.1.2 Теория кристаллического поля (ТКП) 4
1.1.3 Устойчивость комплексных соединений 6
1.2 Двойные соли 7
1.3 Никель 9
1.3.1 Химические свойства никеля. 9
1.3.2 Комплексные соединения никеля. 10
2. Экспериментальная часть 12
2.1 Хлорид гексаамминникеля (II) [Ni(NH3)6]Cl2. 12
2.2 Гексагидрат никель-аммоний сульфат Ni(NH4)2(SO4)2•6H2O. 15
2.3 Гексатиомочевинаникелонитрат [Ni(Thio)6](NO3)2. 17
Список используемой литературы: 20

Скачать архив (249.85 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Файлы: 1 файл

Кучанский курсовая работа2.doc

— 992.00 Кб (Скачать файл)

2.1.4 Расчет выхода [Ni(NH3)6]Cl2:

Уравнение реакции: NiCl2 + 6NH3 => [Ni(NH3)6]Cl2.

;

Выход составил: .

 

2.2 Гексагидрат никель-аммоний  сульфат Ni(NH4)2(SO4)2·6H2O.

Сине-зеленые  кристаллы моноклинной системы, плотность 1,923 г/см3. При нагревании реактив теряет воду без предварительного плавления. Растворим в воде (5,6% безводной соли при 200C), почти нерастворим в холодном насыщенном растворе (NH4)2SO4. Mr=286,7 г/моль

2.2.1 Методика синтеза Ni(NH4)2(SO4) 2·6H2O.

Приготовить насыщенные при 800С растворы 1,176г NiSO4 (S80=66,7 г/100г H2O) и 1г (NH4)2SO4 (S80=94,2 г/100г H2O), подкисленные H2SO4. Слить полученные растворы, выпавший мелкий кристаллический порошок двойной соли отфильтровать на воронке Бюхнера, промыв холодной водой и 10 мл этилового спирта.

2.2.2 Качественные реакции:

  1. На ион Ni2+:
    1. Ni(NH4)2(SO4)2 + (NH4)2S => NiS + 2(NH4)2SO4.  
      Наблюдается выпадение NiS -  осадка черного цвета.
    2. Ni(NH4)2(SO4)2 +2NaOH => Ni(OH)2 + Na2SO4 + (NH4)2SO4.  
      Наблюдается выпадение Ni(OH)2 - студенистого осадка зеленого цвета.
    3. Ni(NH4)2(SO4)2+2ДМГН2=>Ni(ДМГ)2 +(NH4)2SO4+H2SO4. 
      Наблюдается выпадение Ni(ДМГ)2 - осадка розово-красного цвета.
  2. На ион SO42-: 
    Ni(NH4)2(SO4)2 +2 BaCl2  => 2BaSO4 + NiCl2 + 2 NH4 Cl. 
    Наблюдается выпадение BaSO4 - осадка белого цвета.

 

2.2.3 Расчет выхода Ni(NH4)2(SO4) 2·6H2O:

Уравнение реакции: NiSO4 +(NH4)2SO4 +6H2O =>Ni(NH4)2(SO4) 2·6H2O.

Для синтеза 3г Ni(NH4)2(SO4) 2·6H2O (0,0076 моль) было приготовлено два горячих насыщенных раствора: NiSO4 (1,176г в 1,76мл воды) и (NH4)2SO4 (1г в 1,06мл воды). Было получено 1,73г гексагидрата  никель-аммоний сульфата.

Выход составил: .

 

2.3 Гексатиомочевинаникелонитрат  [Ni(Thio)6](NO3)2.

Желто-зеленые  призматические кристаллы, температура  разложения в капилляре 136-1370С. Mr=638,7 г/моль.

2.3.1 Методика синтеза [Ni(Thio)6](NO3)2.

Взвесить 1,138г Ni(NO3)2·6H2O и 1,953г тиомочевины3 (10%-ый избыток). Навески смешать в одной ступке и растирать до образования однородной пасты желто-зеленого цвета. Образовавшийся комплекс очистить перекристаллизацией из н-бутанола. Для этого  полученное пастообразное вещество перенести в стаканчик на 150мл, добавить 100мл н-бутанола. Стаканчик поставить на кипящую водяную баню и, непрерывно помешивая содержимое стаканчика, нагревать 15 минут. Горячий раствор отфильтровать от нерастворившегося вещества через складчатый фильтр. Фильтрат упарить на водяной бане до минимального объема (10-15мл). Охладить остаток до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке с пористым фильтром, промывая 10мл охлажденного до 00С н-бутанола и высушить в токе воздуха.

2.3.2 Качественные реакции:

  1. На ион Ni2+:
    1. [Ni(Thio)6](NO3)2 + (NH4)2S => NiS +2NH4 NO3 + 6Thio.  
      Наблюдается выпадение NiS -  осадка черного цвета.
    2. [Ni(Thio)6](NO3)2 +2NaOH(конц)=>Ni(OH)2+2NaNO3+6Thio.  
      Наблюдается выпадение Ni(OH)2 - студенистого осадка зеленого цвета.
    3. [Ni(Thio)6](NO3)2 + 2ДМГН2 =>Ni(ДМГ)2+ 2HNO3 + 6Thio. 
      Наблюдается выпадение Ni(ДМГ)2 - осадка розово-красного цвета.
  2. Исследование устойчивости комплекса

          [Ni(Thio)6](NO3)2+6NH3=>[Ni(NH3)6] (NO3)2+6Thio.

Раствор меняет окраску со светло-зеленой на синюю, следовательно константа реакции и ; Отсюда следует, что комплексный ион менее устойчив чем ион .

2.3.3 Исследование спектра поглощения раствора [Ni(Thio)6](NO3)2.

В качестве раствора сравнения была взята вода.

CM=0,01 моль/л - концентрация исследуемого раствора.

 l=1см - толщина поглощающего слоя.

Максимальная  оптическая плотность в видимой  области спектра (D=0,04) соответствует длине волны λ=440нм.

Цвет поглощенного излучения – фиолетовый, наблюдаемый  цвет раствора – желто-зеленый.

ε440=4 - молярный коэффициент светопоглощения при длине волны 440нм.

 

1.3.4 Расчет выхода [Ni(Thio)6](NO3)2:

Уравнение реакции: Ni(NO3)2·6H2O(ТВ)+6Thio(ТВ)=>[Ni(Thio)6](NO3)2+6H2O.

Для получения 2,5г  [Ni(Thio)6](NO3)2  (0,004 моль) было взвешено 1,138г Ni(NO3)2·6H2O и 1,953г тиомочевины. Было получено 1,87г гексатиомочевинаникелонитрата.

Выход составил: .

 

Список используемой литературы:

    1. Васильева З.Г. Лабораторные работы по общей и неорганической химии: Учебное пособие для вузов.─ 2-е изд. ─ Л.: Химия, 1986.─ 228 с., ил.
    2. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. Учебник для вузов.-4-е изд. ─ М.: Высш. шк., Изд. Центр «Академия», 2001.─743с., ил.
    3. Карапетьянц М.Х. Общая и неорганическая химия. Учебн. пособие для вузов – М. Химия, 1981.- 632с., ил.
    4. Карякин Ю.В. Чистые химические вещества. Изд. 4-е. М., «Химия», 1974.- 408с., ил.
    5. Лидин Р.А. Химические свойства неорганических веществ: Учеб. пособие для вузов. 3-е изд. - М. Химия 2000. – 480с., ил.
    6. Новаковский М.С. Лабораторные работы по химии комплексных соединений: Учебное пособие для вузов.─ 2-е изд. ─ 1972. -232с.,
    7. Гельфман М.И., Юстратов В.П. Неорганическая химия. Комплексные соединения: Учебное пособие. –Кемерово, 2004. – 112 с.
    8. Крылова Л. Ф. Практикум по неорганической химии: Учебно-методическое пособие –Новосибирск, 2009.
    9. Базелин С.А. Лабораторные работы по неорганической химии: Учебное пособие для вузов. – 1948.
    10. Тереньтьева Е.А. Неорганические синтезы: Справочное пособие- 1953.

1 Mr=116 г/моль

2 Mr=288,7 г/моль

3   Mr=76 г/моль

 


Информация о работе Координационные соединения