Лабораторный практикум «Олимпиец»

2.2 Особенности подготовки и организации лабораторного практикума «Олимпиец»

 

Подготовка к лабораторному  практикуму включает разные виды деятельности. Теоретическая подготовка для учителя  – это отбор теоретического материала  для изучения с учетом анализа  проделанного в п.2.1. Теория количественного анализа (титриметрия) представлена во многих учебниках и учебных пособиях [20-25], использование иллюстрированного практикума по химии существенно облегчает работу учителя по выделению основных этапов работы [26-28].  Задача учителя четко выделить круг вопросов для изучения учащимися и глубину изучения отдельных в разные периоды (10 и 11 класс).

Теоретическая подготовка должна дать возможность участнику провести расчет после выполнения эксперимента, дать ответы на дополнительные вопросы. Ответы на теоретические вопросы в данной работе рассматриваться не будут. Далее приводится пример разбора нескольких экспериментальных задач.

 

2.2.1 Примеры решения экспериментальных задач

 

ОХО-2000-10 (2010-11) Определение жесткости воды методом кислотно-основного титрования

Данная задача относится  к кислотно-основному титрованию, определение проводится прямым титрованием.

Реакция, лежащая в основе определения гидрокарбонатной (временной) жесткости:

 

В точке эквивалентности  выделяется углекислый газ, поэтому  среда имеет слабокислый характер, титрование проводится в присутствии индикатора метилового оранжевого (показатель титрования 4,1, изменяет цвет в растворе с желтого на оранжевый).

Расчет результатов титрования проводится по формуле:

 

 ,

где: - объём соляной кислоты, затраченный на титрование аликвоты;

- концентрация стандартного  раствора;

- аликвотный объём (объём пипетки).

По концентрации гидрокарбонат-ионов можно рассчитать жесткость – количество миллимолей эквивалентов в литре воды (полученный результат умножается на тысячу).

При подстановке данных обязательно учесть (для всех типов определений) следующие моменты:

1. Аликвотный объем равен объему пипетки выданной организаторами. При добавлении воды, её объем не учитывается.
2. Объем кислоты (любого титранта) определяется как средняя величина из 3-5 определений. Считается корректным, если объемы различаются на более чем на 0,1 мл. Если один из объемов отличается более чем не 0,1 мл, то этот результат не учитывается.     

 

ОХО-2001-10 Определение содержания и в растворе при совместном присутствии

Данная задача относится к кислотно-основному  титрованию, определение проводится прямым титрованием, используется два  индикатора. В аликвоту добавляется  фенолфталеин, после его обесцвечивания вводится метиловый оранжевый (бюретка не доливается стандартным раствором), отсчет продолжается по шкале бюретки.

Реакция, лежащая в основе определения гидрокарбонатной (временной) жесткости:

1 точка эквивалентности:  обесцвечивание фенолфталеина 

 

 

2 точка эквивалентности:  изменение окраски метилового  оранжевого (с желтой на оранжевую  (розовую)

 

 

В первой точке  эквивалентности среда щелочная (у фенолфталеина рТ=9,0), во второй – слабокислая (у метилового оранжевого рТ=4,1).

В первой точке  эквивалентности оттитровывается  все количество щелочи и половина карбоната натрия. Во второй – вторая половина карбоната натрия.

Расчет результатов  титрования проводится по формулам:

4. ,

где: - объем соляной кислоты, затраченный на титрование с индикатором фенолфталеином;

 объем соляной кислоты, затраченный на титрование с индикатором метиловым оранжевым;

- концентрация стандартного  раствора;

- аликвотный объем (объем пипетки);

- молярная масса эквивалента гидроксида натрия, 40 г/моль

- молярная масса эквивалента карбоната натрия, 53 г/моль (1/2 молярной массы).

По найденным  массам находится массовая доля веществ  в выданной контрольной задаче.

 

ОХО-2000-11 Определение содержания меди (II) в растворе методом йодометрического титрования.

Данная задача относится  к окислительно-восстановительному  титрованию, определение проводится заместительным титрованием, которое  предполагает использование вспомогательных  реагентов. В результате химической реакции вспомогательного реагента и определяемого вещества выделяется промежуточный продукт. Его количество точно соответствует количеству определяемого компонента. Избыток вспомогательного реактива не влияет на протекание основной реакции. В рассматриваемом примере вспомогательный реагент – иодид калия, в результате взаимодействия с сульфатом меди выделяется промежуточный продукт – иод, который далее определяется реакцией с тиосульфатом натрия. Осадок иодида меди определению не мешает. Серная кислота используется для создания кислой среды. В качестве индикатора используется раствор крахмала, в точке эквивалентности синяя окраска иодкрахмального комплекса исчезает.

 Реакция, лежащая в основе определения меди йодометрическим титрованием:

 

 

 

Расчет результатов  титрования проводится по формулам:

 

 ,

 

где: - объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование аликвоты;

- концентрация стандартного раствора;

- аликвотный объем (объем пипетки);

- молярная масса эквивалента сульфата меди (иона меди), 80 (32) г/моль.

 

ОХО-2005-11 Комплексонометрическое определение алюминия обратным титрованием

Задача относится  к комплексонометрическому титрованию, определение проводится обратным способом титрования. В этом случае используется два стандартных раствора. Вначале к аликвоте добавляется заведомый избыток (двухкратный) стандартного раствора I, затем его остаток оттитровывается стандартным раствором II. Изменение окраски раствора происходит вследствие связывания свободной формы индикатора в комплекс с ионами цинка.

Комплекс индикатора с металлом и свободная форма  индикатора имеют разную окраску.

Реакция, лежащая в основе определения алюминия обратным комплексонометрическим титрованием:

 

 

Расчет результатов  титрования проводится по формулам:

 

 

,

 

где: - объем комплексона III натрия, введен в систему в избытке;

- концентрация стандартного  раствора;

- аликвотный объем (объем пипетки);

- молярная масса эквивалента иона алюминия, 13,5 г/моль.

 

2.  Деятельность учителя при подготовке лабораторного практикума

 

При подготовке экспериментальных задач можно выделить следующие этапы:

1. Подготовка лабораторного оборудования и химической посуды.
2. Приготовление стандартных, вспомогательных растворов и контрольной задачи (с учетом проведения необходимых расчетов).
3. Проверка экспериментальной задачи (её выполнение по предлагаемой методике).
4. Расчет результатов по полученным данным, анализа результатов, проведение корректирующих мероприятий.

Описание отдельных  экспериментальных работ проведено  в такой последовательности.

Перечень необходимого оборудования и реактивов на одно рабочее место и подгруппу (Таблицы 2.__-2.__) приведен в соответствии методикой определения по каждой задаче. Однако, необходимо учесть дополнительно посуду для приготовления растворов и расход реактивов для проверки работы. Поэтому общий расход реактивов можно увеличить на 1-2 рабочих места, предусмотреть посуду для приготовления суммарных объемов растворов и склянки для их хранения (см. позиции 9-16 таблицы 2.__-). При наличии весов с точностью до одной тысячной грамма (10^-3г), можно использовать их для взятия навесок при приготовлении стандартных растворов. В начале работы можно приготовить растворы, не изменяющие свой титр достаточно долгое время. Например, неограниченно долгое время могут следующие растворы:

раствор соляной  кислоты (0,1 моль/л);

раствор дихромата  калия (0,1 моль/л);

раствор щавелевой  кислоты (0,1 моль/л);

вспомогательный раствор серной кислоты (2 М).

Ограниченные  сроки хранения имеют растворы щелочей, перманганата калия, тиосульфата натрия, иодида калия. Правила приготовления и хранения растворов описываются в соответствующих справочных руководствах [30, 31].

Проверка экспериментальной  задачи обязательно проводится для  каждой серии приготовленных стандартных  растворов. При этом фиксируется время на выполнение работы (для учащихся оно увеличивается в 2,5-3 раза, с учетом подготовленности).

При анализе  работы обращается внимание на соотношение  объемов прореагировавших растворов: объемы титранта не должны быть в два раза меньше или больше объема аликвоты. На титрование аликвоты не должно расходоваться более одной бюретки стандартного раствора. Оценивается точность определения (не менее 5% относительной погрешности), при необходимости возможно изменение способа фиксирования точки эквивалентности (смена индикатора) или способ его введения (сухой индикатор, раствор индикатора).

Ниже подробно описаны пункты 1 и 2, оценены временные  затраты на проверку работы (п.3). Корректирующие действия проводятся после проверки работы учителем.

 

ОХО-2000-10 (2010-11) Определение жесткости воды методом кислотно-основного титрования

1. Подготовка лабораторного оборудования и химической посуды.

 

Таблица 2._ - Перечень оборудования для работы ОХО-2000-10 (ОХО-2010-11)

 

№	Оборудование	1 рабочее место,  шт.	8 рабочих мест, шт.
1	Комплект для  титрования, в том числе	1	8
	штатив, лапка	1	8
	мерная бюретка, вместимостью 20,0-25,0 мл	1	8
	воронка (маленькая)	1	8
	колба для слива, вместимостью 50 мл	1	8
	белый экран	1	8
2	мерная колба, вместимостью 100,0 мл	1	8
3	мерная пипетка Мора, вместимостью 10,0 или 15,0 мл	1	8
4	коническая  колба для титрования, вместимостью 200-250 мл	3	24
5	резиновая груша (маленькая)	1	8
6	капельницы  для раствора индикатора	1	8
7	химический  стакан 100 мл	1	8
8	химический  стакан 150 мл	1	8
9	бутыль для  дистиллированной воды (промывалка 0,5 л)	1	8
10	мерная колба  на 500 мл	1
11	мерная колба  на 1000 мл	1
12	химический стакан на 500 мл	1
13	химический  стакан на 250-300 мл	1
14	стеклянная  палочка	2-3
15	шпатель	2-3
16	весы технические	1
17	весы аналитические	1
18	склянки для  хранения растворов	3

 

Дополнительно предусмотреть обеспечение фильтровальной бумагой и емкостями с дистиллированной водой (промывалки).

 

2. Приготовление стандартных, вспомогательных растворов и контрольной задачи (с учетом проведения необходимых расчетов).

 

Таблица 2._ - Перечень реактивов для работы ОХО-2000-10 (ОХО-2010-11)

 

№	Реактив	1 рабочее место,  мл	8 рабочих мест, мл
1	Стандартный раствор  соляной кислоты, 0,1 моль/л	100	800
2	Метиловый оранжевый, 0,1% водный раствор	3-5	24-40
3	Титрованный раствор карбоната натрия для задачи, Т=0,05 г/мл	5-15	40-120

 

Расчеты для  приготовления растворов.

2.1. Стандартный  раствор соляной кислоты. Концентрация  раствора 0,1 моль/л (молярная концентрация эквивалентов вещества).

Как правило, в  качестве исходного выступает концентрированный  раствор с массовой долей вещества. Независимо от исходной концентрации, алгоритм приведен ниже.

1. Рассчитываем  массу 100% хлороводорода для приготовления  1 литра 0,1 моль/л раствора :

,

где - молярная концентрация;

- объем раствора (в литрах!);

- молярная масса эквивалента  (35,5 г/моль).

2. Находим массу  концентрированного раствора кислоты:

,

где: - массовая доля соляной кислоты, (%).

3. Находим объем  концентрированного раствора кислоты:

,

где: - плотность соляной кислоты, (г/см³).

4. Рассчитанный объем концентрированного раствора кислоты белеется в максимальной точностью мерным цилиндром или мерной пробиркой. Правила работы с мерной колбой см. Приложение Г. Перед работой проводится стандартизация раствора по карбонату натрия.

2.2. Приготовление титрованного раствора карбоната натрия (раствора с точно известной концентрацией, приготовленного по точно взятой навеске вещества). Масса безводного карбоната натрия рассчитывается по формуле: