Магнитный железняк

Последовательность  выполнения работы:

Свежеприготовленный гель поместить в ячейку. Контакты электродов подключить к блоку, предварительно почистив контакты и электроды. Ячейку с оксигидратом поместить в термостат. Изменить положение переключателя на «вкл.» на задней панели прибора.

Температура в термостате должна быть = 30°С. Расстояние между электродами варьируется и составляет 0,5 и 7 см.

Включение производят в  следующем порядке:

1. Запускают компьютерную программу «Е270demo», общий вид которой представлен на рис. 2.5.
2. Нажимают «Открыть». В пункте «Отображать» выбирают «физ. вел.» и ставят галочку у «файл». Откроется окно для сохранения документа. Указывают место сохранения и название файла, обязательно при этом указав расширение файла «hex» (например: «эксп2.hex»).
3. В окне программы «Е270demo» нажимают «Монитор».
4. В открывшемся окне нажимают «Пуск». Начинается регистрация данных.

Продолжительность эксперимента составляет 5 часов. Выключение производят в следующем порядке:

1. В верхнем окне программы «Е270demo» (рис. 2.2) нажимают «Стоп» и закрывают это окно.
2. В нижнем окне программы «Е270demo» (рис. 2.1) нажимают «Запомнить», затем «Закрыть» и закрывают окно программы.
3. Изменить положение переключателя на «выкл.» на задней панели прибора.
4. От блока отключают контакты и зачищают их. Вылить из ячейки гель, а затем промыть её.

 

2.3 ………

Берем 0,1г образца, добавляем 2г NaHCO3 и 25мл HCI (1:1), закрываем пробкой в которую вставлена стеклянная трубка с оттянутом концом. Кипятим до растворения магнита (5-1мин), не допуская прекращения кипячения во избежания попадания воздуха в колбу. После растворения колбу снимают с плиты, удаляют пробку, обмывают водой, быстро приливют 100мл смеси кислот и перемешивают.

Смесь кислот: к 800мл  воды приливают 100мл серной кислоты, разбавленной 1:1, 50мл ортофосфорной кислоты.

После охлаждения раствора в колбу добавляют 2мл раствора дифениламиносульфаната натрия и титруют раствором K2Cr2O7 до появления темно-фиолетовой окраски, устойчивой в течении нескольких секунд.

Раствор K2Cr2O7: 4,3898г K2Cr2O7 помещают в стакан вместимостью 300мл и растворяют в 100мл H2O. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1л.

 

 

2.4 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД  ОБРАЗОВАНИЯ ЖЕЛЕЗА

Гравиметрический метод  осаждения железа в виде гидроксида и взвешивание в форме оксида железа (III).

Аликвоту (50 мл) исследуемого раствора поместили в стакан на 300мл

Накрыли часовым стеклом  и нагрели на песчаной бане до кипения. К горячему раствору добавили 5 капель раствора нитрата серебра. После  этого в раствор порциями примерно по 0,2г  вносим твердый персульфат алюминия до прекращения изменения окраски. После этого раствор оставили кипеть на песчаной бане для разложения избытка персульфата. После того как пузырьки уже больше не выделялись, прогрели еще  минут, сняли с бани и к горячему раствору добавили NH3 до слабого его избытка и разбавили горячей водой до 200мл. Раствору с осадком дали постаять 10 минут на слабом огне и фильтровали через фильтр с красной лентой. Осадок дважды промыли декантацией 1% раствором нитрата алюминия с добавлением аммиака,  и перенести на фильтр. Осадок на фильтре промыли 100мл раствора нитрата алюминия.  Фильтр просушиваем.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. Обработка  результатов.

Обработка результатов  производится последовательно в  программах: «Origin 6.1», «Matlab 6.1», «Fractan».

 

Фазовый портрет №1

Фазовый портрет №2

 

Фазовый портрет №3

 Результаты расчетов  в пакете «Fractan».

Гель	Оптимальная задержка	Показатель  Херста, H	Фрактальная размерность, D = 2-H
1	1	±	±
2	116	0,9549±0,1446	1,0451±0,1446

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список используемой литературы

1.Химическая энциклопедия: в 5 т.; Гл. ред. И.Л. Кнунянц. - Москва: Большая Российская энциклопедия.

Т. 1 - 1998. - 624 с.

Т. 5 - 1998 - 630 с.

.Уэллс, А.Ф. Структурная  неорганическая химия. В 3 т.  Т. 2 / Пер. с англ. В.А. Долгих и др.; Под ред. М.А. Порай-Кошица. - Москва: Мир, 1987. - 696 с.

3.Летюк, Л.М. Химия  и технология ферритов: Учебн.  пособие для студ. Вузов/ Л.М.  Летюк, Г.И. Журавлев. - Ленинград:  Химия, 1983. - 256 с.

.Реми, Г. Курс неорганической  химии. В 2 т. Т.2/ Пер. с нем. А.И. Григорьева и др.; Под ред. А.В. Новоселовой. - Москва: Мир, 1974. - 775 с.

.Структурная неорганическая  химия/ М. Сиенко, Р. Плейн, Р.  Хестер; Пер. с англ. М.Е. Дяткиной. - Москва: Мир, 1968. - 344 с.

.Руководство по неорганическому  синтезу. В 6 т./ Ред. Г. Брауэр. - Москва: Мир, 1985. - Т. 5/ Пер. с нем. Н.А. Добрыниной и др. - 360 с.

.Руководство по неорганическому  синтезу: Учеб. для студ. вузов,  обуч. по напр. и спец. «Химия»/  И.Г. Горичев, Б.Е. Зайцев, Н.А.  Киприянов и др. - 3-е изд., перераб. и доп. - Москва: Химия, 1997. - 320 с.

8.Doping ?-Fe2O3 nanoparticles with Mn (III) suppresses the transition to the ?-Fe2O3 structure. // Chem. Soc. 2003. 125, №38, p. 4918-4928. (РЖХ 2004-11Б3.129)

9.Rane K.S., Verenkar V.M. Synthesis of ferrite grade ?-Fe2O3. // S. Bull. Mater. Sci. 2001. 24, №1, p. 39-45. (РЖХ 2002-08В.128)

.Карякин, Ю.В., Ангелов,  И.И. Чистые химические вещества. Изд. 4-е, пер. и доп. - Москва: Химия, 1974. - 408 с.

.Получение и исследование  наноразмерных частиц Fe3O4 с сильным магнетизмом. /Guo Can-Xiong, Duan Xue, Zhang Mi-lin. // Fine Chem. 2002. 19, №12, p. 707-710. (РЖХ 2003-10Б2.625)

.Спицын, В.И., Мартыненко, Л.И. Неорганическая химия. В  2-х ч. Т. 2: Учебник. - Москва: Изд-во  МГУ, 1991.

.Некрасов, Б.В. Основы  общей химии. Т. 2. - Москва: «Химия», 1973. - 688 с.

.Ормонт, Б.Ф. Структуры  неорганических веществ. - Москва-Ленинград:  Гос. изд-во техн.-теорет. лит., 1950. - 968 с.

.Семенов, И.Н. Химия:  Учебник для студ. вузов обуч. по техническим и химико-технолог. спец./ И.И. Семенов, И.Л. Перфилова. - Санкт - Петербург: химиздат, 2000. - 656 с.

.Карлин, Р.Л. Магнетохимия/ Пер. с англ. С.С. Соболева, Г.Н.  Лапушкина; Под ред. В.В. Зеленцова. - Москва: Мир, 1989. - 400 с.

.Смит, А. Введение в  неорганическую химию. Вып 2-й:  Учеб. пос. для вузов./ Под ред. А.В. Раковского. - 3-е изд., стер. - Москва-Ленинград: ГНТИ, 1931. - 512 с.