Молекулярно-абсорбционные методы в гидрохимических исследованиях

 

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И  НАУКИ РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное агентство по образованию

ФГБОУ ВПО «Благовещенский государственный педагогический университет»

Естественно-географический факультет

Кафедра химии

 

Курсовая  работа

на тему: Молекулярно-абсорбционные методы в гидрохимических

исследованиях

по дисциплине  аналитическая  химия

 

 

 

 

Исполнители: студентка группы 4 х

____________ дата

________________ подпись

А.А.Соколова

Руководитель: к.г.-м.н., доцент кафедры химии

_____________ дата

________________ подпись

В.А. Кашина

 

 

 

Благовещенск 2012

	СОДЕРЖАНИЕ
	ВВЕДЕНИЕ ………………………………………………………………	3
1	Характеристика молекулярно - адсорбционных методов анализа (Литературный обзор) …………………………………………………...	4
1.1	Физические основы спектрального  анализа……………………………	4
1.2	Условия проведения молекулярно  – абсорбционного анализа………..	7
1.3	Методы и приемы молекулярно-абсорбционных определений……....	10
2	Эфтрофицирование водоемов…………………………………………...	16
3	Экспериментальная часть………………………………………………..	19
3.1	Объекты исследования…………………………………………………..	19
3.2	Методы исследования……………………………………………………	19
3.3	Результаты исследования и их обсуждение…………………………….	20
	ВЫВОДЫ………………………………………………………………….	26
	СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ…………………….	27
	ПРИЛОЖЕНИЕ…………………………………………………………...	28

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВВЕДЕНИЕ

 

 

В настоящее время существует потребность в исследовании водных ресурсов, ведь они расположены по всей территории земного шара и имеют различный химический состав. О качестве воды и об экологических параметрах  водного объекта можно судить по содержанию в водах биогенных элементов. В настоящей работе представлены исследования воды на наличие биогенных компонентов содержащихся в исследуемых объектах.

Выбор правильного комплекса  методов анализа и улучшения  качества природных вод требует  знания аналитических методов и  методов улучшения качества вод, конкретных методик и грамотного их использования[3].

Основным методом определения этих ионов является фотометрический. Фотометрический метод анализа в отличие от других методов исследования обладает высокой воспроизводимостью, чувствительностью, доступностью и надежностью. Фотометрический метод - это совокупность методов молекулярно-абсорбционного спектрального анализа, основанных на избирательном поглощении электромагнитного излучения в видимой, ИК и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соединения с подходящим реагентом. Концентрацию определяемого компонента устанавливают по закону Бугера – Ламберта –Бера [5].

Цель работы: исследование динамики биогенных компонентов в водных объектах юга Амурской области. Для достижения  поставленной цели были решены следующие задачи:

1. Изучить и отработать методики молекулярно – адсорбционных исследований в гидрохимии;
2. Отобрать образцы воды;
3. Провести анализ отобранных образцов;
4. Установить закономерности изменений химических показателей природных вод по глубине водоема и в зависимости от сезона.

 

1. Характеристика молекулярно – адсорбционных методов анализа

 

 

1. Физические основы спектрального анализа

 

 

Спектрофотометрический и фотоколориметрический  анализы являются разновидностями  молекулярно-абсорбционного спектрального  анализа. Сущность молекулярно- абсорбционного спектрального анализа заключается  в качественном и количественном определении веществ по их спектрам поглощения. Физической основой спектрального анализа является взаимодействие электромагнитного излучения с веществом.

Молекулы, как и атомы, могут  находиться в различных энергетических состояниях Е₁, Е₂, Е₃, и т. д. При переходе из одного состояния в другое молекула либо поглощает, либо испускает квант излучения. Если при прохождении света через вещество поглощения света не происходит, то в данном случае вещество с излучением не взаимодействует и молекулы не изменяют своего энергетического состояния. Если при пропускании света через  вещество или его раствор мы наблюдаем поглощение света в определённой части  спектра, то это означает, что молекулы вещества поглотили часть энергии излучения и перешли в состояние с более высокой энергией. Энергия кванта поглощённого излучения равна разности энергий двух состояний молекулы.

Наблюдаемая при прохождении излучения  через вещество картина называется спектром поглощения. Измерение спектров поглощения в молекулярно-абсорбционном спектральном анализе производят обычно в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой части спектра. Инфракрасная область спектра включает в себя излучение с длиной волны 10^-2 – 7 × 10^-7м. Видимое излучение лежит в диапазоне длин волн 7 × 10^-7 – 3,2 × 10^-7 м, ультрафиолетовое 3,2 × 10^-7 – 10^-9 м.

Энергия отдельной молекулы складывается из энергии движения электронов Е_эл., энергии колебания атомов Е_кол. и энергии вращения молекулы Е_вр.

Если при прохождении  света через вещество изменяется только вращательная энергия молекул, то поглощение лежит в области длин волн порядка 5×10^-5 – 10^-4нм. Наблюдаемый спектр называется вращательным. Он лежит в далёкой инфракрасной области спектра. Если изменяется энергия вращения и энергия колебания атомов, то наблюдаемый спектр поглощения называется колебательно-вращательным. Он лежит в близкой инфракрасной области спектра.

Если изменяется энергия движения электронов, спектр поглощения, наблюдаемый  при этом называется электронным  и лежит в области видимого и ультрафиолетового излучения.

Молекулы определённых веществ поглощают в строго определённой части спектра и, как правило, дают много полос поглощения. Спектр отдельного вещества является в достаточной степени специфичным. Некоторые вещества имеют практически одинаковые спектры поглощения, но интенсивность поглощения в различных участках спектра у них различается. Спектры поглощения большого числа веществ собраны в специальные каталоги, по которым, в случае необходимости можно идентифицировать исследуемое вещество. Отдельные функциональные группы ( - СН₃, - СООН, - ОН и т. д.) дают характерные полосы поглощения в определённой части спектра. Данные полосы поглощения называются характеристическими и  они будут присутствовать в спектрах поглощения всех веществ, содержащих данную  функциональную группу. Например, полосу поглощения, соответствующую группе – СН₃ будут давать все органические соединения, в которых присутствует эта функциональная группа: алканы, толуол, уксусная кислота и т. д. Таким образом, определить неизвестное вещество по его спектру поглощения можно двумя способами:

1. Определить спектр  поглощения вещества и, сопоставив  его с известным спектром поглощения по каталогу, идентифицировать вещество.

2. Определить характеристические  полосы и по ним определить  функциональные группы, входящие в состав молекулы вещества [1].

Спектрофотометрические  методы используются также для количественного определения веществ. Главным образом, его используют для измерения концентраций растворов. Методы количественного определения основаны на измерении поглощения монохроматического света, прошедшего через раствор. Длину волны света подбирают соответственно максимуму поглощения исследуемого вещества. Основной закон спектрофотометрии – закон Бугера – Ламберта – Бера. Применительно к растворам его запись выглядит следующим образом:

                                                (1)

 

где I₀ - начальная интенсивность светового потока;

I - интенсивность светового пучка после прохождения раствора;

e - коэффициент поглощения (экстинкции) светового потока. Зависит от природы вещества и длины волны света;

С – концентрация вещества в растворе в моль/л;

l – толщина слоя светопоглощающего раствора.

Из (1) следует:

.                                                (2)

 

Величина lg (I₀/I) называется оптической плотностью раствора и обозначается символом D. Из (3) имеем:

 

.                                                    (3)

 

Как видно из уравнения (3) оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации светопоглощающего вещества в растворе и толщине слоя раствора. Другими словами, при определённой толщине слоя раствора, оптическая плотность будет тем больше, чем больше концентрация  вещества в растворе. Отсюда следует, что, определяя оптическую плотность раствора, мы можем напрямую определять концентрацию вещества в растворе. При помощи современной техники оптическая плотность может быть измерена очень точно. Увеличивая толщину слоя l можно измерять очень малые концентрации веществ [7].

 

 

2. Условия проведения молекулярно-абсорбционного анализа. Выбор оптимальных условий фотометрического определения

 

 

Для достижения высокой воспроизводимости  и правильности результатов фотометрического анализа важное значение имеют селективность выбранного реагента и условия проведения фотометрических определений.

Выбор реагента. Реагент для фотометрического определения выбирают, прежде всего, исходя из специфичности взаимодействия анализируемого вещества с определенными аналитическими группами органических реагентов. Необходимо также, чтобы окрашенные соединения удовлетворяли требованиям устойчивости и постоянства состава.

Лучшим реагентом при  прочих равных условиях считают такой, который при образовании окрашенного соединения обеспечивает:

1. Наибольшее смещение максимума поглощения, характеризующее контрастность реакции.

2. Наибольшие абсолютное  и относительное изменения молярного коэффициента светопоглощения. В тех случаях, когда молярные коэффициенты светопоглощения комплекса и реагента неизвестны, реагенты выбирают по наибольшей разности между суммарной оптической плотностью раствора А_см и оптической плотностью реагента.

3. Наибольшую разность  в значениях рН при образовании  окрашенных форм комплекса и  реагента.

4. Наибольший интервал  значений рН, в котором соблюдается  постоянство оптической плотности раствора.

Практическим критерием  чувствительности реагента служит угол наклона прямой, характеризующей зависимость оптической плотности (или разности оптических плотностей) от концентрации окрашенного вещества. Графическая, зависимость определяется при длине волны, где значение оптической плотности является максимальным. Чем больше угол наклона (или тангенс угла наклона) этой прямой, тем чувствительнее реагент.

Аналогично по тем же критериям  можно оценивать селективные  и групповые фотометрические  реагенты, но их практическое применение для определения отдельных элементов  возможно только в отсутствие мешающих компонентов либо в специальных  условиях, при которых мешающее влияние  сопутствующих элементов проявляется  в незначительной степени.

В тех случаях, когда фотометрическая  реакция характеризуется невысокой контрастностью и при выбранной длине волны наблюдается светопоглощение не только анализируемого комплекса, но и фотометрического реагента, находят разность оптических плотностей анализируемого комплекса и чистого реагента при той же концентрации, что и в анализируемом растворе.

Однако эту разность оптической плотности можно отождествлять  с оптической плотностью раствора светопоглощающего комплекса только в тех случаях, когда светопоглощение комплекса и реагента обусловлено разными хромофорными группами, что на практике встречается сравнительно редко. Если светопоглощение комплекса и реагента обусловлено одной и той же функциональной группой, то этот прием можно использовать только в условиях большого избытка реагента, когда концентрацией реагента, затраченной на комплексообразование, можно пренебречь.

Определение оптимального значения рН раствора. При установлении области рН раствора, наиболее благоприятной для образования светопоглощающего соединения, измеряют оптическую плотность исследуемого раствора при разных значениях рН, начиная с рН <рK_а фотометрического реагента, и строят графическую зависимость А = f (рН). По графику определяют интервал оптимальных значений рН раствора, где наблюдается наибольшее и практически постоянное значение оптической плотности раствора.