Определение качественного состава сложных веществ и их смесей

Министерство образования и науки России

Федеральное государственно бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Чувашский государственный университет имени И.Н.Ульянова»

Факультет химико-фармацевтический

Кафедра общей, неорганической и аналитической химии

 

 

Курсовая работа

По дисциплине: «Аналитическая химия»

Определение качественного состава

сложных веществ и их смесей

 

 

 

 

Студент гр. Х-11-12 Никитина М.С.

Научный руководитель к.х.н. доцент Григорьева Л.А.

Зав. кафедрой д.х.н. профессор Лыщиков А.Н.

 

 

 

 

 

 

Чебоксары 2013 г

Содержание

Введение…………………………………………………………………...………3

1. Литературная часть……………………………………….………………..4
1. Предмет аналитической химии……………………………………..4
2. Теоретические сведения по качественному анализу……...………5
3. Аналитическая классификация катионов………………….………6
4. Аналитическая классификация анионов…………………………...9
2. Экспериментальная часть
1. Предварительные наблюдения и подготовка соли к анализу…...12
2. Обнаружение катионов……………………………………………12
3. Обнаружение  анионов…………………………………………….14
3. Вывод………………………………………………………………………16

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

 

Аналити́ческая хи́мия — раздел химии, изучающий химический состав и структуру веществ; имеет целью определение элементов или групп элементов, входящих в состав различных веществ.

Приведенное определение аналитической химии в целом отображает её содержание.

Аналитическая химия занимается научным обоснованием операций, приёмов, которые применяются при разработке, совершенствовании и выполнении различных методов химического анализа.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Литературная часть

1. Предмет аналитической химии

 

Аналитическая химия подразделяется на качественный анализ, направленный на идентификацию веществ и их смесей и количественный анализ, определяющий количество веществ и их смесей.  Методы анализа в аналитической химии классифицируются:

1. По получению и измерению аналитического сигнала:

• Химический метод, в основе которого лежит реакция. По интенсивности аналитического сигнала судят о количестве вещества
• Физико-химический метод, в основе которого лежит реакция. Для оценки интенсивности измеряют физическую величину
• Физический метод, в нем и для получения и для измерения аналитического сигнала используют физические методы

2. По количеству вещества, взятого для анализа

• Макроанализ (0,5 -1г сухого вещества или 10-20мл раствора)
• Полумикроанализ (0,01 – 0,1г сухого вещества или 1мл раствора)
• Микроанализ (1-5мг сухого вещества или 0,1мл раствора)
• Ультрамикроанализ (<1мг сухого вещества или <0,1мл раствора)

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Теоретические сведения по качественному анализу

Качественный химический анализ - это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Качественный анализ состоит из:

- Предварительные испытания (операции, проводимые перед выполнением  анализа).

- Дробный анализ (обнаружение  иона или вещества в пробе  с помощью специфического реагента, в присутствии всех компонентов  пробы)

- Систематический анализ (Анализ с разделением ионов  по аналитическим группам, с последующим  определением каждого иона.)

Аналитическая химия находит применение в различных научно-производственных сферах: геохимия, геология, минералогия, металлургия и химическая промышленность.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. Аналитическая классификация катионов

Сероводородная классификация катионов по группам

Основы данной классификации были созданы ещё в XIX веке. Сероводородная классификация длительное время была повсеместно распространенной в аналитической химии и лишь во второй половине XX века она стала вытесняться другими методами анализ, при которых не требуется получение и применение токсичного сероводорода(H2S).

Разработаны различные варианты сероводородного метода, различающиеся деталями. Общая схема анализа в основном сохраняется во всех вариантах.

Сероводородная аналитическая классификация катионов по группам базируется на использовании в качестве четырёх групповых реагентов: раствора хлороводородной кислоты HCl, раствора сероводорода H2S, раствора сульфида аммония (NH4)2S и раствора карбоната аммония (NH4)2CO3. Катионы по этой классификации разделяются на пять аналитических групп (см. табл. 1), в зависимости от растворимости их хлоридов, сульфидов, и карбонатов. Иногда некоторые катионы, например катионы свинца Pb+2 включают в разные аналитические группы.

Несмотря на то, что эта классическая схема анализа позволяет открывать многие катионы, она обладает рядом недостатков, главный из которых – необходимость применения высокотоксичного сероводорода.

Таблица 1.

Сероводородная (сульфидная) классификация катионов

Группа	Катионы	Групповой реагент	Характеристика группы
I	Li+, K+, Na+, NH4+,      Mg2+	Нет
II	Ba2+, Sr2+, Ca2+	(NH4)2CO3 , (NH4OH + NH4Cl)	Карбонаты нерастворимы в воде. Не осаждаются (NH4)2S или H2S в виде сульфидов, в отличие от III, IV, V групп.
III	Ni2+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2+, Zn2+	(NH4)2S, (NH4OH + NH4Cl)	Сульфиды и гидроксиды нерастворимы в воде. В отличие от IV и V групп не осаждаются H2S из раствора HCl в виде сульфидов.
IV	1–ая подгруппа: Cu2+, Cd2+, Bi3+, Hg2+ 2–ая подгруппа: Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+	H2S (из раствора HCl)	Сульфиды нерастворимы в полисульфиде аммония (NH4)2Sn, в отличие от сернистых соединений.

 

Кислотно-основная классификация катионов по группам

Данная классификация катионов по группам основана на использовании в качестве групповых реагентов водных растворов кислот и оснований – хлороводородной кислоты HCl, серной кислоты H2SO4, гидроксида натрия NaOH (в присутствии пероксида водорода H2O2) и аммиака NH3. Эта классификация менее совершенна, чем сероводородная, и разработана менее детально, однако при ее использовании не требуется получение и применение токсичного сероводорода.

Катионы, открываемые в рамках кислотно–основной классификации, подразделяются на шесть аналитических групп.(табл. 2.)

 

Таблица 2.

Кислотно–основная классификация катионов.

Группа	Катионы	Групповой реагент	Характеристика группы
I (хлоридная)	Ag+, Pb2+, [Hg2]2+	2н HCl	Образование малорастворимых хлоридов
II (сульфатная)	Ba2+, Sr2+, Ca2+	2н H2SO4	Образование малорастворимых в воде и кислотах сульфатов
III (амфолитная)	Al3+, Cr3+, Zn2+ Sn2+, Sn4+, As3+, As5+	2н NaOH	Образование растворимых солей типа NaAlO2, Na2ZnO2, NaCrO2, Na2SnO2.
IV (гидроксидная)	Bi3+, Sb3+, Sb5+,  Fe2+, Fe3+, Mn2+,Mg2+	2н NaOH	Образование малорастворимых гидроокисей
V (аммиакатная)	Ni2+, Co2+ Hg2+ Cu2+, Cd2+	2н NH4OH (избыток)	Образование растворимых комплексов–аммиакатов.
VI (растворимая)	Li+, K+, Na+, NH4+	Нет группового реактива	Хлориды, сульфаты, гидроксиды растворимы в воде.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Аналитическая классификация анионов

Анализ анионов существенно отличается от анализа катионов. Если для катионов существует систематический ход анализа, построенный на последовательном делении их на группы с помощью групповых реакций, то для анионов такого строго систематического анализа нет.

Разнообразные классификации анионов основаны на реакциях осаждения, разложения, комплексообразования, окисления-восстановления. В качестве групповых реагентов используют соли бария, серебра, кальция, свинца, цинка, смеси солей бария и кальция. Эти реактивы применяют при различных значениях pH раствора. В качестве групповых реагентов на анионы легко разлагаемых кислот используют также растворы кислот (CH3COOH, HCl). Различные отношения анионов к окислителям (KMnO4 + H2SO4) или восстановителям (KI + H2SO4) также позволяет делить анионы на группы по различию их окислительно-восстановительных свойств. Есть классификации, основанные на использовании различных реактивов, в которых число групп анионов колеблется от 3 до 7.

Так, например, при делении анионов на три группы они распределяются следующим образом:

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями бария;

Анионы, образующие осадки с растворимыми солями серебра;

Анионы, не образующие осадков ни с растворимыми солями бария, ни с растворимыми солями серебра;

 

 

 

 

 

 

 

 

Классификация анионов, основанная на реакциях осаждения

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	SO42-,SO32-,S2O32-,CO32- ,C2O42-,SiO32-,Cr2O72-,CrO42- ,B4O72-(BO2-),PO43-,F- ,AsO33-,AsO43-	Соли бария и серебра нерастворимы в воде, но растворимы в азотной и соляной кислотах, кроме сульфата бария.	BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде.
II	S2-,Cl-,Br-,I-,SCN-,CN-, IO3- ,BrO3-	Соли бария растворимы, а соли серебра не растворимы в воде и разбавленной азотной кислоте (кроме BrO3-).	AgNO3 в азотнокислой (2М) среде.
III	NO3-,NO2-,CH3COO-,MnO4-, и др.	Соли бария и серебра растворимы в воде.	Отсутствует

 

При делении анионов на семь групп различают:

Анионы, бариевые соли которых растворимы в воде, серебряные соли малорастворимы в воде, но растворимы в азотной кислоте(NO2-, CH3COO-, HCOO-,CNO-, S2-). Анионы второй группы с BaCl2 или Ba(NO3)2  осадка не образуют. AgNO3 осаждает из достаточно концентрированных растворов соответствующие серебряные соли.

Анионы, бариевые соли которых малорастворимы в воде, но растворимы в НNO3, серебряные соли окрашены в различные цвета, не растворимы в воде и растворимы в НNO3(C2O42-, S2O32-, AsO33-,AsO43-, PO43-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых ведут себя подобным образом, как и соответствующие соли III группы, но их серебряные соли белого цвета(BrO2-, C2O42-,C2H4O62-, CO32-, SO32-,IO3-).

Анионы, бариевые и серебряные соли которых растворимы в воде(ClO3-,ClO4-,S2O82-, NO3-).

Анионы, бариевые соли которых не растворимы в воде и НNO3, а серебряные соли растворимы в воде (SiF62-, F-, SO42-). С анионами этой группы катионы бария образуют белые нерастворимые осадки, а AgNO3 не вызывает образование осадка.

Анионы кремниевой, титановой, циркониевой, вольфрамовой и некоторых других кислот, соли щелочных металлов, которые растворимы в воде, а бариевые и серебряные соли не растворимы.

По окислительно-восстановительным свойствам анионы также обычно делят на три группы. По этой классификации групповыми реагентами являются окислители или восстановители, у которых окислительная или восстановительная форма окрашена.

Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах