Определение качественного состава сложных веществ и их смесей

Группа	Анионы	Групповой признак	Групповой реагент
I	NO2-, Cr2O72-, AsO43-, BrO3-	Окислители: выделение свободного  иона	KI + H2SO4
	NO3-, NO2-, Cr2O72-, MnO4-	Окислители: выделение MnCl62-, бурого цвета	MnCl2 + HClконц
II	S2-, SO32-,S2O32-, NO2- ,С2O64-,Cl-,Br-,I-, CN-, SCN-, AsO33-	Восстановители: обесцвечивание раствора KMnO4 с образованием Mn2+.	KMnO4 + H2SO4
	S2-, SO32-,S2O32-, AsO33-	Восстановители: восстановление I2 до I-. Исчезновение синий окраски йодокрахмального комплекса.	I2 в KI, подкисленный  H2SO4(+ крахмал)
III	SO42-,CO32-, PO43- ,CH3COO-,SiO32-,B4O72-	Индифферентные	Отсутствует

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Экспериментальная часть

1. Предварительные наблюдения и подготовка соли к анализу

Смесь коричневого цвета, без запаха, с характерным запахом уксуса. Полагаю, что в растворе присутствует ацетат-ион. Для начала анализа следует перевести смесь солей в раствор. В данном случае соль частично растворима в воде.pH~7  среда нейтральная( нейтральная реакция среды показывает, что в растворе могут быть соли сильных кислот и сильных оснований или соли слабых кислот и слабых оснований).

Предварительные испытания

Анализ смеси катионов 1-6 групп начала с предварительных испытаний на , Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Cu2+, Co2+  . Для этого лучше всего использовать следующие реакции:

;

 

 

 

 

 

 

 

Положительный результат дал -.

 

 

 

 

 

Анализ раствора

К 20-25 каплям полученного раствора, после отделения осадка, прибавила 10 капель 2н. раствора HCl. Осадок не образовался, значит 2 группы нет.

Раствор после отделения хлоридов обработала 8-10ткаплями 2н. раствора , нагрела 4-5 мин, дала постоять 10 мин. Осадок не образовался, значит 3 группы нет, в центрифугате остаются катионы 1,4,5,6 групп, а также большая часть иона , так как в процессе описанной выше операции обработки 2н. раствором лишь небольшая часть ионов может перейти в осадок , вследствие сравнительно высокой растворимости последнего в воде.

К раствору, содержащему и катионы 1,4,5,6 групп, добавила спирт, нагрела и дала постоять несколько минут. должен выпасть в осадок в виде сульфата,  но осадка не выпал, значит нет. Раствор после отделения кипятила до полного удаления спирта(по запаху). Взяла 1 мл центрифугата, нейтрализовала его до слабощелочной реакции концентрированным раствором , добавила 5-6 капель раствора карбоната аммония. Смесь перемешала и осадок отделила центрифугированием. Раствор перелила в фарфоровую чашку, выпарила на электроплитке досуха и прокалила в муфельной печи до полного удаления следов (проба с реактивом Неслера). Остаток после прокаливания растворила в 5-6 каплях воды. В части полученного раствора открыла гексанитрокобальтатом натрия ; в результате образовался жёлтый осадок  :

2

Отделение катионов 4 группы от 5 и 6 групп. Центрифугат после отделения нейтрализовала до сильнощелочной реакции 6н. раствором NaOH, добавила 5 капель и нагрела. Затем центрифугировала, а осадке будут катионы 5и 6 групп, а в растворе –катионы 4 группы.

Обнаружение катионов четвертой группы. К щелочному раствору,  содержащему катиону четвертой группы, добавила при перемешивании сухой до появления запаха аммиака и нагрела. Осадок не образовался, значит -нет. В отдельных порциях центрифугата открыла ,.

Ион открыла реакцией образования надхромовой кислоты, окрашенный в синий цвет. Для этого взяла 2-3 капли центрифугата, добавила 1-2 капли , немного изо-амилового спирта, (1:4) до кислой реакции и встряхнула. Слой амилового спирта окрасился в синий цвет.

Ион открыла дитизоном. К 3-4 каплям раствора добавила концентрированную до кислой реакции, добавила раствор дитизона в , создала рН 4-5 введением и встряхнула. Слой органического растворителя окрасился в розовый цвет.

Разделение 5 и 6 групп. Осадок гидроксидов катионов 5 и 6 групп промыла водой и обработала при нагревании 10-15 каплями 2н. раствора с добавлением 2-3 капель для растворения . Разбавила водой. Осадок не выпал, значит нет.

Раствор нитратов катионов 5 и 6 групп нейтрализовала 2н. раствором соды до появления мути, влила в него 2-3 кратный объем концентрированного и нагрела до 40-50 0С.

Анализ осадка гидроксидов катионов 5 группы. Осадок , содержащий Bi(OH)3 , Fe(OH)3 и MnO2 , обработала 2н. раствором HNO3 . Гидроксиды Bi3+ и Fe3+ перейдут в раствор-их нет, а MnO2  останется в осадке.

Осадок MnO2  растворила в HCl , открыла Mn2+  ,окислив его висмутатом натрия, для этого к 1-2 каплям раствора соли прибавила 3-4 капли 6н. раствора HNO3  и 5-6 капель воды, после чего внесла в раствор стеклянной палочкой немного порошка ,перемешала и отцентрифугировала. Раствор окрасился в малиновый цвет.

 

Определение остальных катионов дали отрицательные результаты, поэтому  на этом обнаружение катионов закончилось.

Обнаружение анионов

Проба на выделение газов. Несколько крупинок исследуемой соли обработала 2н. раствором и слегка встряхнула содержимое пробирки, осторожно постукивая пальцем по нижней её части. Выделение пузырьков газа не заметно, пробирку нагрела. Газ не образовался ,значит нет

Определение анионов 1 группы.

При добавлении к раствору хлорида бария BaCl2 осадок выпал, а значит, в растворе анионы 1 группы -это ,определяла выше.

Определение анионов 2 группы.

При добавлении к раствору  нитрата серебра AgNO3 осадок не выпал, а значит, аниона 2 группы нет.

Определения анионов 3 группы.

Т.к. группового реагента для этой группы нет, обнаруживаю CH3COO- .

1)Для этого к нескольким  каплям раствора ацетата прибавила  по 3-4 капли концентрированной серной  кислоты и этилового спирта, смесь  нагрела 1-2 мин на водяной бане, после чего вылила содержимое  пробирки в стакан с холодной  водой. Образуется этилацетат, обладающий  характерным запахом:

 

 

 

При замене этилового спирта амиловым спиртом образуется амилацетат , называемый грушевой эссенцией.

2) Действием хлорида железа(|||). К раствору прибавила немного , появляется красно-бурая окраска вследствие образования комплекса. При разбавлении водой и нагревании выпадает осадок основной соли .

Обнаружение :

Осадок растворила в 6н. , добавила -образовался белый осадок ,который не растворился в кислоте.

 

 

 

Вывод:

В ходе исследования в смеси были обнаружены:

Катионы:

Анионы: ,.