Определения катиона магния в воде

Министерство образования  и науки Российской Федерации

Федеральное государственное  бюджетное образовательное учреждение

Высшего профессионального  образования

«Новгородский государственный  университет имени Ярослава Мудрого»

Институт сельского  хозяйства и природных ресурсов

 

 

                 Факультет ________________ОЕНИПР_________________________

                   Кафедра        Фундаментальная и прикладная химия                      

 

 

 

 

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

 

 

По дисциплине                    Аналитическая химия

 

 

На тему:       Определения катиона магния в воде

 

 

 

 

 

 

 

Автор работы:      

______Жмурко Ольга_____                   _________Николаевна_______                                                           

 

 

Научный руководитель:     

 ____Петухова Елена_______     ____Алексеевна___________

                                                                     (подпись)

 

 

 

Дата сдачи:

«____»______________20__г.

 

Дата защиты:

 «____»_____________20__г.

 

Оценка: __________________

 

 

 

 

Оглавление

 

 

 

Введение

Теоретическая часть

Экспериментальная часть 

Список литературы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

Аналитическая химия имеет  огромное практическое значение в жизни  современного общества, поскольку создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление. Химический анализ является важным средством контроля производства и оценки качества продукции в целом ряде отраслей промышленного производства, таких как черная и цветная металлургия, машиностроение, производство чистых и сверхчистых материалов для радиоэлектронной промышленности, горнодобывающая промышленность, химическая нефтеперерабатывающая, нефтехимическая, фармацевтическая и пищевая промышленности, геологическая служба и т.д. Без химического анализа невозможно решение проблем охраны окружающей среды, функционирование агропромышленного комплекса, проведение медицинской диагностики, развитие биотехнологии. Научной основой химического анализа является аналитическая химия, которая разрабатывает теоретические основы методов анализа или заимствует их у смежных областей химической и физической науки и приспосабливает к своим целям. Аналитическая химия определяет границы применимости методов, оценивает их метрологические характеристики, разрабатывает способы анализа различных объектов. Итак, аналитическая химия – это область научного знания, раздел химической науки, а аналитическая служба – это система обеспечения потребностей общества в химических анализах. Целью курсовой работы по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» является выбор способа определения катиона магния в воде в лабораторных и полевых условиях.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 Формы нахождения  магния в воде.

 

В поверхностные воды магний поступает в основном за счет процессов химического выветривания и растворения доломитов, мергелей и других минералов. Значительные количества магния могут поступать в водные объекты со сточными водами металлургических, силикатных, текстильных и других предприятий.

В речных водах содержание магния обычно колеблется от нескольких единиц до десятков миллиграммов в 1 дм3.

Содержание магния в  поверхностных водах подвержено заметным колебаниям: как правило, максимальные концентрации наблюдаются в меженный период, минимальные — в период половодья.

ПДКвр ионов Мg2+ составляет 40 мг/дм3.

Методы определения  магния в воде.

 
Для определения содержания магния в незагрязненных поверхностных и грунтовых природных водах, как и в большинстве речных вод, можно применять расчетный метод по разности результатов определения общей жесткости и концентрации катиона кальция. Для анализа загрязненных вод на содержание магния необходимо применять прямое определение магния.

Для определения магния в воде существует большое число методов. Сюда можно отнести различные химические и физико-химические методы. Среди рекомендуемых, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения магния, а также фотометрический метод определения магния в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью оценки обеспеченности растений элементами питания и контроля за солевым режимом грунтов. Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95составляют:

для комплексонометрического метода:

20 % -при определении  кальция;

25 % - при определении  магния;

для атомно-абсорбционного метода:

22 % - в диапазоне концентраций  кальция до 500 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

10 % - свыше 500 млн^-1 (мг/кг)для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн^-1(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

30 % - в диапазоне концентрации  магния до40 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 80 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

21 % - свыше 40млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до30 % и свыше 80 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Для фотометрического метода определения магния - 24 %.

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И  МАГНИЯ

Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13,0 и ионов магния при рН около 10,0 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.

Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Дозаторы или пипетки  и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0; 20,0 и 50,0 см³раствора, исполнение 1 по ГОСТ20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³, исполнение 1 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 10 см³,исполнение 1 по ГОСТ20292.

Стаканы химические или  колбы конические вместимостью не менее 100 см³,исполнение 1 по ГОСТ25336.

Мешалка магнитная лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) =2 моль/дм³ (2 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид  по ГОСТ5456,раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ8864.

Магний сернокислый,стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (1/2 MgSO₄)=0,1 моль/дм³ (0,1н).

Хром кислотный темно-синий,металлоиндикатор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты2-водная (трилон Б) по ГОСТ10652 или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный технический  по ГОСТ18300,разбавленный водой 1:4.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный,раствор с массовой долей 25 % по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к анализу

Приготовление аммиачного буферного  раствора

(20,0±0,1) г хлористого аммония  помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют примерно в 500 см³ воды, приливают 100 см³водного аммиака и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 2мес.

Приготовление раствора индикатора

(0,50±0,01)г хрома кислотного темно-синего  помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³и растворяют в этиловом спирте, разбавленном 1:4 водой, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят в склянке из темного  стекла не более 2 мес.

Приготовление раствора сернокислого магния молярной концентрации с (1/2 MgSO₄) = 0,1моль/дм³ (0,1 н)

Готовят из стандарт-титра.Раствор хранят не более 1 года.

Приготовление раствора трилона Б  молярной концентрации с (1/2 Na₂ЭДТА) =0,02 моль/дм³ (0,02 н)

(3,72 ±0,01) г трилона Б помещают  в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния. Для этого 5 см³раствора сернокислого магния отбирают в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см³воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора кислотного темно-синего хрома и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.Точную концентрацию раствора трилона Б (с)в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле

(1)

где 0,1 - молярная концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм³;

5 - объем раствора сернокислого  магния, взятый для титрования, см³;

V - объем раствора трилона Б,израсходованный  на титрование, см³.

Раствор хранят не более 3мес.

Допускается приготовление  раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 Na₂ЭДТА) = 0,02 моль/дм³(0,02 н) путем разбавления раствора трилона Б, приготовленного из стандарт-титра.

Проведение анализа

Определение кальция  и магния

20 см³фильтрата помещают в химический стакан или коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 0,5 см³раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дм³, 2 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH) = 2 моль/дм³ (2 н), добавляют несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 1-2 капли раствора кислотного темно-синего хрома. Кальций титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 водой, до перехода окраски от сиреневой к исходной розовой так, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. После этого приливают 5 см³ аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта.

Таким же образом титруют  контрольную пробу.

Обработка результатов

Массовую долю кальция в анализируемом  грунте (X) в миллионных долях вычисляют  по формуле

(2)

где V₁ - объем раствора трилона Б,израсходованный на титрование кальция в пробе вытяжки, см³;

V₀- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в контрольной пробе, см³;

с- молярная концентрация раствора трилона Б, с(1/2 Na₂ЭДТА) моль/дм³;

20 - молярная масса эквивалента  кальция, г/моль;

V₂ - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см³;

K -коэффициент пересчета в массовую долю кальция в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10 000 - при отношении грунта и воды 1:10.

Массовую долю магния в анализируемом  грунте (X')вмиллионных долях вычисляют  по формуле

(3)

где -объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в пробе вытяжки, см³;

- объем раствора трилона Б,  израсходованный на титрование  магния в контрольной пробе, см³;

с -молярная концентрация раствора трилона Б, с (1/2 Na₂ЭДТА) моль/дм³;

K -коэффициент пересчета в массовую долю магния в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта к воде 1:5 и 10 000- при отношении грунта к воде 1:10.

V₂ - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см³;

12,2-молярная масса  эквивалента магния, г/моль. Результат  анализа выражают в миллионных  долях.

Допускаемые относительные  отклонения при доверительной вероятности Р =0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

14 % - при определении  кальция;

17,5 % - при определении  магния.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И  МАГНИЯ

Сущность метода заключается  в измерении селективного поглощения свободными атомами кальция и магния резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, содержащим определяемый элемент. Для атомизации используют пламя состава ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Для предотвращения образования в пламени труднодиссоциируемых соединений кальция и магния с сопутствующими элементами в анализируемый раствор вводят избыток стронция.

Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ24104.