Определения катиона магния в воде

 

 

 

 

 

 

 

 

Экспериментальная часть

 

 

Для определения магния выберем титриметрический метод анализа, как наиболее простой и доступный.

 

                      Титриметрический метод с ЭДТА

 

Сущность метода.

ЭДТА образует с кальцием более прочное комплексное соединение, чем с магнием ( рК устойчивости комплексов соответственно равны  10,57 и 8,68). Поэтому при добавлении ЭДТА к раствору, содержащему Са²⁺ и Мg²⁺, в первую очередь реагирует кальций и только тогда, когда весь кальций связан в комплекс, начинает титрование магния. Это разделение облегчается еще и тем, что титрование кальция проводят при рН=12-13, когда магний выпадает в осадок в виде гидроксида. После титрования кальция раствор подкисляют, добавлением буферного раствора приводят рН к 10+0,1 и титруют магний. Если в качестве индикатора при определении кальция служил кислотный хром темно-синий, то этот же индикатор будет служить и для определения магния. Если при определении кальция применили мурексид, то при подкислении раствора он разрушится. Разрушение ускоряют нагреванием или добавлением 1 капли бромной воды. Затем для определения магния вводят новый индикатор – кислотный хром черный специальный ( эриохром черный Т). Если содержание кальция в пробе известно заранее, то можно, пользуясь этим индикатором, оттитровать при рН= 10+0,1 сумму кальция и магния и, зная содержания кальция, рассчитать содержание магния.

 

Мешающие вещества

Мешающие вещества –  те же, что и при определении  кальция, в ходе определения которого эти вещества отделяются. Марганец титруется вместе с магнием. Если при определении кальция марганец не отделили вместе с железом, алюминием и др. добавлением окислителя, то мешающее его влияние может быть устранено при определении магния прибавлением нескольких капель 4%-ного спиртового раствора гидрохлорида гидроксиламина.

 

Реактивы

     Буферный раствор, рН=10. Растворяют 26,8 г NH₄Cl чда в 100 мл дистиллированной воды, смешивают с 300 мл концентрированного раствора аммиака чда и разбавляют до 500 мл.

    Кислотный хром черный специальный( эриохром черный Т). Применяют раствор или твердую смесь. Раствор приготавливают смешением 0,5 г индикатора с 4,5 г гидрохлорида гидроксиламина и растворением в 100 мл 96%ного спирта. Раствор сохраняют в темноте в плотно закрытом стакане.

    Смесь индикатора  с хлоридом натрия приготовляют  смешением и тщательным растиранием 0,5 г индикатора с 100 г хлорида натрия.

   ЭДТА, стандартный 0,05 М раствор. Отвешиваем 18,6121 г ЭДТА дигидрата, предварительно высушенного при 80⁰С, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1000 мл.

   Титр раствора может быть установлен по 0,05 М раствору сульфата магния, для приготовления которого кристаллы MgSO₄ ^. 7Н₂О выдерживают 24 ч в эксикаторе, на дно которого выливают раствор 50 г той же соли в 10 мл воды, затем отвешивают 12,3241 г, растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 мл.

   Соляная  кислота, 1н. раствор.

 

Ход определения 

Раствор после определения  кальция подкисляют добавлением 1,5 – 2,5 мл 1 н. соляной кислоты и, если в качестве индикатора использовать мурексид, нагревают для разложения последнего ( если потребуется, приливают 1 каплю бромной воды). Затем вливают 5 мл буферного аммиачного раствора, вводят 0,1 г смеси индикатора с хлоридом натрия или 5 капель раствора индикатора и титруют до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Если титрование кальция проводят с индикатором кислотным хромом темно-синим, то титрование магния можно проводить, используя этот же индикатора.

В тех случаях, когда  содержание кальция в пробе известно, отбирают непосредственно пробу  анализируемой сточной воды, отделяют железо, медь, цинк, вводят буферный раствор, индикатор, и титруют раствором ЭДТА, как указано выше.

 

Расчеты

Содержание ионов магния (х) в мг/л рассчитывают по следующим  формулами:

если титровали только ионы магния в растворе после определения в нем ионов кальция

        

          x=аК*0,05*24,31*1000/V=1216*(аК/V)

 

если титровали сумму  кальция и магния непосредственно  в пробе и известно содержание кальция 

 

      х=1216*(аК/V)-(b*24.31/40.08)

 

Берем испытуемую воду в  количестве 100 мл. Добавляем 5 мл буферного раствора в обе колбы, затем 5-7 капель индикатора хромовый темносиний, и начинаем титровать трилоном Б. На первую пробу ушло 5,8 мл трилона Б, на вторую пробу ушло 5,8 мл.

Обработка результатов:

5,8 мл х 0,05 х 0,9930 х  1000

Х= -------------------------------------- = 2,8797 мл экв/л

                      100

где, V – 5,8 мл

К – 0,9930

V– 100 мл

 Содержание магния в воде находится в пределах нормы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература

 

1 Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для химико-технол. спец. Вузов. – Москва: Высшая школа, 1989.

 

  

 

                                                              Великий Новгород

                                                                                       2013