Сравнительная характеристика методов оценки колодезной води

2MnO₄ + 5 H₂C₂O₄ 6H⁺ = Mn²⁺ + 10 CO₂ + 8 H₂O^-

Метод предназначен для  исследования вод, используемых в быту: питьевой воды, минеральной воды, воды из колодцев и источников, а также для воды плавательных бассейнов.

Исследование проводилось  по методике согласно международному стандарту ИСО 8467[7].

Проведение  анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см³ отмеривают пипеткой 100 см³ исследуемой воды, прибавляют 10 см³ серной кислоты и из бюретки – 15 см³ стандартного раствора перманганата калия. Должна появиться интенсивная розовая окраска. Колбу закрывают маленькой воронкой, бросают кипелки, нагревают до кипения и кипятят 10 минут, наблюдая за окраской: если окраска жидкости во время кипячения сильно ослабевает, то прибавляют еще несколько миллилитров раствора  KMnO₄    и снова  кипятят. Необходимо добиться такого положения, чтобы при кипячении сохранилась розовая окраска раствора. Фиксируют суммарный объем прибавленного перманганата К(V₁). Затем раствор снимают с плитки и к горячей жидкости осторожно прибавляют пипеткой 10 см³ стандартного раствора щавелевой кислоты; перемешивают до тех пор, пока раствор не обесцветится. Избыток прибавленной  щавелевой кислоты  в горячем растворе оттитровывают тем же раствором KMnO₄(V₂).  Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды. Расход KMnO₄ не должно превышать 0,3 см³ [11].

Величину перманганантной  окисляемости  (Х, мг/л)

рассчитывают  по формуле:

     

 

где   - молярная масса эквивалента кислорода

V_пробы  - объем анализируемой воды.

 

 Полученные данные представлены в таблице  3.3.4.1

 

Табл.3.3.4.1. Результаты определений перманганатной окисляемости колодезной воды

n = 6; р = 0, 95

Объект исследования	Дата отбора	C δ, мг/дм3	Sr
Колодец 1	20.02.12	4,96 0,04	0,008
Колодец 2	20.02.12	4,94 0,04	0,008
Колодец 3	20.02.12	4,92 0,04	0,008
Колодец 1	19.04.12	4,94 0,04	0,008
Колодец 2	19.04.12	4,93 0,04	0,008
Колодец 3	19.04.12	4,95 0,04	0,001

 

Температура отбора воды – 12⁰С.

Результаты анализа отличаются хорошей воспроизводимостью. Стандартное отклонение не превышает 0,1.

Значение перманганатной окисляемости находится в пределах 4,92 – 4.96 мг/дм³, что находится в пределах ПДК. ПДК = 5,0 мг/дм³.

Перманганатная окисляемость  является мерой загрязнения воды органическими и окисляемыми неорганическими веществами[7].

 

Табл. 3.3.4.2 Внутрилабораторное стандартное отклонение перманганатного индекса в соответствии с международным стандартом ИСО 8467. [7]

Проба	Перманганатный индекс, мг/л	S
Водопроводная вода	1,28 – 1,94	0,06 – 0,21
Ресорцинол, 1 мг/	1,63 - 2,04	0,06 - 0,20
Ресорцинол, 6 мг/л	9,32 - 10,28	0,07 - 0,27
Различные необработанные и водопроводные воды	0,23 - 8,17	0,05 - 0,60

 

 

4. Определение  не регламентируемых  компонентов

 

4.1. Метод определения содержания полифосфатов в воде

Метод основан на гидролизе  полифосфатов в кислой среде, при  которой они переходят в растворимые  ортофосфаты, определяемые калориметрическим  методом в виде фосфорнономолибденового  комплекса, окрашенного в синий цвет.

Построение  калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора фосфорнокислого  калия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В  каждую колбу добавляют точно 1 мл молибденовокислого аммония, перемешивают и через 5 минут микропипеткой вносят 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 минут фотоэлектрокалориметром, пользуясь красным светофильтром.

Проведение  анализа

К 100 мл исследуемой воды или к меньшему объему, доведенному  до 100 мл дистиллированной водой, добавляют 2 мл 37%-го раствора серной кислоты и  кипятят 30 минут. Объем исследованной  воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50- 90 мл. После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу на 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 мл слабокислого раствора молибденовокислого раствора, перемешивают и через 5 минут приливают 0,1 мл рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10 -15 минут измеряют интенсивность окраски электрофотокалориметром[6].

 

Содержание  полифосфатов (мг/дм³) определяют по формуле:

 

 

Рис. 4.1.1. Градуировочная зависимость для фотометрического определения полифосфатов в виде фосфорномолибденового комплекса\

Табл. 4.1.2. Результаты определения полифосфатов в колодезной воде

Объект исследования	Дата отбора	C δ, мг/дм	Sr
Колодец 1	14.03.12	0,081 0,002	0,03
Колодец 2	14.03.12	0,061 0,002	0,03
Колодец 3	14.03.12	0,065 0,002	0,03

 

Температура отбора воды – 12⁰С.

Содержание полифосфатов (Х, мг/л) в воде составило от 0,061 до 0,081 мг/л.

Вода данного колодца не превышает ПДК = 3,5 мг/л.

Известно, что большое  содержание полифосфатов в питьевой воде отрицательно сказывается на здоровье человека, что выражается в нарушении  обмена веществ, состояние костной ткани[8,10].

 

4.2.Определение  тяжелых металлов

 

Для определения  тяжелых  металлов  в воде предлагают  атомно – абсорбционный, атомно – эмиссионный, метод  спектроскопии с индуктивно  связанной  плазмой, спектрофотометрические  методы для отдельных  аналитов (железо, алюминий и др.), вольтамперометрические методы.

Определение железа, никеля, марганца, цинка,  свинца в воде проводили  на атомно – абсорбционном спектрофотометре с электротермическим атомизатором фирмы Thermo Elemental марки Solar MQZ.

Атомно – абсорбционная  спектроскопия основывается на поглощении электромагнитного излучения свободными атомами в невозбужденном состоянии. Этот метод имеет высокую селективность, точность, низкий предел обнаружения[7].

 

 

Принцип метода

Заключается в прямом определении концентраций каждого  элемента по величине поглощающей способности каждого элемента при использовании спектрометра в сочетании с системой постоянной коррекции сигнала на неселективное поглощение или при отсутствии такой системы после введения соответствующей поправки [7].

 

Методика определения

Исследования воды проводили на атомно – абсорбционном спектрофотометре с электротермическим атомизатором фирмы Thermo Elemental марки Solar MQZ в аналитическом отделе инструментального лабораторного контроля Государственной экологической инспекции в Донецкой области.

При определении металлов в общей пробе сразу после отбора пробы обрабатывают концентрированной азотной кислотой, для получения             рН = 1 -2 (обычно достаточно добавления 2 мл кислоты на 1 л пробы) измеряют добавленное количество кислоты и используют такой же объем при приготовлении холостой пробы.

Если необходимо определить только растворенные металлы, то сразу  после отбора пробы ее следует  профильтровать через мембранный фильтр с порами 0,45 мкм. К фильтрату добавляют  концентрированную азотную кислоту до рН = 1 – 2. Перед фильтрацией фильтр выдерживают в азотной кислоте (С = 1,5 моль/л) и промывают водой.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают анализируемую порцию подкисленной пробы. Тщательно перемешивают. Доводят объем до метки.

Холостое определение проводят параллельно с основным, тем же методом, используя те же количества реактивов, что и при отборе пробопределении, но заменив анализированную порцию подкисленной водой [7].

 

Приготовление градуировочных растворов

Перед каждой серией определений готовят для каждого стандартного раствора металлов не менее 4 градуировочных растворов, охватывающий диапазон определяемых концентраций для каждого элемента.

Эти градуировочные растворы готовят разбавлением стандартных  растворов азотной кислотой (С = 0,03 моль/л).

Строят градуировочные зависимости содержания металлов в  мг/мл на оси абцисс и соответствующих  значений поглощающей способности  на оси ординат [16].

 

Табл.  4.2.1  Атомно – абсорбционное определение никеля в колодезной воде         n = 6, р = 0,95

Объект исследования	, мкг/дм3	Sr
Колодец 1	2,8 ± 0,01	0,04
Колодец 2	2,9 ± 0,01	0,04
Колодец 3	3,2 ± 0,02	0,04

 

Содержание Ni в воде исследуемых колодцев находится в интервале 2,8 – 3,2 мкг/дм3, что превышает ПДК. (ПДК(Ni) = 20 мкг/дм³) [16].

 

Табл. 4.2.2. Атомно – абсорбционное определение цинка в колодезной воде

 n = 6, Р = 0,95

Объект исследования	, мг/дм3	Sr
Колодец 1	0,34 ± 0,01	0,03
Колодец 2	0,20 ± 0,01	0,03
Колодец 3	0,25 ± 0,01	0,04

Содержание Zn в воде исследуемых колодцев находится в интервале 0,20 – 0,34  мг/дм³ , что не превышает ПДК. (ПДК(Zn) = 1,0 мг/дм³) [16].

Табл.  4.2.3.  Атомно – абсорбционное определение свинца в колодезной воде

 n = 6, Р = 0,95

Объект исследования	, мкг/дм3	Sr
Колодец 1	2,3 ± 0,1	0,04
Колодец 2	1,9 ± 0,1	0,05
Колодец 3	4,3 ± 0,2	0,05

 

Содержание Pb в воде исследуемых колодцев находится в интервале 1,9 – 4,3 мкг/дм³, что не превышает ПДК (ПДК(Pb) = 10 мкг/дм³) [16].

 

Табл. 4.2.4.  Атомно – абсорбционное определение кадмия в колодезной воде

 n = 6, Р = 0,95

Объект исследования	, мкг/дм3	Sr
Колодец 1	0,18 ± 0,01	0,06
Колодец 2	0,18 ± 0,01	0,06
Колодец 3	0,36 ± 0,01	0,03

 

Содержание Cd в воде исследуемых колодцев находится в интервале 0,18 – 0,36 мкг/дм³ , что не превышает ПДК . (ПДК(Cd) = 1 мкг/дм³) .

 

5. Определение  кальция по показателям физиологической  полноценности минерального состава питьевой воды

 

5.1. Комплексонометрическое определение кальция в воде

Метод основан на титровании ионов кальция комплексоном III при рН 12 – 13. В качестве индикатора используют мурексид[11].

Проведение  анализа

Пробы воды для определения  кальция не консервируют. В коническую колбу вместимостью 200 – 250 см³ вносят 100 см³ исследуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см³ дистиллированной водой. Затем добавляют 2 см³ 2 М раствора гидроксида натрия, прибавляют 30 -40 мг смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют раствором комплексона IIIпри энергичном помешивании ло перехода окраски от красной к фиолетовой[11].

Концентрацию ионов  кальция (мг/дм³) рассчитывают по формуле:

С_Са²⁺ =

Полученные  данные представлены в табл. 5.1.1.

 

Табл. 5.1.1. Результаты определения кальция в воде n = 6; р = 0,95