Экстракционные препараты из лекарственного и растительного сырья

Проникновению экстрагента в капилляры мешает находящийся в них воздух. Для интенсификации процесса проводят предварительное вакуумирование, подачу экстрагента под повышенным давлением, замену воздуха в порах на легко растворимый газ. Далее наблюдается массоперенос растворенных в клеточном соке веществ через поры клеточных стенок в межклеточное пространство и далее на поверхность растительного материала [7].

1.5. Методы экстрагирования.

 

В фармацевтической промышленности используют различные методы экстрагирования. Они имеют различные модификации, отличающиеся друг от друга типом применяемых препаратов и их количеством, временем экстрагирования, объемом экстрагента и другими факторами. В общем виде их можно классифицировать на статические и динамические [7].

 

Классификация способов экстрагирования [7].

Характеристика  способа	Название метода в  фармацевтической практике
Статические Периодические а) одноступенчатые	Мацерация
б) многоступенчатые прямоточные	Ремацерация, циркуляция с  периодическим сливом
в) многоступенчатые  противоточные	Реперколяция с периодическим  Сливом
2. Динамические 1. Периодические	Перколяция, циркуляция с непрерывным сливом
а) одноступенчатые	Реперколяция с непрерывным сливом
б) многоступенчатые  противоточные	Непрерывная прямоточная  и  непрерывная противоточная  экстрагирование
2. Непрерывные

 

Мацерация (macerare - намачивать) как способ экстрагирования является наиболее древним и примитивным и широко используется для получения ряда препаратов природных соединений. Режимы мацерации отличаются временем настаивания, соотношением экстрагента и сырья. Вариант длительный, в извлечение переходит большое количество сопутствующих веществ. Выход действующих веществ невысок, так как процесс протекает до установления динамического равновесия в системе твердое тело- жидкость. С целью увеличения выхода используют различные модификации мацерации.

Ремацерация это процесс, когда свежий экстрагент подается на постепенно истощаемое сырье.

Перколяция (percolare- обесцвечивать) способ извлечения сырья непрерывной переменой извлекателя, осуществляемый в особом цилиндрическом и конусообразном аппарате- перколяторе [7].

 

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

 

Для исследования отобрано 6 сборов.

Сбор №1: фенхель обыкновенный (плоды) – 20г, мята перечная (листья)- 30г, пустырник сердечный (трава)- 30г;

Сбор  №2: фенхель обыкновенный (плоды) –15г, чабрец (трава)- 20г, семена льна- 20г;

Сбор  №3: фенхель обыкновенный (плоды) – 10г, мята перечная (листья)- 20г, ромашка аптечная (цветки)- 60г;

Сбор  №4: кориандр посевной (плоды)- 20г, мята перечная (листья)- 20г, спорыш (трава)- 20г;

Сбор  №5: тысячелистник обыкновенный (трава)- 20г, зверобой продырявленный (трава)- 20г, кориандр посевной (плоды)- 15г, подорожник большой (листья)- 15г;

Сбор  №6: зверобой продырявленный (трава)- 20г, кориандр посевной (плоды)- 10г, ромашка аптечная (цветки)- 15г.

Водные извлечения из лекарственного растительного сырья и сборов готовили в соотношении 1:10, так как сырье не содержит сильнодействующих веществ [2] .

Для изучения влияния  режима настаивания на качество водных извлечений настой получали тремя способами: по методике ГФ ХI (вып.2,с.147): нагреванием при температуре выше 100⁰С в течение 15 минут с  последующим охлаждением в течение 45 минут; настаиванием в термосе 12 часов.

Поскольку указанное лекарственное растительное сырье содержит различные группы водорастворимых биологически активных веществ и эфирные масла практически нерастворимы в воде, стандартизацию водных извлечений проводили по сумме окисляемых веществ (титрант- 0,1н. раствор калия перманганата, индикатор - индигосульфокислота) и по сухому остатку [1].

Прежде чем преступить к изучению качества извлечений, получаемых из сборов, проанализировали качество настоев, полученных различными способами из отдельных компонентов.

В результате исследований в водных извлечениях из плодов фенхеля, листьев мяты, травы чабреца, травы  зверобоя, тысячелистника установлена  зависимость между содержанием  суммы окисляемых веществ и сухого остатка по отдельным режимам настаивания. Максимальное содержание суммы окисляемых веществ и сухого остатка отмечено в настоях из плодов фенхеля, листьев мяты, травы чабреца, травы зверобоя, тысячелистника, приготовленных по второму способу, т.е. при нагревании при температуре выше 100⁰ С в течении 15 минут с охлаждением 45 минут. Аналогичные результаты получены и для настоев из травы пустырника. Под действием высокой температуры, очевидно, повышаются растворимость дубильных веществ, крахмала, флавоноидов, а также эфирных масел, отдельные компоненты переходят при нагревании в растворимые соединения (частично окисляются). Кроме того, при этом режиме значительно увеличивается диффузия. Максимальное количество сухого остатка, которое содержится в водных извлечениях, изготовленных при нагревании выше 100⁰ С, может быть обусловлено более полным переходом извлечения сопутствующих веществ, способных растворятся в воде (белки, камеди, пектины, слизи, крахмал, пигменты и др.). Длительное время их рассматривали как обременяющие организм, т.е. балластные вещества. Однако сопутствующие вещества могут влиять на терапевтический эффект действующих соединений. Это проявляется в замедлении их всасывания и увеличении тем самым времени действия лекарственной формы, а также нередко в усилении эффекта действующих веществ.

При изучении влияния  режима настаивания на качество водных извлечений из цветков ромашки аптечной зависимости между содержанием суммы окисляемых веществ и сухим остатком не найдено. Максимум окисляемых веществ обнаружен в настое, приготовленном в термосе (см. табл.3). По-видимому, при длительном настаивании в термосе, который плотно закрыт, потери эфирного масла снижаются и компоненты эфирного масла, флавоноиды и сопутствующие вещества более полно переходят в извлечения. Максимальное количество сухого остатка отмечено при нагревании выше 100⁰ С в течение 15 минут.

Для плодов кориандра  и травы спорыша наибольшее содержание суммы окисляемых веществ и сухого остатка наблюдали в водных извлечениях, приготовленных по третьему технологическому режиму (настаивание в термосе в течение 12 часов).

Максимальное содержание суммы окисляемых веществ и сухого остатка в водных извлечениях из листа подорожника, полученных настаиванием по методике ГФХ1, можно объяснить присутствием в сырье слизи (см.табл.3).

При изучении влияния  способов настаивания на качество водных извлечений из сборов №1, 5, 6 максимальное содержание суммы окисляемых веществ и сухого остатка было получено в водных извлечениях, изготовленных по второму технологическому режиму (см.табл.4).

Максимальное содержание суммы окисляемых веществ и сухого остатка установлено в водных извлечениях из сбора №3, изготовленных по третьему способу, т.е. настаиванием в термосе. По-видимому, это объясняется тем, что цветки ромашки составляют 2/3 сбора, а для них максимальные показатели для водных извлечений установлены именно при приготовлении по третьему способу. Аналогичные результаты получены и для сбора №4 (см.табл.4).

Для сбора №2 зависимости  между содержанием суммы окисляемых веществ и сухим  остатком не установлено. Максимум окисляемых веществ обнаружен в настое по методике ГФХ1, а максимальное количество сухого остатка отмечено в настое, изготовленном при нагревании выше 100⁰ С (см.табл.4). Видимо это объясняется присутствием в сборе семени льна, которые содержат полисахариды.

Таким образом, качество водных извлечений, изготовленных из сборов определяется составом и количественным соотношением отдельных видов лекарственного растительного сырья, входящего в сборы.

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

 

Таким образом, можно  отметить, что качество экстракционных препаратов из лекарственного растительного сырья  для внутреннего и наружного применения, определяется составом и количественным соотношением отдельных видов растительных компонентов, входящих в состав сборов. 

 Данная работа может служить консультационным материалом для студентов фармацевтического факультета.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ.

 

Таблица 1

Схема производства растворов

для внутреннего  и наружного применения

 

Стадии и операции технологического процесса	Описание действия	Чем воспользоваться	Контроль
1	2	3	4
Составление рабочей  Прописи для получения заданного количества раствора	Измельчение труднорастворимых лекарственных веществ, подготовка растворителя, взвешивание, отмеривание	Измельчающие машины, ступка с пестиком; весы технические, ручные, разновес; мерные цилиндры, стеклянные колбы, банки; спиртометры, денсиметры, термометр.	Плотность растворителя, концентрация растворов
Приготовление растворов:  растворением	1.Водные растворы приготовляют по массе и массообъемным способом. Водно- спиртовые готовят массообъемным способом( лекарственное вещество взвешивают и доводят растворителем до требуемого объема) или по массе, но с учетом массообъемной концентрации и плотности раствора 2. Растворы на вязких растворителях ( масло, глицерин) и сироп сахарный изготавливают по массе 3. Разбавление кислот, щелочей проводят по массе. Крепкие растворы кислот, щелочей осторожно тонкой струей добавляют к воде при помешивании 4. Простые воды ароматные ( мятная, укропная) готовят растворением эфирного масла в воде	Механизированная мешалка, стеклянная палочка. Водяная баня, фарфоровая чашка, газовая горелка.	Соблюдение техники безопасности. Разбрызгивание жидкости недопустимо!
Химическим взаимодействием	Приготовление растворов основного ацетата свинца, основного ацетата алюминия. Последний также получают электролизом.	Водяная баня, колба с обратным холодильником, установка для электролиза
Перегонкой	Перегнанные воды ароматные получают перегонкой эфирномасличного сырья с водяным паром
Продолжение.
1	2	3	4
Фильтрование	Водные растворы фильтруют при  атмосферном давлении, под вакуумом и избыточным давлением. Растворы на летучих растворителях процеживают, масляные растворы фильтруют в нагретом состоянии на фильтрах под давлением или с помощью воронки с подогревом	Фильтровальная бумага,вата, марля, стеклянная воронка, воронка Бюхнера с колбой Бунзена; воронка для горячего фильтрования	Раствор должен быть прозрачным
Стандартизация	Определяют подлинность, количественное содержание действующих веществ, плотность раствора, отсутствие примесей посторонних веществ и механических включений, количество раствора	Приборы для инструментального метода анализа, набор денсиметров.	Приготовленный по прописи раствор должен быть стандартным
Упаковка и этикетка	На этикетке указывается фамилия, имя, отчество изготовившего раствор, наименование препарата на русском и на латинском языках, объем и концентрация раствора	Флаконы с резиновыми или пластмассовыми пробками и навинчивающимися колпачками;  этикетки «Наружное», «Внутреннее»	Внешний вид, отсутствие видимых невооруженным глазом механических частиц, соответствии этикетки, надежность укупорки.

 

 

 Таблица 2

Технологическая схема производства экстракционных

препаратов  из лекарственного растительного сырья

 

 

Таблица 3

Влияние способа  настаивания на качество водных извлечений из отдельных видов лекарственного растительного сырья.

 

Лекарственное растительное сырье	Методика ГФ Х1		Настаивание при температуре выше 1000С		Настаивание в  термосе в течение 12 часов
	Сумма окисляемых веществ, %	Сухой остаток, %	Сумма окисляемых веществ, %	Сухой остаток, %	Сумма окисляемых  веществ, %	Сухой остаток, %
Кориандр (плоды)	0,20±0,03	0,82± 0,05	1,30± 0,01	2,51± 0,05	1,51± 0,05	2,88± 0,05
Мята (листья)	5,13± 0,01	2,02± 0,1	8,7± 0,01	3,08± 0,1	6,27± 0,02	2,36± 0,01
Спорыш (трава)	0,87± 0,002	1,62± 0,1	0,64± 0,02	1,5± 0,17	1,22± 0,05	2,17± 0,01
Подорожник (листья)	3,02± 0,02	1,82± 0,1	2,13± 0,02	2,80± 0,1	2,02± 0,02	2,01± 0,01
Зверобой (трава)	4,30± 0,01	1,85± 0,2	6,83± 0,02	2,465± 0,2	5,62± 0,01	2,07± 0,02
Тысячелистник (трава)	2,54± 0,02	1,36± 0,3	2,96± 0,02	1,975± 0,2	2,11± 0,2	0,91± 0,01
Ромашка (цветки)	0,81± 0,01	1,31± 0,1	1,82± 0,01	3,54± 0,1	2,30± 0,01	3,22± 0,01
Фенхель (плоды)	0,27± 0,03	1,10± 0,05	0,47± 0,01	1,42± 0,05	0,37± 0,01	1,30± 0,05
Пустырник (трава)	0,41± 0,04	1,9± 0,1	0,43± 0,013	2,1± 0,1	0,38± 0,02	1,9± 0,01
Чабрец (трава)	4,84± 0,02	1,7± 0,05	4,97± 0,02	2,0± 0,1	4,44± 0,05	1,9± 0,01