Производство жидких экстрактов

1.3 Современное оборудование для  производства жидких экстрактов.

Установка экстракционная лабораторная (УЭЛ 1), обеспечивает проведение исследований по экстракции различных веществ с использованием сжиженного диоксида углерода в области давлений до 40 Мпа и температур до 80 град С.

УЭЛ 1 состит из следующих  основных блоков:

1. Агрегат электронасосный  с плунжерным насосом и регулируемой  производительностью до 10 л сжиженного  диоксида углерода на 1 л экстракционного  объема и давлением до 40 Мпа.

2. Экстрактор с регулируемым  электрообогревом до 80 град С  и гильзой для сырья, подлежащего обработке сверхкритическим диоксидом углерода.

3. Сборник экстракта  с регулируемым электрообогревом, вентилем для выпуска жидких  экстрактов в процессе работы  емкостью 0,5 л.

4. Редукционный клапан  для регулирования и поддержания  давления в зоне экстракции до 40 Мпа.

5. Конденсатор для  сжижения диоксида углерода перед  подачей в электронасосный агрегат  при работе в замкнутом контуре.

6. Термодатчики в чехлах, встраиваемых в трубопроводы.

7. Манометры для визуального  контроля давления.

8. Комплект трубопроводов и соединительной арматуры.

9. Система управления, включающая пускатели и автоматы  для электродвигателя и нагревательных  устройств, ПИД-регуляторы для  установки, поддержания и индикации  температурных режимов, тумблеры, коммуникации.

Все блоки установки монтируются на общем каркасе.

Базовый комплект может  быть укомплектован дополнительными  опциями:

сборниками с регулируемыми  давлениями и температурами для  обеспечения фракционирования получаемых экстрактов на отдельные вещества;

датчиками давления с выводом данных на ПЭВМ;

ПЭВМ с программным  обеспечением по непрерывной регистрации  показаний датчиков и управлению температурными режимами;

фильтрами для обезвоживания  сжиженного диоксида углерода;

фильтрами для осаждения  остатков экстракта, не отделившихся в сборнике.

СО2 экстракция производится углекислым газом при давлении 65-70 МПа и температуре 7-30°С. При этих условиях углекислый газ делается жидким.

Процесс, протекающий  при этих показателях, называется докритическим  или субкритическим. (Subcritical). При этой температуре вещества растительной клетки не претерпевают термической деградации и максимально сохраняют свои полезные свойства.

Обычно из растений, семян  и плодов извлекается от 1,5 до 15%% экстракта.

Внешне СО2 экстракты - маслянистые жидкости от светло-желтого цвета до почти черного, довольно часто с осадком, как, к примеру, осадок желтого пиперина в СО2 экстракте черного перца, с плотностью от 0,9 г/см³ до 1,4 г/см³.

СО2 экстракты полностью растворяются в маслах, спирте, уксусной кислоте, не растворимы в воде, но образуют с ней прочную эмульсию.

Экстракты стерильны  и обладают бактерицидными свойствами. Срок хранения продукции с экстрактами  возрастает.

Концентрация активных веществ в СО2 экстракте максимальна - те вещества, что раньше защищали все растение или семя и были распределены во всем растении сейчас сосредоточены в очень небольшом объеме.

Такая концентрация делает СО2 экстракт максимально биологически активным.

В экстракт не переходят  пестициды, гербициды, тяжелые металлы, химические удобрения. Углекислый газ не растворяет все вышеперечисленные вещества.

В СО2 экстракте не остается растворителя - углекислый газ улетучивается из экстракта как газ из бутылки с газировкой.

Срок хранения экстракта  при обычных условиях - от трех лет.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пилотное и промышленное оборудование

ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ  СХЕМА СК-УСТАНОВКИ                

 

Пилотная установка  по переработке сухого растительного и животного сырья

Все рабочие параметры  в установке задаются оператором и поддерживаются автоматически.

Все поверхности установки, контактирующие с диоксидом углерода, сырьем и экстрактами, выполнены  из материалов, допущенных к применению в пищевой промышленности.

СО2-экстракция является одним из перспективных методов  получения растительных экстрактивных  веществ. В докритических условиях (давление ниже 70 атм.) и в суперкритических условиях (под давлением свыше 70 атм.) с помощью углекислого газа в аппаратах периодического действия можно получать широкий спектр липофильных веществ. Модифицируя метод применением вспомогательных растворителей (увеличивая полярность экстрагента) можно увеличить выход экстрактов за счет извлечения полярных соединений.  Еще одним достоинством СО2-экстракции является возможность получения абсолютных экстрактов, не содержащих следов остаточных растворителей. С помощью СО2-экстракции можно фракционировать липофильные соединения, например извлекать неполярные липиды и лецитин, оставляя в остатке более полярные фосфолипиды: кефалин, фосфатидилсерин, фосфатидилинозитол и пр.

Наиболее общим методом  для получения эфирных масел  является перегонка с водяным  паром или экстракция неполярными  растворителями. Полученный отгон или экстракт очищают от сопутствующих веществ с помощью различных методов – отгонки, экстракции различными растворителями, кристаллизации примесей и пр. Для получения некоторых видов эфирных масел применяют другие технологические приемы, например, анфлераж, прессование .

Для очистки экстрактов и растворов биологически активных веществ применяют различные  технологические приемы: вымораживание, фильтрация, кристаллизация, обработка  несмешивающимися растворителями и  пр.Универсальным методом очистки  растворов от разнообразных примесей является адсорбция. Наиболее распространенными сорбентами, используемыми в фитохимии, являются активированные угли, окись алюминия, различные ионообменные смолы и модифицированные сорбенты. При этом можно применять как сорбенты, избирательно извлекающие вещества из раствора, так и сорбентов, избирательно поглощающие примеси.

Концентрирование биологически активных веществ осуществляют как  с помощью вышеупомянутых приемов, так и с помощью упаривания растворителя. Процесс упаривания осуществляют при атмосферном давлении или под вакуумом. Упаривание растворителя под вакуумом дает возможность проводить процесс при более низких температурах, что важно в случаях концентрирования растворов веществ, разлагающихся при повышенных температурах.  В этих целях применяют вакуум-циркуляционные аппараты, роторные испарители и различные пленочные сушилки.  Альтернативным и экономичным методом концентрирования растворов являются мембранные технологии. Применяя мембраны с разным диаметром пор, можно достичь разделения экстрактивных веществ на фракции по размеру частиц. К перспективным методам относится криоконцентрирование, лиофильная сушка, в которых используется принцип возгонки растворителя. Упаривание при этом происходит в особо мягких условиях, что позволяет сохранить тонкую структуру биологически активных веществ (например, ферментов, белков и пр.).

Досушивание сгущенных  экстрактов осуществляют в сушилках различной конструкции. Предпочтительно  использование бесконтактных сушилок, в которых процесс досушивания осуществляют с помощью газообразного теплоносителя, обычно горячего воздуха. Перспективна тонкопленочная сушка, сушка в псевдоожиженном слое, распылительная сушка, сушка в сочетании с фильтрованием и пр.

В заключение следует  отметить, что применение механохимических подходов в фармацевтике и медицинской промышленности имеет перспективы, поскольку это позволяет проводить некоторые технологические процессы доступными и экологически чистыми методами без использования дополнительных химических реагентов и растворителей

Применение различных  технологий обработки растительного  сырья позволяет получить широкий  спектр продуктов, применяемых в  фармации, пищевой, парфюмерно-косметической  и других отраслях промышленности.[17]

1.4 Основные направления интенсификации процесса экстрагирования в производстве жидких экстрактов.

Из общих положений  теории видно, что для интенсификации процесса экстракции необходимо увеличивать  движущую силу процесса и уменьшать  сопротивление его протеканию.

Главный параметр, с помощью которого можно изменять коэффициент диффузии экстрагируемого вещества в частицах растительного сырья, - температура. Однако повышение ее выше определенного уровня может привести к ухудшению качества получаемого экстракта, либо к ухудшению свойств частиц, а в результате - ухудшению условий массоотдачи и соответствующему увеличению внешнего диффузионного сопротивления, так что суммарное диффузионное сопротивление окажется в результате не меньшим, а большим.

Таким образом, температура  не является существенным средством для интенсификации процесса экстракции.

Значительное влияние  на внутреннее диффузионное сопротивление  оказывает размер частиц. Уменьшение размера частиц, несомненно, является одним из самых мощных средств  для уменьшения внутреннего сопротивления.

Очевидно, с повышением степени измельчения сырья будет  увеличиваться суммарная поверхность  частиц и молекулярная (внутренняя) диффузия, так как становится больше разорванных клеток сырья, экстрагент более свободно проникает в клетку и увеличивается контакт сырья с растворителем. Вслед за увеличением молекулярной диффузии должна увеличиться и наружная (конвективная), то есть диффузия от поверхности частиц сырья в экстрагент, а значит увеличится и количество проэкстрагированных веществ, т.е. повысится в целом процесс массопередачи.

Однако гидродинамические  условия течения экстрагента  через слой частиц по мере уменьшения их размера значительно ухудшаются. Для каждого вида сырья и условий  протекания процесса существует минимальный  размер частиц, при котором

суммарное внутреннее и внешнее диффузионное сопротивление является минимальным. При дальнейшем уменьшении размера частиц внешнее диффузионное сопротивление увеличивается в большей степени, чем уменьшается внутреннее.

Вопросы влияния степени  измельчения лекарственного растительного сырья на динамику экстракционного процесса описаны в ряде работ. Установлено, что максимальное извлечение алкалоидов спорыньи хлороформом наблюдается при измельчении сырья до частиц размером 0,33-0,66 мм. Аналогичные данные были получены при экстракции алкалоидов из травы термопсиса.

Найдено, что при экстрагировании  алкалоидов из травы красавки, листьев  чая степень измельчения сырья  практически не влияет на скорость экстракции.

Микроскопическое исследование экстракции гликозидов горицвета показало, что наиболее эффективным в смысле извлечения гликозидов из тканей является экстрагирование мелкоизмельченной травы.

Оптимальная измельченность при экстракции эфирного масла из травы чабреца оказалась равной 0,5-1 мм.

По Государственной  Фармакопее XI издания для получения жидкого экстракта крапивы рекомендуется крупноизмельченное сырье, то есть сырье может иметь размер частиц 0,5 мм, 1 и 2 мм. Такой широкий интервал не определяет точный размер частиц.

Для интенсификации процесса экстракции необходимо уменьшение размера частиц сопровождать улучшением условий массоотдачи от поверхности частиц к экстрагенту. При этом не столь важно увеличение относительной скорости фаз, сколько обеспечение того, чтобы вся поверхность частиц участвовала в процессе. Дело в том, что по мере уменьшения размера частиц, увеличивается блокирование поверхности одних частиц другими, уменьшаются поры, по которым движется жидкость, могут возникать области, в которых жидкость не циркулирует.

На величину внешнего диффузионного сопротивления можно воздействовать с помощью низкочастотных механических колебаний, пульсаций, ультразвука, электроимпульсных воздействий или созданием режима кипящего слоя.

Создание режима кипящего слоя способствует уменьшению внешнего диффузионного сопротивления в 3-10 раз. Однако применение кипящего слоя требует усложнения конструкции установки. Необходимо такой процесс проводить вод вакуумом, так как при атмосферном давлении кипение будет происходить при температурах, неприемлемых для пищевых продуктов.

Низкочастотные механические колебания позволяют так же существенно  интенсифицировать процесс экстракции.

Если в процессе противоточной  экстракции участвует только 20-25 % всей внешней поверхности частиц, то благодаря  низкочастотным механическим колебаниям при оптимальных параметрах активная поверхность частиц приближается к 100 %.

Изучение существующих способов переработки лекарственных  растений, в основе которых лежит  процесс экстрагирования, показало перспективность их использования  в кондитерской промышленности.

Таким образом, актуальна  разработка нового научно обоснованного  способа переработки лекарственных  трав. Одним из таких способов может  быть получение пастообразных полуфабрикатов (паст).