Экспертиза качества плодовоягодных кондитерских изделий

Определение массовой доли сухих веществ и влаги

Определение содержания влаги высушиванием.

Арбитражный метод.

Сущность метода заключается  в высушивании навески изделия  и полуфабриката при определённой температуре и вычислении потери массы по отношению к навеске.

Определение производят следующим образом. Объект исследования тщательно измельчают так,чтобы по возможности сократить потерю влаги при измельчении. Берут навеску массой 3 г с точностью до 0,01 г. Измельчённую навеску в бюксе помещают в разогретый до 130 С сушильный шкаф. Если при помещении навески температура в шкафу снизилась, то отсчёт времени начинают с того момента, когда температура вновь поднимается до 130 С. Сушку продолжают 30,40 или 50 минут в зависимости от исследуемого обьекта. По окончании высушивания бюксу с навеской вынимают из шкафа и помещают в эксикатор на 30 минут, закрывают крышкой и взвешивают.

Содержание влаги Х,% вычисляют по формуле

 

Х = 100,

 

Где m1-масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m2-масса бюксы с навеской после высушивания, г;

m- масса навески изделия, г.

Высушивание до постоянной массы проводят в вакуум-сушильном  шкафу при температуре 100^◦С и давлении 93 кПа или в обычном сушильном шкафу при температуре 105^◦С до постоянной массы. Первое взвешивание после достижения указанной температуры проводят при сушке в вакуумном шкафу через 1,5 часа, а в обычном- через 3 часа. Перед взвешиванием бюксы с навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают, закрыв крышкой. Каждое последующее взвешивание проводят через каждый час сушки. Считают, что постоянная масса достигнута, когда разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,001 г.

Определение массовой доли сухих веществ рефрактометрическим  методом

Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ (СВ) в изделии по коэффициенту преломления его раствора.

Если проба имеет  жидкую консистенцию, две капли её наносят на призму рефрактометра, выдерживают  их в течение 5 минут, передвигая окуляр до совмещения визира с границей тёмного и светлого полей, отсчитывая по шкале процент сухих веществ. Отмечают температуру определения. Для приведения показания рефрактометра к температуре 20^◦С пользуются температурными поправками.

Если проба имеет  твёрдую или очень густую консистенцию, или содержит кристаллы сахара, то на технических весах взвешивают тару (бюксу со стеклянной палочкой и крышкой) и помещают навеску 5…10 г, после чего добавляют дистиллированную воду в объёме (см³), соответствующем примерно взятой массе навески (г). Растворяют навеску в открытой бюксе при подогреве на водяной бане при температуре не выше 70^◦С, после охлаждения бюксу закрывают крышкой, взвешивают и сейчас же определяют массовую долю СВ в растворе при помощи рефрактометра.

Содержание сухих веществ Х₁, % в исследуемом изделии вычисляют по формуле:

 

Х₁= ,

 

Где а- показания рефрактометра;

m1- масса раствора навески,г;

m- масса навески изделия,г.

Определение массовой доли редуцирующих веществ

Фотокалорометрический метод

Основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.

Массу навески рассчитывают по формуле:

 

m= 0,002× ×1000,

 

где 0,002- оптимальная для  данного метода концентрация редуцирующих веществ в одной вытяжке,г/см³;

V- вместимость мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяжки,см³;

П - предпологаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом объекте,%.

Навеску измельчённого  объекта исследования берут в  стаканчике и сразу растворяют в  тёплой дистиллированной воде. Если объект исследования растворяется без остатка, то раствор из стаканчика количественно переносят в мерную колбу (200…250 см³). Объём раствора доводят при 20^◦С дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

Предварительно экспериментально находят их эквивалентное соотношение. Для этого пипеткой отмеривают 10 см³ раствора сульфата цинка, вводят 40…50 см³дистиллированной воды, 3 капли спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1% и титруют приготовленным раствором гидроксида калия или натрия. При титровании раствор взбалтывают так, чтобы хлопья выпадающего осадка равномерно распределились в жидкости. Титрование прекращают после появления незначительного, не исчезающего в течение 1 минуты розового окрашивания. Отмечают какой объём раствора гидроксида натрия или калия был затрачен на титрование. Необходимый для осветления объём раствора сульфата цинка зависит от массы навески. Если масса навески более 5 г, то вводят 15 см³ сульфата цинка, содержимое мерной колбы перемешивают, и только после этого вводят раствор гидроксида натрия или калия в соответствии с установленным предварительно соотношением.

Осветлив жидкость, доводят  её объём в мерной колбе дистиллированной водой до метки, взбалтывают её и  через 2…3 минуты отфильтровывают в сухую или сполоснутую раствором колбу.

В коническую колбу вместимостью 250см³ вносят пипеткой25 см³ щелочного раствора феррицианида, 10,0 см³ раствора водной вытяжки объекта исследования и 6,0 см³ дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения, кипятят ровно 1 минуту и сразу охлаждают. После охлаждения заполняют жидкостью кювету и определяют оптическую плотность.

Массовую долю редуцирующих веществ РВ,% вычисляют по формуле:

 

РВ= ,

 

Где а- массовая доля глюкозы, мг;

V1- объём мерной колбы, использованной для приготовления водной вытяжки объекта исследования,см³;

V2- объём водной вытяжки объекта исследования, взятый для реакции с феррицианидом,см³;

1000- коэффициент пересчёта  мг в г;

m- масса навески объекта исследования,мг;

К- поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы.

Определение кислотности

Метод основан на нейтрализации  кислоты, содержащейся в навеске, гидроокисью  натрия (калия) в присутствии фенолфталеина  до появления розовой окраски.

5 г измельчённого исследуемого продукта, взвешенного на технических весах с погрешностью до 0,01 г, помещают в химический стакан или коническую колбу вместимостью 200…250 см³, приливают около 100 см³ дистиллированной воды, нагретой до 69…70^◦С, хорошо размешивают, охлаждают, приливают 3…4 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствором NaOH (KOH) до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Кислотность Х, град вычисляют по формуле:

 

Х= ,

 

Где К- поправочный коэффициент  раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм³, используемого для титрования;

V- объём раствора гидроокиси или калия , израсходованный на титрование ,см³;

m- масса навески продукта, г;

100- коэффициент пересчёта  на 100 г продукта;

10- коэффициент пересчёта раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³

Определение содержания консервантов

Определение содержания бензойной кислоты

Метод основан на отгонке  бензойной кислоты из продукта водяным  паром, взаимодействии её с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Cu⁺² c образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

В сосуд для перегонки  помещают навеску прдукта массой от 5 до 10 г или 5…10 см³ жидкого продукта, добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на ¾ объёма раствором поваренной соли, добавляют кусочки фарфора, собирают установку и проводят отгонку. Перегонку заканчивают после получения 90…95 см ³ отгона в приёмной колбе, объём которого доводят до 100 см³, приливая дистиллированную воду через воронку с ватой.

В коническую колбу пипеткой переносят 20 см³ отгона , вносят пипеткой по 2 см³ раствора сульфата меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода. Содержание бензойной кислоты Х_б, %

 

Х_б= ^-1

 

Или содержание бензойной  кислоты Х_б¹, мг/дм³

 

Х_б¹ = ^-1,

 

Где b- содержание бензойной кислоты , найденное по графику, мг/дм³;

V1- объём полученного отгона, см³ (100 см³);

m- масса навески, г;

V2- объём отгона, взятый для определения, см³ (V2=20 см³);

V- объём пробы анализируемого продукта,см³.

За окончательный результат  принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое  относительное расхождение между которыми не должно превышать 11%.

Определение содержания сорбиновой кислоты

Метод основан на отгонке  сорбиновой кислоты из продукта водяным  паром и спектрофотометрическом определении содержания её при длине волны 256 нм.

В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г, или 5…10 см³ жидкого продукта. Добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на ¾ объёма раствором поваренной соли, добавляют кусочки фаянса, и проводят отгонку.

Перегонку заканчивают после получения около 100 см³ отгона, объём которого доводят до метки в мерной колбе вместимостью 250 см³, приливая дистиллированную воду в мерную колбу через воронку с ватой.

В коническую колбу пипеткой вносят 10 см³ отгона и 10 см³ раствора медного катализатора, смесь перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, наливают в кювету спектрофотометра и определяют оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного раствора используют 10 см³ раствора медного катализатора, смешанного с 10 см³ дистиллированной воды.

Если предлагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе 200 мг на 1 кг или 1 дм³ продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см³ отгона и доводят водой до 10 см³.

Содержание сорбиновой кислоты Х_с, %:

 

Х_с = ^-4

 

Или содержание сорбиновой кислоты Х_с¹, мг/дм³:

 

Х¹_с= ^-4,

 

Где с-содержание сорбиновой кислоты, найденное по графику мг/дм³;

m- масса продукта, г;

V- объём пробы продукта, см³;

V1- объём, до которого доведён отгон, см³ (250 см³);

V2- объём отгона, взятый для определения,см³;

V3- объём разбавленного отгона, взятый для определения, см³.

Определение общего содержания сернистой кислоты ускоренным методом

Метод основан на переводе «свободного» и «связанного» сернистого ангидрида в натриевую соль сернистой кислоты, которую потом определяют в кислой среде йодометрическим методом.

5 г измельчённого продукта  взвешивают с погрешностью не  более 0,01 г в фарфоровую чашку или химический стакан, растворяют навеску 50 см³ дистиллированной водой и переносят в коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 см³. Колбу закрывают пробкой, встряхивают или перемешивают на магнитной мешалке в течение 5 мин. Цилиндром прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют стоять 15 мин. Затем цилиндром прибавляют 10 см³ серной кислоты (1:3), 1см³ раствора крахмала и сразу же титруют раствором йода концентрации 0,01 моль/дм³ до появления синего окрашивания, не исчезающего при перемешивании.

Массовую долю общей  сернистой кислоты Х₀, % вычисляют по формуле:

 

Х₀= ,

 

Где V-объём раствора йода, израсходованный на титрование исследуемого раствора ,см³;

V1- объём раствора йода, израсходованный на контрольное титрование, см³;

К- поправочный коэффициент  раствора йода;

0,32- количество миллиграммов SO₂, соответствующее 1 см³ раствора йода концентрации с=0,01 моль/дм³;

1000-пересчёт граммов  в миллиграммы.

Результаты параллельных определений, вычисляют с точностью  до четвёртого десятичного знака. Результат округляют до третьего десятичного знака.

За окончательный результат  исследования принимают среднее  арифметическое результатов двух определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15%.

Определение содержания сернистого ангидрида

Навеску исследуемого материала  массой 0,1 г вносят в коническую колбу  вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ дистиллированной воды и 5 см³ раствора с массовой долей NaOH 4%. Перемешав, оставляют стоять 5 мин, затем приливают 10 см³ Н₂SO₄ (1:2), вносят 1…2 гранулы металлического цинка, немедленно закрывают колбу резиновой пробкой и фильтровальной бумагой, заранее смоченной раствором с массовой долей ацетата свинца 10% и высушенной. На бумагу наносят 1…2 капли дистиллированной воды и оставляют на 10 мин.