Исследование режимов ионного азотирования стали ЭП678У - ВД для повышения твердости и износостойкости

На основании анализа  полученных результатов можно заключить, что оптимальной температурой азотирования следует считать температуру 540°С. При данной температуре глубина азотированного слоя достигает 0,16мм, а микротвердость азотированного слоя и сердцевины остается высокой.

 

а)

б)

 

в)

 

Рис. 16. Влияние температуры на глубину (а), микротвердость по сечению азотированного слоя (б) и микротвердость сердцевины (в) стали ЭП678У-ВД (давление – 3 мм.рт.ст., выдержка – 15 час., среда – диссоциированный аммиак).

 

4.2. Влияние продолжительности выдержки на глубину и микротвердость азотированного слоя

Длительность изотермической выдержки является одним из основных переменных параметров процесса ионного азотирования. Изменяя этот параметр можно в широких пределах изменять толщину азотированного слоя.

Исследования влияния  продолжительности выдержки на глубину и микротвердость азотированного слоя проводились при постоянной температуре 540°С, давлении газовой среды — 3 мм.рт.ст. в среде диссоциированного аммиака. Время выдержки изменялось от 10 до 20 часов. Результаты исследований представлены на рис. 17.

Как видно из рис. 17а, с увеличением продолжительности выдержки глубина азотированного слоя исследуемой стали монотонно возрастает.

По техническим условиям для исследуемых деталей глубина азотированного слоя должна быть больше 0,15 мм. Из результатов исследования видно, что заданная глубина азотированного слоя достигается уже при выдержке в течение 10 – 15 часов.

На рис. 17б представлена зависимость микротвердости азотированного слоя от времени выдержки. Микротвердость поверхности азотированного слоя максимальна после азотирования в течение 10 часов, а при дальнейшем увеличении несколько снижается. А на рис. 17в представлена зависимость микротвердости сердцевины от времени выдержки. И из данного рисунка видно, что продолжительность выдержки 10 – 20 часов практически не влияет на микротвердость сердцевины.

Проанализировав полученные данные можно сделать вывод, что  наиболее рациональное время выдержки 10 – 15 часов при 540°С. Потому что при данном времени выдержки достигается высокая микротвердость поверхностного слоя и достигается заданная глубина азотированного слоя.

 

а)

б)

в)

 

Рис. 17. Влияние продолжительности выдержки на глубину (а), микротвердость по сечению азотированного слоя (б) и микротвердость сердцевины (в) стали

ЭП678У-ВД (давление – 3 мм.рт.ст., температура - 560°С,

среда – диссоциированный аммиак).

 

4.3. Влияние давления газовой среды на глубину и микротвердость азотированного слоя

Выбор оптимального значения давления газовой смеси заданного состава в камере установки определяется обеспечением условий горения аномального тлеющего разряда и получением азотированных слоев с требуемыми характеристиками.

Изучение влияния давления газовой среды на характеристики азотированного слоя проводили на деталях и образцах – имитаторах в среде диссоциированного аммиака при постоянной температуре (560°С) и времени выдержки (10 часов). Давление изменялось в пределах от 2 до 6 мм.рт.ст.

Результаты исследований представлены на рис. 18.

Из рис. 18а видно, что глубина азотированного слоя (0,23 мм) максимальна при давлении газовой среды 2 мм.рт.ст. и с дальнейшим повышением давления газовой среды понижается и остается на постоянном уровне (0,18 мм). Следует отметить, что этот уровень превосходит значение требуемой глубины.

Из рис. 18б видно, что характер изменения микротвердости противоположен вышеописанному. Микротвердость повышается от 1000 до 1080 кгс/мм² и при увеличении давления газовой среды от 2 до 3 мм.рт.ст. и сохраняется на постоянном уровне до 6 мм.рт.ст.

Так же из приведенных  на рис. 18в можно сделать вывод, что изменение давления газовой среды в исследуемых пределах не влияет на микротвердость сердцевины образца при прочих постоянных параметрах азотирования.

Исходя из вышеизложенного следует  считать, что давление газовой среды  в пределах от 3 до 6 мм.рт.ст. является оптимальным для процесса ионного азотирования стали ЭП678У – ВД.

 

 

а)

б)

в)

 

Рис. 18. Влияние давления на глубину (а), микротвердость по сечению азотированного слоя (б) и микротвердость сердцевины (в) стали ЭП678У-ВД (температура - 560°С, выдержка – 15 час., среда – диссоциированный аммиак)

 

 

4.4. Рентгеноструктурные и металлографические исследования азотированного слоя

Исследования азотированного слоя проводили в направлении  определения параметров ионного азотирования, обеспечивающих получение однородного по фазовому составу слоя с заданными значениями: глубины  
(³ 0,15 мм) и микротвердости (HV ³ 800).

Фазовый состав азотированного слоя стали ЭП678У – ВД определяли методом рентгеноструктурного анализа в Fe_кa излучении на дифрактометре ДРОН-1.

В таблице 7 приведен фазовый  состав слоя при различных режимах азотирования.

Из приведенных данных следует, что для стали ЭП678У  – ВД оптимальный по фазовому составу  азотированных слой (a+g¢) образуется при азотировании по режимам (1, 3, 5, 6) с выдержкой до 20 часов и давлении не менее 3 мм.рт.ст.

Таблица 7

Фазовый состав азотированного слоя

№ п.п.	Режимы азотирования			Фазовый состав слоя ЭП678У-ВД
	Температура, °С	Выдержка, час	Давление, мм.рт.ст.
Исходное состояние (закалка 950°С, вода + отпуск 600°С, 4 ч)				a+g
Газовое азотирование (540°С 46 ч.)				a+g+g¢
Ионное азотирование
1.	540	15	3	a+g¢
2.	560	10	3	a+g¢
3.	560	20	3	a+g¢
4.	560	15	2	a+g+g¢
5.	560	15	4	a+g¢
6.	560	15	6	a+g¢
7.	560	15	3	a+g+g¢
8.	600	15	3	a+g+g¢+e

На рис. 19 представлены рентгенограммы азотированного слоя образцов из стали ЭП 678У – ВД после ионного азотирования по различным режимам.

В исходном состоянии (после  закалки 950°С и старения 600°С) основной структурной составляющей является мартенсит, пересыщенный никелем, твердый раствор замещения никеля и других легирующих элементов, a_М. Так как температура отпуска (600°С) превышает температуру критической точки Ас₁ (520 – 580°С), то при отпуске некоторая часть мартенсита переходит в аустенит. Аустенит обогащен никелем по сравнению со средним содержанием в стали, стабилен и при охлаждении с температуры отпуска сохраняется. Однако, количество его небольшое, о чем свидетельствует слабый дифракционный максимум на рентгенограмме.

Фазовый состав азотированного слоя после газового азотирования по обычному режиму (540°С, 46 часов) в среде частично диссоциированного аммиака состоит из a_М, g (А), g¢ — фазы на основе интерметаллида Fe₄N (рис. 24 г).

После ионного азотирования при температуре 540 – 560°С в течении 10 – 20 часов и давлении газовой среды 2 – 6 мм.рт.ст. фазовый состав азотированного слоя аналогичен таковому после газового азотирования (a_М + g + g¢) (рис. 19 а, б).

После ионного азотирования при 600°С, выдержке 15 часов и давлении газовой среды 3 мм.рт.ст. происходит изменение количественного соотношения a_М и g, о чем можно судить по изменению интенсивности дифракционного максимума на рентгенограмме (рис. 19 в). Увеличилось количество g¢, о чем можно судить по дифракционному отражению на рентгенограмме.

Упрочнение при азотировании в основном объясняется увеличением растворимости азота в a, а также образовании при температуре азотирования дисперсионных нитридов легирующих элементов на основе нитридов Mo, Cr, Nb, Ti. Размер нитридов чрезвычайно мал, в связи с этим дифракционная линия не обнаруживается на рентгенограмме [1, 2, 4].

а)

б)

 

в)

 

г)

 

Рис. 19 Рентгенограммы азотированного слоя образцов из стали ЭП678У-ВД

после ионного  азотирования по режимам: Р=3 мм.рт.ст., t= 15 час.,

температура: а) 540°С, б) 560°С, в) 600°С, г) после газового азотирования

по режиму: t=540°С, t=46 час.

 

На рис. 20 приведена микроструктура азотированного слоя стали ЭП678У – ВД при температуре 600°С, времени выдержки 15 часов и давлении газовой среды 3 мм.рт.ст.

При температуре ионного  азотирования 580°С и выше и давлении не менее 3 мм.рт.ст. появляется g-фаза, а при 600°С e-фаза (Fe_2-3N).

 

 

Рис. 20 Микроструктура азотированного слоя после ионного азотирования (t=600°С, t=15 час., Р=3 мм.рт.ст.).

 

Сравнение данных замеров  микротвердости с фазовым составом азотированных слоев показало, что наибольшей микротвердостью обладают слои из смеси a+g¢-фаз.

Микротвердость азотированных слоев снижается тем больше, чем большее количество g- фазы содержится в слое.

Таким образом, оптимальный  по фазовому составу азотированный слой стали ЭП678У – ВД представляет собой азотистое a- железо (матрица), в котором равномерно распределены дисперсные нитриды на основе Fe₄N (дополнительно легированные молибденом и титаном).

Металлографические исследования показали, что азотированный слой из стали ЭП678У – ВД имеет высокую микротвердость Н₅₀=1050 – 850кгс/мм² (Н₅₀=1050 – 3500 МПа) практически по всему сечению. Характерным отличием азотированного слоя, полученного методом ионного азотирования по сравнению с газовым, является отсутствие в нем зернограничных выделений нитридов (рис. 20).

Это связано с тем, что при ионном азотировании внедрение азота происходит, главным образом, путем диффузии в кристаллическую решетку, тогда как при газовом азотировании этот процесс осуществляется в основном путем диффузии азота по границам зерен.

Азотированный слой стали  ЭП678У – ВД, полученный путем ионного азотирования, не склонен к скалыванию и шелушению, так как не имеет преимущественных выделений нитридов по границам зерен.

Переход от азотированного слоя к сердцевине сопровождается резким изменением микротвердости от 850 до 320 кг/мм².

Азотированный слой на стали ЭП678У – ВД состоит из двух зон: наружной – нитридной зоны («белого слоя») толщиной 0,01 – 0,02 мм и внутренней более темной – диффузионной с постепенно понижающейся концентрацией азота (зоны внутреннего азотирования).

Данные рентгеноструктурного и металлографического анализов позволяют для получения азотированных слоев глубиной 0,16 – 0,20 мм и микротвердостью Н₅₀ ³ 800 кг.мм² рекомендовать следующие параметры режимов ионного азотирования:

• температура 540 – 560°С;
• время выдержки 15 часов;
• давление газовой среды 3 – 6 мм.рт.ст.

4.5. Результаты механических испытаний

Результаты механических испытаний образцов стали ЭП678У  – ВД после нагрева по режимам  ионного азотирования приведены в таблице 8.

Таблица 8

Механические свойства образцов стали ЭП678У – ВД после нагрева по режимам ионного и газового азотирования.

Режим обработки	Предел прочности (sВ)	Предел текучести при растяжении (s0,2)	Относительное удлинение  после разрыва (d)	Относительное сужение после разрыва (y)	Ударная вязкость (KCU)
	МПа		%		МДж/м2
Предварительная обработка (закалка 950°С, вода + отпуск 600°С, 4 ч.)	1220 – 1180 1203	1050 – 1000 1026	16,6 — 16,0 16,4	65,0 — 64,0 64,5	1,5 — 1,3 1,3
По режимам газового азотирования t=540°C t=46 часов	1200 — 1180 1190	1020 — 990 1006	17,2 — 16,6 16,8	67,0 — 66,0 66,5	1,4— 1,3 1,3
По режимам ионного  азотирования t=560°C t=15 часов	1190 — 1180 1183	1000 — 995 998	17,1 — 17,0 17,0	64,5 — 63,0 64,0	1,5— 1,4 1,4