Исследование режимов ионного азотирования стали ЭП678У - ВД для повышения твердости и износостойкости

Устойчивость нитридов, как и карбидов, возрастает в следующей последовательности:

Ni ® Co ® Fe ® Mn ® Cr ® Mo ® W ® Nb ® ® V ® Zr ® Ti.

Нитриды никеля Ni₃N и кобальта Co₃N(Co₂N) неустойчивы и легко распадаются при сравнительно низких температурах или в вакууме.

Карбиды и нитриды переходных металлов со сходными структурами и почти одинаковыми размерами атомов внедрения обладают значительной взаимной растворимостью.

Введение легирующих элементов, как  и увеличение содержания углерода, не вносит существенных принципиальных изменений в кинетику образования азотированного слоя. Как и в чистом феррите, при наличии легирующих элементов происходит последовательное образование насыщенных азотом a- фазы, затем g¢+a, затем e+g¢+a, и при дальнейшем насыщении азотом — образование нитридов специальных элементов (Cr, Mo, W и др.); последние также образуются при охлаждении от температуры азотирования до комнатной вследствие уменьшения растворимости их в основных азотистых фазах.

Все легирующие элементы (из числа  обычно применяемых при легировании стали) уменьшают глубину азотирования, но повышают твердость слоя.

1.7. Технология  азотирования

Технологический процесс изготовления азотируемых деталей включает следующие  этапы: горячая обработка давлением; механическая обработка; предварительная термическая обработка: закалка 950°С, вода и отпуск 600°С, 4 часа, воздух; защита не азотируемых поверхностей; азотирование, после которого допускается небольшая притирка деталей. Схема технологического процесса изготовления азотируемых деталей, выполненных, из мартенситно-стареющих сталей показана на рис.4.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 4. Схема  технологического процесса изготовления азотированных деталей.

 

На рис. 5 приведена общая схема  установки для газового азотирования. Для азотирования используют печи периодического и непрерывного действия разных конструкций [1, 2, 4].

Рис. 5. Принципиальная схема установки для азотирования:

1 – баллон  с жидким аммиаком; 2 – фильтры; 3 – испарители;4 – отстойники  для очистки газообразного аммиака;5 – фильтр тонкой очистки и осушитель;  
6 – ротаметр;7 – термопара; 8 – печь для азотирования; 9 – диссоциометр; 
10 – монометр; 11 – гидравлический затвор

 

Установка для газового азотирования состоит из герметичной рабочей  камеры, нагревательной печи, системы  газообеспечения (аммиаком или смесью аммиака с азотом, воздухом, углеродсодержащими газами), системы контроля и регулирования температуры, давления и степени диссоциации аммиака в рабочем пространстве печи (рис. 5).

При небольшом расходе аммиака (< 0,5 кг/ч) газ из баллонов через систему очистки и осушки 4 поступает в рабочее пространство печи, где диссоциирует при нагреве с выделением атомарного азота. Расход газа измеряется ротаметром 5. Газ редуцируют при помощи вентилей и автоматических регуляторов таким образом, чтобы на входе в печь давление составляло (1,004 – 1,012)∙10⁵ Па.

Степень диссоциации аммиака измеряется диссоциометром 9, установленным на выходной газовой магистрали, а давление в печи — манометром 8. Давление в печи регулируется уровнем жидкости (масло, вода) в барботере 10, через который осуществляется эвакуация отработанных газов [1].

Собственно процесс азотирования включает три стадии:

1. Начальный период, включающий нагрев деталей (садки) после загрузки до получения постоянной температуры и состава атмосферы (среды) и создания требуемых концентрационных соотношений по насыщаемому потенциалу среды на поверхности деталей.
2. Выдержка при заданной температуре, при которой поддерживаются необходимые условия для протекания соответствующих реакций. На поверхности изделий устанавливается состояние, близкое к равновесному, и изменения в поверхностном слое имеют диффузионный характер. На этой стадии процесс управляется различными технологическими параметрами, а также количеством поступающей энергии и насыщающей среды.
3. Охлаждение, выгрузка садки.

После азотирования в соляной ванне  возможны различные способы охлаждения деталей — в воде, на воздухе или в расплаве солей.

В камерных печах, печах непрерывного действия, оснащенных закалочными устройствами, возможно применять различные охлаждающие среды.

По окончании азотирования детали могут либо непосредственно направляться на сборку, либо подвергаться последующей обработке — например, очистке от солей в случае жидкого азотирования, дополнительному оксидированию или притирке.

 

2. Материалы, методики  и оборудование для проведения  экспериментальных исследований

Выбор параметров процесса ионного  азотирования и исследование их влияния на качество и структуру азотированного слоя проводили на образцах – имитаторах из стали ЭП678У – ВД с различными размерами. Химический состав стали ЭП678У-ВД представлен в таблице 3.

Таблица 3

Химический  состав стали ЭП678У – ВД (ТУ 14 – 1 – 4608 – 89)

Основные элементы, % (по массе)						Примеси, % (по массе)
Ni	Cr	Mo	Ti	Al	Nb	С	Si	Mn	S	P
9,0 – 10,3	10,0 – 11,3	1,8 – 2,3	0,6 – 1,0	0,1 – 0,2	0,1 – 0,15	0,03	0,15	0,1	0,01	0,01

 

До процесса ионного азотирования детали и образцы – имитаторы  подвергались предварительной термической  обработке. Предварительная термическая  обработка образцов проводилась по тем же режимам, что и для деталей из данных марок сталей перед газовым азотированием. Режимы предварительной термической обработки следующие: сначала провели закалку с 950 ± 15°С в воде, затем был произведен стабилизирующий отпуск при 545 ± 15°С, в течение 6 – 8 часов на воздухе. По окончании предварительной термической обработки детали и образцы – имитаторы подвергли ионному азотированию. По окончании которого были выполнены экспериментальные исследования получившегося азотированного слоя.

Экспериментальные исследования включили следующие работы:

1. Определение влияния параметров ионного азотирования (температура, продолжительность выдержки, давление газовой среды) на глубину, микротвердость и фазовый состав азотированного слоя исследуемой стали.
2. Исследование влияния продолжительности выдержки при ионном азотировании на изменение геометрических размеров и механических свойств образцов.
3. Определение влияния параметров ионного азотирования на увеличение стойкости режущего инструмента.

Механические свойства стали ЭП678У – ВД в состоянии поставки (ТУ 14 – 1 – 4608 – 89) представлены в таблице 4.

Таблица 4

Механические свойства стали ЭП678У-ВД в состоянии поставки

Механические свойства	Предел текучести при растяжении, МПа (s0,2)	Временное сопротивление, МПа (sВ)	Относительное удлинение после разрыва, % (d)	Относительное сужение после разрыва, % (y)	Ударная вязкость, МДж/м2 (KCU)
ТУ 14-1-4608-89	1350	1450	8,0	35	0,45

 

В работе исследовано влияние расстояния между катодом и анодом на стабильность структуры и равномерность толщины азотированного слоя и на качество азотирования.

В данной работе при отработке различных  режимов ионного азотирования использовалась установка ОКБ – 1566 (рис. 6).

Основные параметры печи:

• установленная мощность – 170кВт;
• размеры рабочего пространства: диаметр – 960 мм;

высота – 1200, 2400 мм;

• масса садки – 500 кг;
• напряжение – 380 В.

Установка ОКБ – 1566 (рис. 6) состоит из рабочей вакуумной камеры, в которую помещаются детали (катод), вакуумной системы, газоприготовительной  установки, блоков питания и управления. Тоководы, разделяющие катодную и анодную часть вакуумной камеры, расположены в днище.

Рис. 6. Принципиальная схема установки ОКБ-1566 для азотирования

в тлеющем разряде:

1,2 – нагревательные  камеры; 3 – подвеска с деталями; 4 – термопара;  
5 – обрабатываемые детали; 6, 7 – разъединители;8 – тиристорный источник питания; 9 – блок измерения и регулирования температуры;10 – газоприготовительная установка;11 – форвакуумный насос

 

Камера выполняет две функции  — создает технический вакуум и служит анодом при проведении процесса (катодом является обрабатываемая деталь). В процессе ионного азотирования камера нагревается незначительно, до температур ниже температуры возможной диффузии азота в металл. Благодаря этому стенки камеры не подвергаются азотированию, а следовательно и износу. Камеры печи работают поочередно от общего источника питания и системы подачи газа. В комплект печи входят дополнительные узлы, которые при необходимости позволяют увеличить высоту рабочего пространства одной из камер до 2400 мм. Нагревателей и футеровок печь не имеет.

Разряжение в камере создается  с помощью механического вакуумного насоса, создающего вакуум 1∙10^-2мм.рт.ст. Печь имеет газоприготовительную систему. Питается камера от тиристорного источника тока, имеет систему стабилизации разряда и управления процессом. Напряжение холостого хода источника питания установки можно плавно изменять от 0 до 1100 В. Среднее напряжение разряда в период насыщения 400 – 600 В.

Экспериментальные исследования зависимости механических свойств и толщины поверхностного слоя от параметров ионного азотирования проводились на трёх различных деталях и образцах – имитаторах. На  
рис. 7 изображены детали, для ионного азотирования стали 03Х11Н10М2Т – ВД (ЭП678У – ВД).

После предварительной термической обработки, перед ионным азотированием производили сборку образцов – деталей. Не азотируемые поверхности детали закрываются заглушками.

На рис. 8, 9, 10 приведены схемы сборки деталей на азотирование. Кроме этого устанавливают термопары в детали – образцы.

Рассмотрим теперь методы исследования азотированного слоя.

 

 

 

 

а)

б)

в)

Рис. 7. Детали – образцы.

а) Деталь –  образец 1; б) Деталь – образец 2; в) Деталь – образец 3.

 

 

Рис. 8. Схема сборки детали – образца 1 на азотирование.

 

Рис. 9. Схема сборки детали – образца 2 на азотирование.

 

Рис. 10. Схема сборки детали – образца 3 на азотирование.

 

2.1. Металлографические исследования азотированного слоя

При изготовлении микрошлифа возможно скалывание азотированного слоя, поэтому образцы готовят, закрепляя их в струбцинах (специальные оправки) с прокладками из фольги меди или тугоплавких металлов (ниобия, молибдена). При этом обеспечивается жесткий контакт образца с оправкой и предотвращается скалывание слоя и неплоскостность анализируемой поверхности (“завал шлифа”). Травление шлифов проводили в реактиве HCl.

Металлографические исследования проводились на образцах с целью  определения влияния различных  режимов ионного азотирования на глубину и микротвердость азотированного слоя. Микроструктура азотированного слоя исследовалась на микроскопе МИМ8 при увеличении 300 и 400 раз после травления в реактивах.

Измерение микротвердости упрочненного слоя проводили на приборе ПМТ-3 при  нагрузке 50 г. Глубину азотированного слоя определяли по замерам микротвердости на нетравленых образцах.

2.2. Рентгеновские  исследования азотированного слоя

Определяли фазовый состав азотированного слоя после различных режимов ионного азотирования на рентгеновском дифрактометре ДРОН-1 в железном излучении в интервале углов 40 – 70° и фотометодом в железном излучении в камере РКУ-114 на аппарате УРС-2,0.

Фазовый состав азотированного слоя исследовался на наличие следующих  фаз:

• a-фазы – твердого раствора азота в a - железе;
• g-фазы – твердого раствора азота в g - железе;
• g¢-фазы состава Fe₄N;
• e-фазы состава Fe_2-3N;
• специальных карбидов состава MeN.

 

2.3. Механические испытания

С целью определения влияния  продолжительности выдержки и температуры  азотирования на прочностные свойства стали ЭП678У-ВД проводились механические испытания.

Механические свойства определяли на образцах стандартного режима, обработанных по режиму предварительной термической  обработки и режимам ионного  азотирования. Обработка по режимам: для ионного азотирования проводилась при температуре 560±10°С в течение 15 часов (время выдержки при ионном азотировании) и для газового азотирования при температуре 540°С в течении  46 часов (время выдержки при газовом азотировании). Определяли следующие свойства: разрывная нагрузка, относительное удлинение, относительное сужение, предел текучести при растяжении, ударная вязкость.